一种紫花杜鹃药材HPLC指纹图谱构建方法技术

技术编号:22184330 阅读:42 留言:0更新日期:2019-09-25 03:06
一种紫花杜鹃药材HPLC指纹图谱构建方法,包括:(1)供试品溶液,紫花杜鹃药材粉碎,称定,置提取器中,加石油醚热回流提取,弃石油醚,加甲醇,加热回流,补甲醇,滤过;(2)对照品溶液:取芸香苷、槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素、山柰素、齐敦果酸对照品,以甲醇为溶剂配制混合对照品溶液;(3)测定:分别取对照品溶液与供试品溶液注入液相色谱仪,记录105分钟内的色谱图,用指纹图谱软件对图谱进行处理,即得紫花杜鹃药材的指纹图谱。本发明专利技术的积极效果是:本发明专利技术建立了紫花杜鹃药材HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了16个共有峰,能有效的表征其质量,克服了原质量控制方法的单一性和片面性,具有较高的应用价值。

A Method for Constructing the Fingerprint of Rhododendron purpurea by HPLC

【技术实现步骤摘要】
一种紫花杜鹃药材HPLC指纹图谱构建方法
本专利技术属于医药领域,具体涉及采用高效液相色谱法建立紫花杜鹃药材的高效液相指纹图谱用于药材紫花杜鹃的质量控制。
技术介绍
中药指纹图谱是指中药材经适当处理后,采用一定的分析手段和仪器检测得到的,能够标示该中药及其制剂中的各种组分群体特性的共有峰的图谱。通过指纹图谱整体特征峰的相对保留时间及含量或比例的制定和比对,可有效地控制中药材及中药产品质量,保证产品质量的相对稳定。目前最常采用的制备中药指纹图谱的检测方法有光谱法和色谱法。光谱方法如紫外光谱和红外光谱在实际应用中能提供识别的信息较少,往往当同类化合物其取代基团发生变化时,对应的光谱却难以体现出来,一般不采用。色谱方法中薄层色谱(TLC)、气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)技术已成为3种公认常用的指纹图谱分析手段,其中特别又以HPLC分离效率高、分析速度快、样品适应性广、检测器种类多、灵敏度高、稳定性、重复性好而备受推崇,成为制备指纹图谱的首选方法。目前,指纹图谱已成为国际公认的控制中药或天然药物质量的最有效手段。紫花杜鹃为杜鹃花科植物紫花杜鹃(Rhododendronmariae本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种紫花杜鹃药材HPLC指纹图谱构建方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)供试品溶液的制备:取紫花杜鹃药材,粉碎,过筛,取0.2~1.0g,精密称定,置索氏提取器中,加沸点为30~60℃的石油醚50~200mL,加热回流0.5~3小时,弃去石油醚液,药渣挥去石油醚,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇20~100mL,密塞,称定重量,加热回流30~90分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液;(2)对照品溶液的制备:分别精密称取芸香苷、槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素、山柰素、齐敦果酸对照品适量,精密称定,以甲醇为溶剂,配制成质量浓度分别为0.01、0.08、0.01...

【技术特征摘要】
1.一种紫花杜鹃药材HPLC指纹图谱构建方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)供试品溶液的制备:取紫花杜鹃药材,粉碎,过筛,取0.2~1.0g,精密称定,置索氏提取器中,加沸点为30~60℃的石油醚50~200mL,加热回流0.5~3小时,弃去石油醚液,药渣挥去石油醚,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇20~100mL,密塞,称定重量,加热回流30~90分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液;(2)对照品溶液的制备:分别精密称取芸香苷、槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素、山柰素、齐敦果酸对照品适量,精密称定,以甲醇为溶剂,配制成质量浓度分别为0.01、0.08、0.01、0.02、0.02、0.2mg/mL的混合对照品溶液,过0.45μm的微孔滤膜,取续滤液作为对照品溶液;(3)测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~20μl,注入高效液相色谱仪,记录105分钟内的色谱图,用指纹图谱软件对图谱进行处理,即得紫花杜鹃药材的指纹图谱。2.根据权利要求1所述的一种紫花杜鹃药材HPLC指纹图谱构建方法,其特征在于,所述高效液相色谱测定的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速0.5~1.5ml/min,柱温28~42℃,检测波长210~350nm;理论塔板数按槲皮苷峰计算应不低于3500。3.根据权利要求1所述的一种紫花杜鹃药材HPLC指纹图谱构建方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)供试品溶液的制备:取紫花杜鹃药材,粉碎,过60目筛,取0.5g,精密称定,置索氏提取器中,加沸点为30~60℃的石油醚100mL,加热回流1小时,弃去石油醚液,药渣挥去石油醚,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇5...

【专利技术属性】
技术研发人员:赫玉芳夏昉段明华张彪刘京硕于露林贺孙佳明
申请(专利权)人:长春中医药大学
类型:发明
国别省市:吉林,22

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