一种高纯硫化铋制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯硫化铋制备方法，包括如下步骤：S1、取分析纯硫代乙酰胺搅拌溶于纯水，配成硫代乙酰胺溶液；S2、溶解清亮后加入高纯超细氧化铋；S3、将混合物搅拌加热，在不断搅拌下加入反应引发剂，开始反应，混合物颜色慢慢由橙黄色变为棕黑色；S4、反应产物用纯水洗涤，洗脱硫化铋表面吸附的乙酰胺，然后用离心机脱水，甩干品干燥得产品，本发明专利技术结构科学合理，使用安全方便，使得硫化铋合成新工艺更加简单，不需要洗涤非常难清除的氯化物，产品纯度高，易产业化，从而降低了合成时间，降低了水资源的浪费，并且耗能少，降低了污染，从而适合推广使用。

A Method for Preparing High Purity Bismuth Sulfide

【技术实现步骤摘要】
一种高纯硫化铋制备方法
本专利技术涉及高纯硫化铋
，具体为一种高纯硫化铋制备方法。
技术介绍
硫化铋是一种化学物质，分子式是Bi2S3，不溶于水；硫化铋传统生产方法有以下三种：1、密闭容器中投入金属铋和单质硫，铋与硫的摩尔数之比为2:3，抽尽密闭容器中的空气，加热密闭容器中的硫与铋，硫与铋直接反应生成硫化铋；2、铋盐(主要为氯化铋)溶液中通入硫化氢制备硫化铋；3、氯化铋溶液中加入硫代乙酰胺合成硫化铋；方法1能环境友好的制备硫化铋，但设备复杂、操作困难，难大批量工业化生产，方法2硫化氢发生器不易控制，硫化氢产生量大吸收反应不完全则硫化氢溢出污染环境，硫化氢产生量小吸收反应时间延长不经济，同时洗涤氯化物耗时、耗纯水、耗能，方法3设备简单易操作，但洗涤硫化铋中的氯化物需耗费大量纯水且氯离子非常不易洗涤合格，而存在这些问题和缺点的原因：铋为小金属，关注度不高，研究投入不足，缺乏由浅入深系统的研发创新。
技术实现思路
本专利技术提供一种高纯硫化铋制备方法，可以有效解决上述
技术介绍
中提出设备复杂、操作困难，难大批量工业化生产硫化氢产生量大吸收反应不完全则硫化氢溢出污染环境，硫化氢产生量小吸收反应时间延长不经济，同时洗涤氯化物耗时、耗纯水、耗能，和洗涤硫化铋中的氯化物需耗费大量纯水且氯离子非常不易洗涤合格的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高纯硫化铋制备方法，包括如下步骤：S1、取分析纯硫代乙酰胺搅拌溶于纯水，配成硫代乙酰胺溶液；S2、溶解清亮后加入高纯超细氧化铋；S3、将混合物搅拌加热，在不断搅拌下加入反应引发剂，开始反应，混合物颜色慢慢由橙黄色变为棕黑色；S4、反应产物用纯水洗涤，洗脱硫化铋表面吸附的乙酰胺，然后用离心机脱水，甩干品干燥得产品；S5、产品样品经X射线衍射分析，结果显示产品样品XRD衍射峰与Bi2S3化合物的PDF标准卡片(017-0320)峰一致，且无杂峰，表明制备的硫化铋样品为纯相的Bi2S3。根据上述技术方案，所述步骤S1中纯硫代乙酰胺含量为0.3-3.0摩尔，配成0.5-2摩尔浓度的硫代乙酰胺溶液。根据上述技术方案，所述步骤S2中硫代乙酰胺与氧化铋的摩尔数之比为3:1。根据上述技术方案，所述步骤S3中温度为50-60度。根据上述技术方案，所述步骤S3中反应原理：在反应引发剂的引发下，硫代乙酰胺分解硫脱离为活性原子，而铋为强烈亲硫元素，硫原子取代氧化铋中的氧原子而生成硫化铋，反应时间为4-6小时；反应方程式：3CH3CSNH2+Bi2O3＝3CH3CONH2+Bi2S3。根据上述技术方案，所述步骤S4中纯水温度为70-95度，洗涤次数为2-3次。根据上述技术方案，所述步骤S1中在反应釜中生成反应，且搅拌速度为80-120r/min。根据上述技术方案，所述步骤S4中离心机转速为1000-1500r/min。根据上述技术方案，所述步骤S5中对于Bi2S3进行检测，检测项目为：硫酸盐、硝酸盐、氯化物、铝、银、砷、铜、铁、镁、镍、铅、锡和锌。根据上述技术方案，所述步骤S5中还需要进行抽检，抽检率为2％。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：本专利技术结构科学合理，使用安全方便，使得硫化铋合成新工艺更加简单，不需要洗涤非常难清除的氯化物，产品纯度高，易产业化，从而降低了合成时间，降低了水资源的浪费，并且耗能少，降低了污染，从而适合推广使用。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是本专利技术的步骤流程示意图；图2是本专利技术的实验样品Bi2S3XRD衍射图谱。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1：如图1-2所示，本专利技术提供技术方案，一种高纯硫化铋制备方法，包括如下步骤：S1、取分析纯硫代乙酰胺搅拌溶于纯水，配成硫代乙酰胺溶液；S2、溶解清亮后加入高纯超细氧化铋；S3、将混合物搅拌加热，在不断搅拌下加入反应引发剂，开始反应，混合物颜色慢慢由橙黄色变为棕黑色；S4、反应产物用纯水洗涤，洗脱硫化铋表面吸附的乙酰胺，然后用离心机脱水，甩干品干燥得产品；S5、产品样品经X射线衍射分析，结果显示产品样品XRD衍射峰与Bi2S3化合物的PDF标准卡片(017-0320)峰一致，且无杂峰，表明制备的硫化铋样品为纯相的Bi2S3。根据上述技术方案，步骤S1中纯硫代乙酰胺含量为0.3摩尔，配成1摩尔浓度的硫代乙酰胺溶液。根据上述技术方案，步骤S2中硫代乙酰胺与氧化铋的摩尔数之比为3:1。根据上述技术方案，步骤S3中温度为52度。根据上述技术方案，步骤S3中反应原理：在反应引发剂的引发下，硫代乙酰胺分解硫脱离为活性原子，而铋为强烈亲硫元素，硫原子取代氧化铋中的氧原子而生成硫化铋，反应时间为4小时；反应方程式：3CH3CSNH2+Bi2O3＝3CH3CONH2+Bi2S3。根据上述技术方案，步骤S4中纯水温度为82度，洗涤次数为2次。根据上述技术方案，步骤S1中在反应釜中生成反应，且搅拌速度为80-120r/min。根据上述技术方案，步骤S4中离心机转速为1000-1500r/min。根据上述技术方案，步骤S5中对于Bi2S3进行检测，检测项目为：硫酸盐、硝酸盐、氯化物、铝、银、砷、铜、铁、镁、镍、铅、锡和锌。根据上述技术方案，步骤S5中还需要进行抽检，抽检率为2％。实施例2：如图1-2所示，本专利技术提供技术方案，一种高纯硫化铋制备方法，包括如下步骤：S1、取分析纯硫代乙酰胺搅拌溶于纯水，配成硫代乙酰胺溶液；S2、溶解清亮后加入高纯超细氧化铋；S3、将混合物搅拌加热，在不断搅拌下加入反应引发剂，开始反应，混合物颜色慢慢由橙黄色变为棕黑色；S4、反应产物用纯水洗涤，洗脱硫化铋表面吸附的乙酰胺，然后用离心机脱水，甩干品干燥得产品；S5、产品样品经X射线衍射分析，结果显示产品样品XRD衍射峰与Bi2S3化合物的PDF标准卡片(017-0320)峰一致，且无杂峰，表明制备的硫化铋样品为纯相的Bi2S3。根据上述技术方案，步骤S1中纯硫代乙酰胺含量为3.0摩尔，配成2摩尔浓度的硫代乙酰胺溶液。根据上述技术方案，步骤S2中硫代乙酰胺与氧化铋的摩尔数之比为3:1。根据上述技术方案，步骤S3中温度为58度。根据上述技术方案，步骤S3中反应原理：在反应引发剂的引发下，硫代乙酰胺分解硫脱离为活性原子，而铋为强烈亲硫元素，硫原子取代氧化铋中的氧原子而生成硫化铋，反应时间为6小时；反应方程式：3CH3CSNH2+Bi2O3＝3CH3CONH2+Bi2S3。根据上述技术方案，步骤S4中纯水温度为88度，洗涤次数为2次。根据上述技术方案，步骤S1中在反应釜中生成反应，且搅拌速度为80-120r/min。根据上述技术方案，步骤S4中离心机转速为1000-1500r/min。根据上述技术方案，步骤S5中对于Bi2S3进行检测，检测项目为：硫酸盐、硝酸盐、氯化物、铝、银、砷、铜、铁、镁、镍、铅、锡和锌。根据上述技术方案，步骤S5中还需要进行抽检，抽检率为2％。实施例3：如图1-2所示，本专利技术提供技术方案，一种高纯硫化铋制备方法，包括如下步骤：S1、取分析本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、取分析纯硫代乙酰胺搅拌溶于纯水，配成硫代乙酰胺溶液；S2、溶解清亮后加入高纯超细氧化铋；S3、将混合物搅拌加热，在不断搅拌下加入反应引发剂，开始反应，混合物颜色慢慢由橙黄色变为棕黑色；S4、反应产物用纯水洗涤，洗脱硫化铋表面吸附的乙酰胺，然后用离心机脱水，甩干品干燥得产品；S5、产品样品经X射线衍射分析，结果显示产品样品XRD衍射峰与Bi2S3化合物的PDF标准卡片(017‑0320)峰一致，且无杂峰，表明制备的硫化铋样品为纯相的Bi2S3。

【技术特征摘要】
1.一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、取分析纯硫代乙酰胺搅拌溶于纯水，配成硫代乙酰胺溶液；S2、溶解清亮后加入高纯超细氧化铋；S3、将混合物搅拌加热，在不断搅拌下加入反应引发剂，开始反应，混合物颜色慢慢由橙黄色变为棕黑色；S4、反应产物用纯水洗涤，洗脱硫化铋表面吸附的乙酰胺，然后用离心机脱水，甩干品干燥得产品；S5、产品样品经X射线衍射分析，结果显示产品样品XRD衍射峰与Bi2S3化合物的PDF标准卡片(017-0320)峰一致，且无杂峰，表明制备的硫化铋样品为纯相的Bi2S3。2.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S1中纯硫代乙酰胺含量为0.3-3.0摩尔，配成0.5-2摩尔浓度的硫代乙酰胺溶液。3.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S2中硫代乙酰胺与氧化铋的摩尔数之比为3:1。4.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S3中温度为50-60度。5.根据权利要求1所述的一种高纯硫化...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊玉宝，伏彩萍，李仲伦，崔静涛，
申请(专利权)人：湖南柿竹园有色金属有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43