一种高饱和磁通密度、高强度软磁复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高饱和磁通密度、高强度软磁复合材料及其制备方法，属于软磁复合材料制备技术领域。上述方法包括：步骤1：对铁粉进行磷化处理；步骤2：将上述粉末洗涤、过滤、烘干后通过筛分获得包覆粉；步骤3：将上述包覆粉末与碳酸钙通过机械球磨进行混合；步骤4：将步骤3获得的包覆铁粉与润滑剂进行预混合；步骤5：将模具加热，加入步骤4中的混合料进行压制成型；步骤6：将压制后的磁环放置于真空烧结炉中，进行氮气气氛退火热处理。通过给模具加热对绝缘包覆后的粉料进行温压成型有效减小粉料间的摩擦力，后通过退火热处理去除材料残余应力，可得到具备高磁通密度、高强度的软磁复合材料，满足复杂受力条件下的使用要求。

A Soft Magnetic Composite with High Saturation Flux Density and High Strength and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种高饱和磁通密度、高强度软磁复合材料及其制备方法
本专利技术涉及软磁复合材料
，具体提供一种高饱和磁通密度、高强度软磁复合材料及其制备方法。
技术介绍
软磁复合材料是指在软磁颗粒表面通过绝缘层包覆使颗粒间互相独立起来的一类软磁材料。这种软磁材料的突出优点是交流磁场下具有低的铁损和三维各向同性磁特性，可以制备很多常规软磁材料难以实现的部件，已应用在开关磁阻、谐振电感、防抱死制动传感器、电磁驱动装置、无刷直流电机、旋转机械、滤波器等领域。软磁复合材料的制备工艺通常是对金属或合金软磁性粉末表面包覆无机物和有机物的绝缘层后采用粉末冶金压实工艺制备成密实的块体软磁材料。通过有机物包覆软磁复合材料需要施加大于800MPa的压力以达到所需要的压实密度，但同时要得到高的饱和磁感应强度和磁导率，需要对材料进行退火热处理来去除材料的残余应力。由于有机物包覆层通常不耐高温，所以很难有效去除其残余应力。而通过无机物包覆的软磁复合材料，所包覆的绝缘层耐温性好，但现有的无机绝缘层和磁粉的热膨胀系数相差大且无机绝缘层本身的热膨胀系数不可变化，在温差较大的环境或是在长时间使用过程中会在磁粉内产生热应力，导致无机物包覆层的软磁复合材料无法具有优良的磁性能。这些问题都制约着软磁复合材料的发展和应用。中国专利CN102789859A通过对磁粉进行预处理后在磁粉表面包覆二氧化硅层和玻璃层双层包覆，解决了无机绝缘层和磁粉的热膨胀系数相差较大且无机绝缘层本身的热膨胀系数不可变化的问题。但此技术需在溶液中控制反应pH值，工艺复杂且存在偏差，工艺重复性差，通过此方法制备的软磁复合材料电磁性能不稳定。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种高饱和磁通密度、高强度软磁复合材料及其制备方法。本专利技术方法通过双层包覆降低颗粒热膨胀系数在模压成型过程中的影响，并通过给模具加热对绝缘包覆后的粉料进行温压成型，有效减小粉料间的摩擦力，降低成型应力。为解决上述技术问题，本专利技术提供技术方案如下：一方面，本专利技术提供一种高饱和磁通密度、高强度软磁复合材料的制备方法，包括：步骤1：采用湿化学方法将铁粉溶于丙酮中，然后加入磷酸溶液进行磷化处理；步骤2：将上述粉末洗涤、过滤、烘干后通过筛分获得包覆粉；步骤3：将上述包覆粉末与碳酸钙通过机械球磨进行混合，获得双重包覆的绝缘包覆铁粉；步骤4：将步骤3获得的包覆铁粉与润滑剂进行预混合；步骤5：将模具加热到80-120℃，加入步骤4中的混合料进行压制成型；步骤6：将压制后的磁环放置于真空烧结炉中，进行氮气气氛退火热处理。进一步的，本专利技术铁粉选自瑞典Hogans的ABC100.30、ASC100.29、莱芜钢铁集团粉末冶金公司的水雾化铁粉、辽宁朝阳金河粉末冶金粉末冶金有限公司的还原铁粉，铁粉粒度80-200um，铁粉纯度＞99.0％。进一步的，所述步骤1中，所述磷酸溶液浓度为1-5wt％，所述磷酸溶液的体积用量与铁粉的质量比为1ml：10g。进一步的，所述步骤3中，碳酸钙用量为铁粉用量的0.1-0.6wt％。进一步的，所述步骤4中，所述润滑剂为硬脂酸锌或酰胺蜡，所述润滑剂用量为铁粉用量的0.2-0.6wt％。进一步的，所述步骤5中，通过模璧润滑方式，使用双向压制将混合料压制成圆环；所述压制压力为800-1000MPa。进一步的，所述步骤6中，退火工艺条件为：在25min升温至400℃，然后再30min升温至450℃，再然后再10min升温至650℃，保温15min，然后5min降至200℃，然后10min降至100℃，取出空冷即可。另一方面，本专利技术还提供一种高饱和磁通密度、高强度软磁复合材料，通过上述方法制备得到。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术针对现有技术中无机包覆层热稳定性差、与软磁性粉末之间热膨胀系数差异大等关键问题，提供了一种双向压制、模壁润滑和氮气保护退火热处理相结合的制备方法，通过此方法可有效改善无机包覆层的耐温性，生产出具备高饱和磁通密度、高强度的软磁复合材料；本专利技术通过双层包覆降低颗粒热膨胀系数在模压成型过程中的影响，并通过给模具加热对绝缘包覆后的粉料进行温压成型有效减小粉料间的摩擦力，降低成型应力，后通过退火热处理去除材料残余应力，可得到具备高磁通密度、高强度的软磁复合材料，满足复杂受力条件下的使用要求。附图说明图1为本专利技术实施例1中退火工艺的时间-温度曲线。具体实施方式为使本专利技术要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。本专利技术中，所使用的材料及试剂未有特殊说明的，均可从商业途径得到。本专利技术提供一种高饱和磁通密度、高强度软磁复合材料及其制备方法，具体实施例如下。实施例1一种高饱和磁通密度、高强度软磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：取莱芜水雾化铁粉(铁粉粒度80-200um，铁粉纯度＞99.0％)，100克加入1000毫升丙酮中；步骤2：将1wt％正磷酸10毫升，加入到步骤1的溶液中，并机械搅拌30min；70-90℃蒸干2小时，过80目筛网，获得包覆粉；步骤3：将上述包覆粉与0.1克碳酸钙放入球磨机球磨20分钟，获得双重包覆的绝缘包覆铁粉；步骤4：将上述绝缘包覆铁粉加入0.2克硬脂酸锌混合均匀；步骤5：将模具加热到120℃，向模具中加入步骤4的混合料，用1000MPa压力压制，模壁润滑成型；步骤6：将压制后的磁环放置于真空烧结炉中，进行氮气气氛退火热处理；按照工艺曲线在25min内升温至400℃，然后再30min内升温至450℃，再然后再10min升温至650℃，保温15min，然后5min内降至200℃，然后10min内降至100℃，取出空冷即可。实施例2一种高饱和磁通密度、高强度软磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：取ABC100.30(铁粉粒度80-200um，铁粉纯度＞99.0％)，100克加入1000毫升丙酮中；步骤2：将2wt％正磷酸10毫升，加入到步骤1的溶液中，并机械搅拌30min；70-90℃蒸干2小时，过80目筛网，获得包覆粉；步骤3：将上述包覆粉与0.3克碳酸钙放入球磨机球磨20分钟，获得双重包覆的绝缘包覆铁粉；步骤4：将上述绝缘包覆铁粉加入0.4克酰胺蜡混合均匀；步骤5：将模具加热到120℃，向模具中加入步骤4的混合料，用800MPa压力压制，模壁润滑成型；步骤6：将压制后的磁环放置于真空烧结炉中，进行氮气气氛退火热处理；按照工艺曲线在25min内升温至400℃，然后再30min内升温至450℃，再然后再10min升温至650℃，保温15min，然后5min内降至200℃，然后10min内降至100℃，取出空冷即可。实施例3一种高饱和磁通密度、高强度软磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：取还原铁粉(铁粉粒度80-200um，铁粉纯度＞99.0％)，100克加入1000毫升丙酮中；步骤2：将5wt％正磷酸10毫升，加入到步骤1的溶液中，并机械搅拌30min；步骤2：将5wt％正磷酸10毫升，加入到步骤1的溶液中，并机械搅拌30min；70-90℃蒸干2小时，过80目筛网，获得包覆粉；步骤3：将上述包覆粉与0.6克碳酸钙放入球磨机球磨20分钟，获得双重包覆的绝缘包覆铁粉；步骤4：将上述绝缘包本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高饱和磁通密度、高强度软磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：采用湿化学方法将铁粉溶于丙酮中，然后加入磷酸溶液进行磷化处理；步骤2：将上述粉末洗涤、过滤、烘干后通过筛分获得包覆粉；步骤3：将上述包覆粉末与碳酸钙通过机械球磨进行混合，获得双重包覆的绝缘包覆铁粉；步骤4：将步骤3获得的包覆铁粉与润滑剂进行预混合；步骤5：将模具加热到100‑120℃，加入步骤4中的混合料进行压制成型；步骤6：将压制后的磁环放置于真空烧结炉中，进行氮气气氛退火热处理。

【技术特征摘要】
1.一种高饱和磁通密度、高强度软磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：采用湿化学方法将铁粉溶于丙酮中，然后加入磷酸溶液进行磷化处理；步骤2：将上述粉末洗涤、过滤、烘干后通过筛分获得包覆粉；步骤3：将上述包覆粉末与碳酸钙通过机械球磨进行混合，获得双重包覆的绝缘包覆铁粉；步骤4：将步骤3获得的包覆铁粉与润滑剂进行预混合；步骤5：将模具加热到100-120℃，加入步骤4中的混合料进行压制成型；步骤6：将压制后的磁环放置于真空烧结炉中，进行氮气气氛退火热处理。2.根据权利要求1所述的高饱和磁通密度、高强度软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述铁粉粒度80-200um，铁粉纯度＞99.0％。3.根据权利要求1所述的高饱和磁通密度、高强度软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述磷酸溶液浓度为1-5wt％，所述磷酸溶液的体积用量与铁粉的质量比为1ml：10g。4.根据权利要求1所述的高饱和磁通密度、高强度软磁...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵国庆，梁丽萍，郭文英，张强，吴玉明，
申请(专利权)人：山东精创磁电产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37