制备氯化铈溶液的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备氯化铈溶液的方法，包括如下步骤：(1)将铈镨萃取分离得到的含有氯化镧和氯化铈的稀土氯化物溶液通过树脂柱，得到除油后的稀土氯化物溶液；(2)将除油后的稀土氯化物溶液作为镧铈萃取料液与萃取剂和稀释剂混合，分离有机相和水相，将有机相进行反萃取，得到反萃余液为氯化铈溶液。采用该方法可以提高铈的萃取率，且制备得到的氯化铈溶液中La

Method of preparing cerium chloride solution

【技术实现步骤摘要】
制备氯化铈溶液的方法
本专利技术涉及一种制备氯化铈溶液的方法。
技术介绍
稀土元素被誉为“工业的维生素”，具有无法取代的优异的磁、光、电性能，对改善产品性能，增加产品品种，提高生产效率起到了巨大的作用，被广泛应用于冶金、军事、石油化工、玻璃陶瓷、农业和新材料等领域。铈作为一种重要的稀土元素可以用作还原剂、催化剂、合金添加剂等，而且由于铈的合金具有耐高温的特性，还可以用于作制造喷气推进器零件。铈元素一般由稀土精矿萃取分离得到。由稀土精矿制备得到的稀土氯化物溶液中会含有一定量的有机杂质，有机杂质会挟带一定量的La3+和Ce3+。稀土氯化物中的有机杂质随稀土氯化物一起进入萃取槽中，先被萃取到有机相。由于在镧铈萃取段的平衡酸度较低，被萃取到有机相中的La3+和Ce3+不易进入低酸度的水相中；而在反萃取段中当挟带La3+和Ce3+的有机相遇到高酸度的水相时，有机杂质挟带的La3+和Ce3+会进入到水相中，造成反萃余液氯化铈溶液中的La3+含量增加，而且氯化铈溶液中的La3+含量会随着反萃取级数的增加而增加。CN102502757A中公开了一种程序升温法制备高纯无水氯化镧或氯化铈的方法：将从稀土中萃取分离制备得到的氯化镧或氯化铈溶液加热浓缩结晶，得到颗粒状晶体；将颗粒状晶体与氯化铵按重量比4:1在混料机中混合，装入瓷钵，将瓷钵均匀摆放到程序升温炉中，抽真空，设置升温程序开始加热，自然冷却到50℃，得到无水氯化镧或氯化铈，加入到水中立刻溶解。该方法制备得到的氯化铈中La3+含量高。CN109680169A中公开了一种P204掺杂聚苯胺的固相萃取剂及其萃取轻稀土的方法：以轻稀土溶液为原料液，轻稀土的浓度为0.01～0.1mol/L，pH为1～5；以本征态聚苯胺与P204溶液以5～24:1g/L的比例进行掺杂作为固相萃取剂；将固相萃取剂与轻稀土溶液以1～5:100g/ml的比例混合后进行固液萃取。该方法无法将氯化铈溶液中的La3+分离出来，得到的氯化铈溶液中La3+含量较高。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种制备氯化铈溶液的方法，该方法可以提高铈的萃取率，且制备得到的氯化铈溶液中La3+的含量低。本专利技术采用如下技术方案实现上述目的。一种制备氯化铈溶液的方法，包括如下步骤：(1)将铈镨萃取分离得到的含有氯化镧和氯化铈的稀土氯化物溶液通过树脂柱，得到除油后的稀土氯化物溶液；(2)将除油后的稀土氯化物溶液作为镧铈萃取料液与萃取剂和稀释剂混合，分离有机相和水相，将有机相进行反萃取，得到反萃余液为氯化铈溶液；其中，树脂柱中填充有苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物。根据本专利技术的方法，优选地，所述的苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物的比表面积不小于900m2/g。根据本专利技术的方法，优选地，所述的苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物中，含有85％～100％的粒径在0.2～2.00mm范围内的树脂颗粒。根据本专利技术的方法，优选地，所述的苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物的湿视密度为0.50～0.90g/ml，且湿真密度为1.00～1.50g/ml。根据本专利技术的方法，优选地，含有氯化镧和氯化铈的稀土氯化物溶液通过树脂柱的流速为100～700L/h。根据本专利技术的方法，优选地，含有氯化镧和氯化铈的稀土氯化物溶液通过树脂柱的流速为100～600L/h。根据本专利技术的方法，优选地，含有氯化镧和氯化铈的稀土氯化物溶液中有机杂质的浓度为5～30mg/L。根据本专利技术的方法，优选地，含有氯化镧和氯化铈的稀土氯化物溶液中氢离子浓度为0.005～0.04mol/L。根据本专利技术的方法，优选地，含有氯化镧和氯化铈的稀土氯化物溶液中稀土氯化物的浓度为0.5～4mol/L。根据本专利技术的方法，优选地，树脂柱的直径与高度之比为1:3～20。本专利技术先将铈镨萃取分离得到的含有氯化镧和氯化铈的稀土氯化物溶液通过填充有苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物进行除油处理，将除油后的稀土氯化物溶液萃取分离，将有机相反萃取，得到的氯化铈溶液中La3+含量低，且采用该方法提高了铈的萃取率。在本专利技术优选的技术方案中，含有氯化镧和氯化铈的稀土氯化物溶液以100～700L/h的流速通过填充有苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物的树脂柱，制备得到的氯化铈溶液中具有更低的La3+的含量。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。本专利技术的制备氯化铈溶液的方法，包括如下步骤：(1)除油步骤；(2)镧铈萃取分离步骤。<除油步骤>将铈镨萃取分离得到的含有氯化镧和氯化铈的稀土氯化物溶液通过树脂柱，得到除油后的稀土氯化物溶液。其中，树脂柱中填充有苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物。本专利技术中的苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物可以采用常规方法获得。例如，将苯乙烯、二乙烯基苯通过悬浮聚合的方法获得苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物。本专利技术的苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物不限于通过悬浮聚合获得，还可以通过溶液聚合、乳液聚合等常规的方法获得。在本专利技术中，苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物的比表面积不小于900m2/g。优选地，交联聚合物的比表面积不小于1200m2/g。更优选地，交联聚合物的比表面积不小于1500m2/g。这样可以达到更好的除油效果，使制备得到的氯化铈溶液中La3+的含量更低，铈的萃取率更高。在本专利技术中，苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物的湿视密度为0.50～0.90g/ml，且湿真密度为1.00～1.50g/ml。优选地，湿视密度为0.55～0.80g/ml。更优选地，湿视密度为0.65～0.75g/ml。优选地，湿真密度为1.05～1.30g/ml。更优选地，湿真密度为1.05～1.15g/ml。在本专利技术中，苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物中，含有85％～100％的粒径在0.2～2.00mm范围内的树脂颗粒。优选地，苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物中，含有85％～100％的粒径在0.4～1.6mm范围内的树脂颗粒。更优选地，苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物中，含有95％～100％的粒径在0.4～1.25mm范围内的树脂颗粒。这样可以达到更好的除油效果，使制备得到的氯化铈溶液中La3+的含量更低，铈的萃取率更高。在本专利技术中，填充有苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物树脂柱的直径与高度之比可以为1:3～20。优选地，树脂柱的直径与高度之比为1:5～15。更优选地，树脂柱的直径与高度之比为1:7～12。根据本专利技术的一个具体的实施方式，树脂柱的直径与高度之比为1:10。这样可以达到更好的除油效果，使制备得到的氯化铈溶液中La3+的含量更低，铈的萃取率更高。在本专利技术中，铈镨萃取分离得到的含有氯化镧和氯化铈的稀土氯化物溶液通过树脂柱的流速为100～700L/h。优选地，铈镨萃取分离得到的含有氯化镧和氯化铈的稀土氯化物溶液通过树脂柱的流速为100～600L/h。更优选地，铈镨萃取分离得到的含有氯化镧和氯化铈的稀土氯化物溶液通过树脂柱的流速为100～300L/h。这样既可以保证除油的效率，又可以达到更好的除油效果，使制备得到的氯化铈溶液中La3+的含量更低，铈的萃取率更高。本专利技术中的有机杂质包含羟肟酸类的捕收剂在高温或强酸作用下生成的异氰酰酯或胺类本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备氯化铈溶液的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将铈镨萃取分离得到的含有氯化镧和氯化铈的稀土氯化物溶液通过树脂柱，得到除油后的稀土氯化物溶液；(2)将除油后的稀土氯化物溶液作为镧铈萃取料液与萃取剂和稀释剂混合，分离有机相和水相，将有机相进行反萃取，得到反萃余液为氯化铈溶液；其中，树脂柱中填充有苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物。

【技术特征摘要】
1.一种制备氯化铈溶液的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将铈镨萃取分离得到的含有氯化镧和氯化铈的稀土氯化物溶液通过树脂柱，得到除油后的稀土氯化物溶液；(2)将除油后的稀土氯化物溶液作为镧铈萃取料液与萃取剂和稀释剂混合，分离有机相和水相，将有机相进行反萃取，得到反萃余液为氯化铈溶液；其中，树脂柱中填充有苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物的比表面积不小于900m2/g。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物中，含有85％～100％的粒径在0.2～2.00mm范围内的树脂颗粒。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的苯乙烯与二乙烯基苯形成的交联聚合物的湿视密度为0.50～0.90...

【专利技术属性】
技术研发人员：马莹，郝先库，张文娟，张瑞祥，郝一凡，刘海旺，王士智，斯琴毕力格，
申请(专利权)人：包头稀土研究院，包头市京瑞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15