一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及聚氨酯泡沫用有机硅匀泡剂技术领域，具体是一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，包括以下步骤：1)将有机硅环体和有机硅封头剂按比例混合后加入反应容器中，再加入适量的催化剂A，经中和、过滤和脱低沸处理得到端侧氢结构的聚硅氧烷混合物；2)将端侧氢结构的聚硅氧烷混合物和甲氧基封端烯丙醇聚醚按比例加入反应容器后，升温至85‑110℃，加入氯铂酸催化剂，待体系由浑浊转为透明时表明反应已经进行，保持此温度继续反应2h，经过滤后，即得到有机硅匀泡剂。本发明专利技术制备的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂具有优质稳定的匀泡效果，以及广泛的密度适用性，能够满足软泡聚氨酯发泡要求，且泡沫性能达到国外先进水平。

Preparation of Silicone Blender for Polyurethane Flexible Foam with Special Structure

【技术实现步骤摘要】
一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法
本专利技术涉及聚氨酯泡沫用有机硅匀泡剂
，具体是一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法。
技术介绍
聚氨酯软泡硅油也称匀泡剂、泡沫稳定剂或稳泡剂，系聚醚改性聚硅氧烷表面活性剂，是聚氨酯发泡材料非常重要的助剂。其作用包括保障聚氨酯发泡过程各种反应顺利进行，支撑泡沫体本身，避免泡沫塌陷、气孔变粗及泡沫开裂等不良现象发生。随着我国聚氨酯工业的快速发展，相关助剂的需求量也呈迅速上升趋势，其中匀泡剂作为聚氨酯工业中不可或缺的关键组分，其需求量占据聚氨酯发泡助剂中第二位，具有广阔的市场前景。目前，国内硬泡聚氨酯匀泡剂取得重要突破，基本可以达到甚至替代国外公司同类产品；而市场上占垄断地位的软质泡沫匀泡剂产品由于其结构复杂，原料欠缺仍被国外公司占据，造成相关材料的成本高，制约我国软质聚氨酯泡沫的发展。因此，针对这一现状，迫切需要开发一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，以克服当前实际应用中的不足。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于提供一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，该合成方法简单，原料易得，可以降低成本，通过新型结构的设计及合成方法的优化，得到的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂结构稳定，匀泡效果优良，拥有广泛的密度适用性，能够满足软泡聚氨酯发泡要求，且泡沫性能达到国外先进水平。为实现上述目的，本专利技术实施例提供如下技术方案：本专利技术所述的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂，具有如下分子结构式：(RSiO1/2)a[(CH3)2SiO2/2]b(RMeSiO2/2)c[(CH3)2SiO1/2]d，其中a＝0-2，b＝32-120，c＝48-200，d＝0-2，a+d＝2，b/c＝2/5-3/5；R为甲氧基封端烯丙醇聚醚，结构式为C3H6O(C2H4O)x(C3H6O)yCH3，其数均分子量Mn为3000-5000，x/y值为0.1-1。一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，包括以下步骤：1)将有机硅环体和有机硅封头剂按比例混合后加入反应容器中，搅拌均匀后，加入适量的催化剂A，在合适温度条件下进行反应，经中和、过滤和脱低沸等后处理得到端侧氢结构的聚硅氧烷混合物；2)将所述步骤1)所得的端侧氢结构的聚硅氧烷混合物和甲氧基封端烯丙醇聚醚按比例加入反应容器后，升温至85-110℃，加入氯铂酸催化剂，待体系由浑浊转为透明时表明反应已经进行，保持此温度继续反应2h，经过滤后，得到特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂。作为本专利技术进一步的方案：在步骤1)中，有机硅环体包括八甲基环四硅氧烷(简称D4)、DMC(即碳酸二甲酯)和四甲基环四硅氧烷中的一种或多种；优选有机硅环体为八甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷。作为本专利技术进一步的方案：在步骤1)中，有机硅封头剂包括六甲基二硅氧烷和四甲基二硅氧烷中的一种或两种；优选为六甲基二硅氧烷和四甲基二硅氧烷复配使用。作为本专利技术进一步的方案：在步骤1)中，催化剂A为浓硫酸、三氟甲基磺酸、酸性白土和强酸性阳离子树脂中的任意一种；优选催化剂A为三氟甲基磺酸；催化剂A的用量为有机硅环体和有机硅封头剂总用量的0.05-5wt％，当催化剂A为三氟甲基磺酸时，其用量优选为有机硅环体和有机硅封头剂总用量的0.1-1wt％。作为本专利技术进一步的方案：在步骤1)中，反应温度为25-80℃，反应时间为6-18h，当催化剂A为三氟甲基磺酸时优选反应温度为60-75℃，反应时间为6-8h。作为本专利技术进一步的方案：在步骤1)中，端侧氢结构的聚硅氧烷混合物，具有如下分子结构式：(HSiO1/2)a[(CH3)2SiO2/2]b(HMeSiO2/2)c[(CH3)2SiO1/2]d，其中a＝0-2，b＝32-120，c＝48-200，d＝0-2，a+d＝2，b/c＝2/5-3/5。作为本专利技术进一步的方案：在步骤2)中，甲氧基封端烯丙醇聚醚，结构式为C3H6O(C2H4O)x(C3H6O)yCH3，其数均分子量Mn为3000-5000，x/y值为0.1-1。作为本专利技术进一步的方案：在步骤2)中，氯铂酸催化剂包括氯铂酸乙醇溶液和氯铂酸异丙醇溶液，其中铂金属的质量浓度为5000ppm，其中氯铂酸催化剂用量为铂金属质量浓度占端侧氢结构的聚硅氧烷混合物和甲氧基封端烯丙醇聚醚总用量的2-15ppm。作为本专利技术进一步的方案：在步骤2)中，特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂，具有如下分子结构式：(RSiO1/2)a[(CH3)2SiO2/2]b(RMeSiO2/2)c[(CH3)2SiO1/2]d，其中a＝0-2，b＝32-120，c＝48-200，d＝0-2，a+d＝2，b/c＝2/5-3/5；R为甲氧基封端烯丙醇聚醚，结构式为C3H6O(C2H4O)x(C3H6O)yCH3，其数均分子量Mn为3000-5000，x/y值为0.1-1。与现有技术相比，本专利技术实施例的有益效果是：1)本专利技术所述聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂，制备过程中首次使用端侧氢结构聚硅氧烷混合物，结构可控，分子量可调，含氢量可根据应用需求调整；2)本专利技术所述聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂，通过选择合适结构的甲氧基封端烯丙醇聚醚，与长链端侧氢结构聚硅氧烷混合物通过硅氢加成反应制备而成，赋予聚氨酯泡沫稳定和调节泡孔方面性质的均衡分布；3)本专利技术所述聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂原料简单易得，工艺简单，反应重复性及可控性高，易大规模工业化生产。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术所述的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂，具有如下分子结构式：(RSiO1/2)a[(CH3)2SiO2/2]b(RMeSiO2/2)c[(CH3)2SiO1/2]d，其中a＝0-2，b＝32-120，c＝48-200，d＝0-2，a+d＝2，b/c＝2/5-3/5；R为甲氧基封端烯丙醇聚醚，结构式为C3H6O(C2H4O)x(C3H6O)yCH3，其数均分子量Mn为3000-5000，x/y值为0.1-1。实施例1一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，包括以下步骤：1)将有机硅环体和有机硅封头剂按比例混合后加入反应容器中，搅拌均匀后，加入适量的催化剂A，在合适温度条件下进行反应，经中和、过滤和脱低沸等后处理得到端侧氢结构的聚硅氧烷混合物；2)将所述步骤1)所得的端侧氢结构的聚硅氧烷混合物和甲氧基封端烯丙醇聚醚按比例加入反应容器后，升温至85℃，加入氯铂酸催化剂，待体系由浑浊转为透明时表明反应已经进行，保持此温度继续反应2h，经过滤后，得到特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂。其中，在步骤1)中，有机硅环体包括DMC(即碳酸二甲酯)；有机硅封头剂包括六甲基二硅氧烷；催化剂A为浓硫酸，催化剂A的用量为有机硅环体和有机硅封头剂总用量的0.05wt％；反应温度为25℃，反应时间为6h；端侧氢结构的聚硅氧烷混合物，具有如下分子结构式：(HSiO1/2)a[(CH3)2SiO2/2]b(HMeSiO2/2)c[(CH3)2SiO1/2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将有机硅环体和有机硅封头剂按比例混合后加入反应容器中，搅拌均匀后，加入适量的催化剂A，在合适温度条件下进行反应，经中和、过滤和脱低沸处理得到端侧氢结构的聚硅氧烷混合物；2)将步骤1)所得的端侧氢结构的聚硅氧烷混合物和甲氧基封端烯丙醇聚醚按比例加入反应容器后，升温至85‑110℃，加入氯铂酸催化剂，待体系由浑浊转为透明时表明反应已经进行，保持此温度继续反应2h，经过滤后，得到特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂。

【技术特征摘要】
1.一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将有机硅环体和有机硅封头剂按比例混合后加入反应容器中，搅拌均匀后，加入适量的催化剂A，在合适温度条件下进行反应，经中和、过滤和脱低沸处理得到端侧氢结构的聚硅氧烷混合物；2)将步骤1)所得的端侧氢结构的聚硅氧烷混合物和甲氧基封端烯丙醇聚醚按比例加入反应容器后，升温至85-110℃，加入氯铂酸催化剂，待体系由浑浊转为透明时表明反应已经进行，保持此温度继续反应2h，经过滤后，得到特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂。2.根据权利要求1所述的特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，有机硅环体包括八甲基环四硅氧烷、DMC和四甲基环四硅氧烷中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，有机硅封头剂包括六甲基二硅氧烷和四甲基二硅氧烷中的一种或两种。4.根据权利要求3所述的特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，催化剂A为浓硫酸、三氟甲基磺酸、酸性白土和强酸性阳离子树脂中的任意一种，催化剂A的用量为有机硅环体和有机硅封头剂总用量的0.05-5wt％，反应温度为25-80℃，反应时间为6-18h。5.根据权利要求4所述的特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，催化剂A为三氟甲基磺酸，催化剂A的用量为有机硅环体和有机硅封头剂总用量的0.1-1wt％，反应温度为60-75℃，反应时间为6-8h。6.根据权利要求1-5任一项...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕子涵，黄鑫，毕亚龙，张善荣，
申请(专利权)人：山东圣佑高科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37