一种前胡配方颗粒的特征图谱检测方法组成比例

本发明专利技术提供了一种前胡配方颗粒的特征图谱检测方法，它包括如下操作步骤：1)参照物溶液的制备；2)供试品溶液的制备；3)分别吸取参照物溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，本发明专利技术的前胡配方颗粒的特征图谱检测方法，可以同时检测白花前胡甲素及白花前胡乙素，能用于配方颗粒的质量检测，反应出配方颗粒多成分的整体面貌，结果可靠，为前胡颗粒的质量控制提供了新方法，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种前胡配方颗粒的特征图谱检测方法
本专利技术具体涉及一种前胡配方颗粒的特征图谱检测方法。
技术介绍
前胡为伞形科植物白花前胡PeucedanumpraeruptorumDunn的干燥根。冬季至次春茎叶枯萎或未抽花茎时采挖，是常用中药之一。《中国药典》2015年版第一部收载了该品种。前胡具有降气化痰、散风清热的功效，主要用于痰热喘满，咳痰黄稠，风热咳嗽痰多。现时广泛用于风热感冒、胸肋不畅、喘满及咳嗽等症。中药配方颗粒是以传统单味中药饮片为原料，采用现代工艺技术和质量控制技术进行提取、浓缩、干燥、制粒技术制成颗粒剂型。它能克服汤剂煎煮费时、携带不便、不宜储存等缺点，同时质量可控，目前已被消费者大量使用。胡轶娟.白花前胡HPLC指纹图谱研究[J].中国中医药科技.2012,19(5):437-439，对前胡药材进行了指纹图谱研究，但其HPLC检测方法只得到了6个共有峰，且特征色谱图中大量峰在短时间分离出，导致基线不平整，致使前胡中有效成分的分析不准确，影响质量判定。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种前胡配方颗粒的特征图谱检测方法，它包括如下操作步骤：1)参照物溶液的制备：取白花前胡甲素、白花前胡乙素对照品，分别加甲醇溶解，作为参照物溶液；2)供试品溶液的制备：取供试品，加甲醇提取，过滤，取续滤液，得供试品溶液；3)分别吸取参照物溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇为流动相A，以水为流动相B梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：进一步第，步骤1)所述对照品白花前胡甲素、白花前胡乙素浓度分别为每1ml含40-60μg、5-20μg，优选每1ml含50μg、10μg。进一步地，步骤2)所述供试品与甲醇的质量体积比为0.2-1.2g：25mL，优选0.5g：25mL。进一步地，步骤2)所述提取为超声提取，时间30min。进一步地，步骤3)所述的分别注入液相色谱仪的参照物溶液和供试品溶液量为10～20μl，优选10μl。进一步地，步骤3)所述色谱条件的波长为321nm，柱温为30℃，流动相流速为1.00ml/min，理论板数按白花前胡甲素计算应不低于3000。进一步地，步骤3)所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱为AgilentZORBAX-SB-C185μm250×4.6mm、KromasilC185μm4.6×250mm或PhenomenexLuna5umC18(2)100A4.6×250mm。更进一步地，所述方法得到的特征图谱中应呈现8个特征峰，其中2个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同，与白花前胡甲素参照物相应的峰为S峰，与白花前胡乙素参照物相应的峰为峰8，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±8％之内。规定值为：峰1：0.358、峰2：0.481、峰3：0.520、峰4：0.810、峰5：0.976、峰6，S：1.000、峰7：1.034、峰8：1.119。本专利技术的前胡配方颗粒的特征图谱检测方法，可以同时检测白花前胡甲素及白花前胡乙素，能用于配方颗粒的质量检测，反应出配方颗粒多成分的整体面貌，结果可靠，为前胡颗粒的质量控制提供了新方法，具有良好的应用前景。显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。附图说明图1白花前胡甲素紫外吸收光谱图图2白花前胡乙素紫外吸收光谱图图3前胡配方颗粒不同波长色谱图图4前胡配方颗粒3D图图5柱温考察色谱图图6流速考察图7不同溶剂提取色谱图图8不同提取方式色谱图图9不同提取时间色谱图图10前胡对照药材特征图谱图11色谱峰指认图12不同仪器考察图13不同色谱柱考察图143批前胡配方颗粒特征图谱验证图图15前胡配方颗粒对照特征图谱(峰6(S)：白花前胡甲素；峰8：白花前胡乙素)图16不同色谱条件得到的前胡颗粒特征图谱比较(A:参考文献方法；B:本专利技术方法)具体实施方式1、材料、试剂与仪器1.1实验仪器高效液相色谱仪：岛津20AT型高效液相色谱仪、安捷伦1260型高效液相色谱仪、Waters2695-2996型高效液相色谱仪；电子天平：ME204E/02、MS205DU、XP26(梅特勒-托利多仪器有限公司)；超纯水机：细胞型1810A(上海摩勒科学仪器有限公司)；超声波清洗器：KQ5200DB型(600W，40KHz；昆山市超声仪器有限公司)；色谱柱：AgilentZORBAX-SB-C185μm250×4.6mm、phenomenexLuna5μmC18(2)100A250×4.60mm、Kromasil100-5-C185μm250×4.6mm。1.2试剂及试药白花前胡甲素(中国食品药品检定研究院，批号：111711-200602，含量以100％计)，白花前胡乙素(中国食品药品检定研究院，批号：111904-201203，含量以98.0％计)，甲醇(SIGMA公司，色谱纯)；水为超纯水，其它试剂均为分析纯。前胡配方颗粒SY1807001、SY1807002、SY1807003。实施例1前胡配方颗粒特征图谱1)参照物溶液的制备：取白花前胡甲素、白花前胡乙素对照品，加甲醇分别制成每1ml各含50μg、10μg的溶液，即得；2)供试品溶液的制备：取前胡配方颗粒0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；3)特征图谱的测定分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，得到色谱图；色谱条件如下：色谱柱：AgilentZORBAX-SB-C185μm250×4.6mm；以甲醇为流动相A，以水溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；流速为每分钟1.0ml；检测波长：321nm。4)分析特征图谱前胡配方颗粒特征图谱中呈现8个特征峰，其中2个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同，与白花前胡甲素参照物相应的峰为S峰，与白花前胡乙素参照物相应的峰为峰2，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±8％之内。其规定值为：峰1：0.358、峰2：0.481、峰3：0.520、峰4：0.810、峰5：0.976、峰6，S：1.000、峰7：1.034、峰8：1.119。以下通过试验例具体说明本专利技术的有益效果：试验例1色谱条件筛选1、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm，内径为4.6mm，粒度为5μm)以甲醇为流动相A，以水溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；流速为每分钟1.0ml；检测波长：321nm。理论板数按白花前胡甲素峰计算应不低于3000。2、波长选择在以上拟定的实验条件基础上，利用二极管阵列检测器分别对白花前胡甲素、白花前胡乙素供试品溶液进行全波段扫描，并分别提取供试品溶液在290nm、310nm、321nm、350n本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种前胡配方颗粒的特征图谱检测方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：1)参照物溶液的制备：取白花前胡甲素、白花前胡乙素对照品，分别加甲醇溶解，作为参照物溶液；2)供试品溶液的制备：取供试品，加甲醇提取，过滤，取续滤液，得供试品溶液；3)分别吸取参照物溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇为流动相A，以水为流动相B梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：

【技术特征摘要】
1.一种前胡配方颗粒的特征图谱检测方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：1)参照物溶液的制备：取白花前胡甲素、白花前胡乙素对照品，分别加甲醇溶解，作为参照物溶液；2)供试品溶液的制备：取供试品，加甲醇提取，过滤，取续滤液，得供试品溶液；3)分别吸取参照物溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇为流动相A，以水为流动相B梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤1)所述对照品白花前胡甲素、白花前胡乙素浓度分别为每1ml含40-60μg、5-20μg，优选每1ml含50μg、10μg。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述供试品与甲醇的质量体积比为0.2-1.2g:25mL，优选0.5g:25mL。4.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于：步骤2)所述提取为超声提取，时间30min。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述的分别注入液相色谱仪的参照物溶液和供试品溶液量为10...

【专利技术属性】
技术研发人员：周厚成，胡昌江，陈玉梅，宋媛，叶志萍，辜新月，
申请(专利权)人：四川新绿色药业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51