一种番茄红素/环糊精包合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种番茄红素/环糊精包合物的制备方法，包括如下步骤：(1)将β‑环糊精溶于二甲亚砜中溶解，制成β‑环糊精饱和溶液；(2)将番茄红素添加到步骤(1)的β‑环糊精饱和溶液中，搅拌，获得包合液；(3)将步骤(2)的包合液冷藏2‑24h，之后进行离心、洗涤、真空干燥、粉碎，即得。该方法制备的包合物稳定性好、得率高达92.4％、包合率高达80.6％。

Preparation of a Lycopene/Cyclodextrin Inclusion Compound

【技术实现步骤摘要】
一种番茄红素/环糊精包合物的制备方法
本专利技术涉及番茄红素的制备方法，特别涉及一种番茄红素/环糊精包合物的制备方法。
技术介绍
番茄红素是一类重要的类胡萝卜素，具有抗肿瘤、抗衰老、免疫调节等多种保健功能，但是由于其水溶性、稳定性较差，大大限制了番茄红素的应用，为了克服番茄红素的这些缺点，目前，用来提高番茄红素稳定性的方法有脂质体、微乳、微胶囊的制备，但这些方法存在载荷量低、成本高、应用不方便等弊端。本专利利用β-环糊精对番茄红素进行包合，制备超分子包合物，来提高番茄红素的水溶性和稳定性。环糊精包合物的制备方法主要分为两种体系：一种是在溶液状态下制备，主要有饱和溶液法、悬浮法、共蒸发法等；另一种是在固体状态下制备，简单来说就是将固态的环糊精和固态的客体分子直接混合，然后通过一定的制备工艺制备环糊精包合物，最常用的固态方法是研磨法，除此之外还有胶体磨法、密闭加热法等。固体体系下制备的包合物往往存在包合率低的问题。溶液体系下制备包合物简单易行，包合率高，易于产业化应用。公布号为CN104223061A的中国专利，公开了一种“番茄红素环糊精包合物的制备方法”，该方法存在的不足是饱和率低。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术目的是提供一种包合率高的、得率(包合效果)高的、稳定性好的番茄红素/环糊精包合物的制备方法。技术方案：本专利技术提供一种番茄红素/环糊精包合物的制备方法，包括如下步骤：(1)将β-环糊精置于二甲亚砜或二甲基甲酰胺(DMF)中溶解，制成β-环糊精饱和溶液；(2)将番茄红素添加到步骤(1)的β-环糊精饱和溶液中，搅拌，获得包合液；(3)将步骤(2)的包合液冷藏，之后进行离心、洗涤、真空干燥、粉碎，即得。进一步地，所述番茄红素与β-环糊精的摩尔比为1∶100～200。进一步地，所述步骤(3)中采用蒸馏水和无水乙醚的混合溶液进行洗涤。进一步地，所述步骤(2)中番茄红素先溶解在丙酮-正己烷混合溶液中，再添加到β-环糊精饱和溶液中。可提高番茄红素在二甲亚砜或二甲基甲酰胺中溶解中的溶解效果。进一步地，所述丙酮-正己烷的体积比为1～3∶1。有益效果：本专利技术的制备方法实现高得率(达92.4％)、包合率(高达80.6％)；增加了番茄红素的水溶性，显著提高番茄红素的稳定性；对番茄红素的抗氧化性能有显著的增强作用；制备过程简单易行，易于产业化应用。附图说明图1为番茄红素在二甲亚砜中与β-环糊精包合的时间效果图；图2为番茄红素在二甲基甲酰胺中与β-环糊精包合的时间效果图；图3为番茄红素在有丙酮/正己烷体系中与β-环糊精包合的时间效果图；图4为番茄红素纯品及其包合物的储藏稳定性。具体实施方式实施例1本实施例的番茄红素/环糊精包合物的制备方法，包括如下步骤：(1)将β-环糊精溶于二甲亚砜中溶解，制成β-环糊精饱和溶液；(2)番茄红素先溶解在丙酮-正己烷混合溶液中，再添加到步骤(1)的β-环糊精饱和溶液中，搅拌，获得包合液，番茄红素与β-环糊精的摩尔比为1∶200，丙酮-正己烷的体积比为2∶1；(3)将步骤(2)的包合液冷藏12h，之后进行离心、采用蒸馏水和无水乙醚的混合溶液进行洗涤、真空干燥、粉碎，即得。实施例2本实施例的番茄红素/环糊精包合物的制备方法，包括如下步骤：(1)将β-环糊精溶于二甲基甲酰胺中溶解，制成β-环糊精饱和溶液；(2)番茄红素先溶解在丙酮-正己烷混合溶液中，再添加到步骤(1)的β-环糊精饱和溶液中，搅拌，获得包合液，番茄红素与β-环糊精的摩尔比为1∶200，丙酮-正己烷的体积比为2∶1。(3)将步骤(2)的包合液冷藏12h，之后进行离心、采用蒸馏水和无水乙醚的混合溶液进行洗涤、真空干燥、粉碎，即得。实施例3本实施例的番茄红素/环糊精包合物的制备方法，包括如下步骤：(1)将β-环糊精溶于二甲亚砜中溶解，制成β-环糊精饱和溶液；(2)番茄红素先溶解在丙酮-正己烷混合溶液中，再添加到步骤(1)的β-环糊精饱和溶液中，搅拌，获得包合液，番茄红素与β-环糊精的摩尔比为1∶100，丙酮-正己烷的体积比为3∶1；(3)将步骤(2)的包合液冷藏2-24h，之后进行离心、采用蒸馏水和无水乙醚的混合溶液进行洗涤、真空干燥、粉碎，即得。实施例4本实施例的番茄红素/环糊精包合物的制备方法，包括如下步骤：(1)将β-环糊精溶于二甲亚砜中溶解，制成β-环糊精饱和溶液；(2)番茄红素先溶解在丙酮-正己烷混合溶液中，再添加到步骤(1)的β-环糊精饱和溶液中，搅拌，获得包合液，番茄红素与β-环糊精的摩尔比为1∶150，丙酮-正己烷的体积比为3∶1；(3)将步骤(2)的包合液冷藏24h，之后进行离心、采用蒸馏水和无水乙醚的混合溶液进行洗涤、真空干燥、粉碎，即得。性能测试：测得包合物中的番茄红素含量，并按下式计算得率和包合率。以番茄红素包合率为指标，采用L9(34)正交试验表对包合工艺条件进行优化，考察溶剂比例、主客比、超声时间对番茄红素包合的影响，因素与水平见表1。表1正交试验因素与水平表根据搅拌法正交试验表(表2)的设计安排9次实验，测定包合率和得率，并计算包合效果(包合效果＝包合率×0.7+得率×0.3)，结果如表2所示。结果表明，制备番茄红素-β环糊精包合物的最佳包合工艺条件为：丙酮/正己烷(V/V)2∶1、番茄红素/β-环糊精(摩尔比)1∶200、搅拌时间20h。表2正交试验方案与结果取番茄红素3批，按得到的最佳包合条件进行包合(按照实施例1的方法制备)验证实验，结果包合率的平均值为71.8％，得率的平均值为83.0％，表明该方法稳定可行。实施例2的包合时间分别为2、4、6、10、14、18、24小时，计算此工艺的包合效果，结果见图1。由图1、图2、图3对比可以看出，同等参数条件下，番茄红素与β-环糊精在二甲亚砜溶液或二甲基甲酰胺(DMF)溶液中的包合速度要快于在丙酮/正己烷体系(有机溶剂体系)下的包合速度，在二甲亚砜溶液或二甲基甲酰胺(DMF)中包合约6小时(包合效果约80％)，即能达到在丙酮/正己烷体系下约24小时的包合效果(包合效果约80％)，包合速率大大提高了。图3为番茄红素在有机溶剂中与β-环糊精的包合时间图。在丙酮/正己烷体系下，β-环糊精溶于水而不溶于丙酮/正己烷，番茄红素溶于丙酮/正己烷而不溶于水，所以番茄红素与β-环糊精的包合是在水与丙酮/正己烷互不相溶的体系下完成的，水与丙酮/正己烷形成液液界面，番茄红素要进入β-环糊精内腔，需克服液液界面阻力，传质速度慢，相反，在二甲亚砜体系或二甲基甲酰胺(DMF)体系下，一定量的番茄红素与β-环糊精都能溶于二甲亚砜溶液和二甲基甲酰胺(DMF)溶液，使得在此体系下的包合反应是在均相体系下进行，无需克服界面阻力，包合速度快。将番茄红素纯品和实施例2制备的额包合物置于密封、避光、低温的条件下储藏，定期取样测定其中的番茄红素含量，以最开始的番茄红素含量为100％，绘制番茄红素纯品和包合物中番茄红素含量随时间的变化情况，见图3；从图3中可看出，番茄红素纯品密封、低温、避光条件下储藏时，其番茄红素的含量仍然以较快的速度减少，到第15周(105天)后，其中的番茄红素含量已经减少到最开始含量的10％以下，基本可以说是损失殆尽了。而在同样条件下储藏的番茄红素-β环糊精超分子包合物稳定性则本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种番茄红素/环糊精包合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将β‑环糊精置于二甲亚砜或二甲基甲酰胺中溶解，制成β‑环糊精饱和溶液；(2)将番茄红素添加到步骤(1)的β‑环糊精饱和溶液中，搅拌，获得包合液；(3)将步骤(2)的包合液冷藏，之后进行离心、洗涤、真空干燥、粉碎，即得。

【技术特征摘要】
1.一种番茄红素/环糊精包合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将β-环糊精置于二甲亚砜或二甲基甲酰胺中溶解，制成β-环糊精饱和溶液；(2)将番茄红素添加到步骤(1)的β-环糊精饱和溶液中，搅拌，获得包合液；(3)将步骤(2)的包合液冷藏，之后进行离心、洗涤、真空干燥、粉碎，即得。2.根据权利要求1所述的番茄红素/环糊精包合物的制备方法，其特征在于：所述番茄红素与β-环糊精的摩尔比为1∶1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海翔，王岁楼，杨志萍，曹崇江，邢久东，
申请(专利权)人：中国药科大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32