一种检测环境中汞离子的新型材料制造技术

本发明专利技术公开了一种检测环境中汞离子的新型材料，步骤一：Ti3AlC2粉末浸入到HF中进行加热搅拌反应；步骤二：对步骤一中的反应物固液分离，将固体粉末进行烘干，得到Ti3C2MXene；步骤三：将Ti3C2MXene的粉末在氮气保护下至于无水乙醇中，进行超声处理；步骤四：通过氨水将步骤四的溶液pH值调节至9，并升温反应；步骤五：通过用孔径为0.22μM滤膜膜过滤反应物，然后在减压气氛下使用旋转蒸发器浓缩获得MXene固体粉末；步骤六：将MXene固体粉末分散在超纯水，并将HAuCl4加入到分散溶液中进行反应；步骤七：将反应产物进行烘干得到产物，提供一种效果稳定的检测环境中汞离子的新型材料。

A New Material for Detecting Mercury Ions in Environment

【技术实现步骤摘要】
一种检测环境中汞离子的新型材料
本专利技术涉及分析化学领域，更具体的说是涉及一种检测环境中汞离子的新型材料。
技术介绍
汞离子(Hg2+)会对自然环境和人的健康造成严重危害。由于其具有高生物富集性和毒性，美国环境保护署(EPA)已将饮用水中Hg2+的可接受限度设定为小于10nM，且目前中华人民共和国卫生部允许的化妆品总汞含量为1ppm。因此，灵敏和高选择性地检测Hg2+是非常重要的。检测Hg2+的方法包括荧光、表面增强拉曼散射、电化学和比色测定。但相比于其他方法，比色测定具有快速，可视读数和高通量分析的优点。例如，基于金纳米粒子的表面等离子体共振(SPR)的比色法已被用于测试Hg2+。然而，这些金纳米颗粒的不稳定性或耗时的改性过程使得它们的应用受到了限制。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种效果稳定的检测环境中汞离子的新型材料。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种检测环境中汞离子的新型材料，步骤一：Ti3AlC2粉末浸入到HF中进行加热搅拌反应；步骤二：对步骤一中的反应物固液分离，将固体粉末进行烘干，得到Ti3C2MXene；步骤三：将Ti3C2MXene的粉末在氮气保护下至于无水乙醇中，进行超声处理；步骤四：通过氨水将步骤四的溶液pH值调节至9，并升温反应；步骤五：通过用孔径为0.22μM滤膜膜过滤反应物，然后在减压气氛下使用旋转蒸发器浓缩获得MXene固体粉末；步骤六：将MXene固体粉末分散在超纯水，并将HAuCl4加入到分散溶液中进行反应；步骤七：将反应产物进行烘干得到产物。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤一为将0.5gTi3AlC2粉末浸入10mL40％HF中并在60℃下搅拌20h。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤二为然后用去离子水将所得粉末冲洗多次，通过以3500rpm离心10分钟回收粉末沉淀，弃去上清液，得到Ti3C2MXene。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤三为将Ti3C2MXene在80℃下真空干燥12h，在N2保护环境中，然后将Ti3C2MXene粉末置于20mL无水乙醇中，然后超声处理30min。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤四为通过氨水将溶液的pH调节至约9，并将溶液在120℃下转移至75mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中6h。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤六为将10mgMXene固体粉末在超声水浴中超声处理30min后，分散在100mL超纯水中。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤七为将3mL10mMHAuCl4缓慢加入溶液中至过量并不断搅拌使其被完全反应，反应时间为5～12小时，将得到的复合物用超纯水离心，将复合物在真空干燥箱中于60℃下烘干12h。本专利技术的有益效果，合成了新型Ti3C2MXene量子点材料，利用Ti3C2MXene中不稳定的具有还原性的Ti(II)和Ti(III)，将其作为还原剂，自还原得到复合材料。在Hg2+存在下，该纳米复合物对催化H2O2氧化TMB形成蓝色产物的能力显著增强。基于此原理构建了用于Hg2+的检测的比色传感器。在0.1μM到3μM的浓度范围内，ΔA与Hg2+有良好的线性关系，检测限为4.8μM。附图说明图1为MXeneQDs的TEM表征图；图2为单层MXeneQDs的TEM表征图；图3为单层MXeneQDs的AFM表征图；图4为MXene@AuNPs复合材料的TEM表征图；图5为(A)单层MXeneQDs和(B)MXene@AuNPs复合材料中的Ti2p的XPS光谱图；图6为(A)MXene@AuNPs复合材料和(B)MXene@AuNPs中的Ti2p(C)Au4(D)与Hg2+相互作用后的Hg4f的XPS光谱；图7为单层MXeneQDs和MXene@AuNPs复合材料的XRD图谱；图8为MXene@AuNPs复合材料构建的Hg2+比色传感器的可行性分析具体实施方式下面将结合附图所给出的实施例对本专利技术做进一步的详述。1、MXeneQDs的合成MXeneQDs合成步骤如下：将Ti3AlC2(0.5g)粉末浸入10mL40％HF中并在60℃下搅拌20h。然后用去离子水将所得粉末冲洗多次。通过以3500rpm离心10分钟回收粉末沉淀，弃去上清液。将最终产物(Ti3C2MXene粉末)在80℃下真空干燥12h。在N2保护环境中，然后将Ti3C2MXene粉末置于20mL无水乙醇中，然后超声处理一段时间。通过氨水将溶液的pH调节至约9，并将溶液在120℃下转移至75mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中6h。MXeneQDs可以通过用孔径为0.22μM滤膜膜过滤混合物然后在减压气氛下使用旋转蒸发器浓缩来获得。2、材料的形貌表征将合成的MXeneQDs用透射电镜(TEM)进行形貌表征，表征结果如图1所示。3、MXene@AuNPs的合成首先，将10mgMXene固体粉末在超声水浴中超声处理30min后，分散在100mL超纯水中。然后，将3mLHAuCl4(10mM)缓慢加入溶液中至过量并不断搅拌使其被完全反应。反应10小时，将得到的复合物用超纯水离心。除去过多的HAuCl4后，将复合物在真空干燥箱中于60℃下烘干12h。4、材料的形貌表征图2为TEM表征图，如图所示，得到的单层MXeneQDs符合材料，平面尺寸在500nm左右。然后对得到的单层MXeneQDs进行AFM的表征，研究纳米片的厚度，如图3所示，表征得到其厚度为1.5-2nm左右。下一步对得到的MXene@AuNPs复合材料用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)等进行表征。对MXene@AuNPs复合材料进行TEM的表征。如图4所示，金纳米颗粒均匀的分布在单层MXeneQDs片上。XPS是研究各种功能复合材料中化学状态和元素组分的有用工具。对MXene纳米片进行XPS分析，如图5所示。图B为Ti2p的XPS谱图。其中Ti(II)的峰位于454.7ev，Ti(Ⅲ)的峰位于456.2ev，此外还有位于465.6ev的较小的Ti(IV)的峰。为了研究自还原的机理，对MXene@AuNPs复合物进行了XPS分析(图6A)。图6B为Ti2p的XPS谱图，其中不存在Ti(Ⅲ)峰(456.2eV)，Ti(II)(454.7eV)，只得到Ti(IV)2p3/2(458.28eV)和Ti(IV)2p1/2(464.08eV)的特征峰，这些峰表明TiO2的有效形成，说明在MXene@AuNPs复合材料上的自还原过程可以导致从Ti(II)和Ti(III)到Ti(IV)的转化。MXene@AuNPs复合物(图6C)显示84.04eV和87.78eV的峰,表明所有金元素都以Au(0)(即金属)状态存在。通过XPS研究Hg2+刺激机制，在经过汞处理的MXene@AuNPs的宽XPS光谱中可以清楚地看到汞元素，这证实了金和汞之间的强相互作用以及Hg2+的快速吸附。通过Hg4f的峰值拟合(图6D)，有两个双峰，其中Hg4f7/2BE为98.98eV和102.88eV。金属Hg0的存在证实了Au-Hg的形成。这些结果表明，通过MXene@AuNPs纳米复合材料的催化，柠檬酸缓冲溶液将Hg2+还原为Hg0，这与之前的研究相似。基于上述分析，可能的传感机制是由于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测环境中汞离子的新型材料，其特征在于：步骤一：Ti3AlC2粉末浸入到HF中进行加热搅拌反应；步骤二：对步骤一中的反应物固液分离，将固体粉末进行烘干，得到Ti3C2 MXene；步骤三：将Ti3C2 MXene的粉末在氮气保护下至于无水乙醇中，进行超声处理；步骤四：通过氨水将步骤四的溶液pH值调节至9，并升温反应；步骤五：通过用孔径为0.22μM滤膜膜过滤反应物，然后在减压气氛下使用旋转蒸发器浓缩获得MXene固体粉末；步骤六：将MXene固体粉末分散在超纯水，并将HAuCl4加入到分散溶液中进行反应；步骤七：将反应产物进行烘干得到产物。

【技术特征摘要】
1.一种检测环境中汞离子的新型材料，其特征在于：步骤一：Ti3AlC2粉末浸入到HF中进行加热搅拌反应；步骤二：对步骤一中的反应物固液分离，将固体粉末进行烘干，得到Ti3C2MXene；步骤三：将Ti3C2MXene的粉末在氮气保护下至于无水乙醇中，进行超声处理；步骤四：通过氨水将步骤四的溶液pH值调节至9，并升温反应；步骤五：通过用孔径为0.22μM滤膜膜过滤反应物，然后在减压气氛下使用旋转蒸发器浓缩获得MXene固体粉末；步骤六：将MXene固体粉末分散在超纯水，并将HAuCl4加入到分散溶液中进行反应；步骤七：将反应产物进行烘干得到产物。2.根据权利要求1所述的一种检测环境中汞离子的新型材料，其特征在于：所述步骤一为将0.5gTi3AlC2粉末浸入10mL40％HF中并在60℃下搅拌20h。3.根据权利要求1所述的一种检测环境中汞离子的新型材料，其特征在于：所述步骤二为然后用去离子水将所得粉末冲洗多次，通过以3500rpm离心10分钟回收粉末...

【专利技术属性】
技术研发人员：林建清，廖启武，陈晓玲，施智斌，邱彬，
申请(专利权)人：福建中科职业健康评价有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35