一种导热材料的制备方法技术

本发明专利技术实施例提供一种导热材料的制备方法，涉及材料制备技术领域。方法包括：将MAX相材料或Mxene相材料研磨为粒径不高于40μm的粉末，将质量分数为2.5％的粉末、40％的固化剂、40％的聚合物及50％的N,N‑二甲基苄胺混合，将混合后的浆料涂覆于基底上，依次在120℃下固化1h，160℃固化1h，200℃固化2h，冷却，除去基底，得到导热材料。添加导热性能良好的MAX相材料或Mxene相材料，得到的复合材料导热性能和弯折性好，不易折断，在室温条件下在基底表面涂覆，避免了高温引起的缺陷对导热性的影响，以及气体引起的缺陷和界面反应对导热性的影响。该方法操作简单，适合大规模的使用。

Preparation of a Thermal Conductive Material

【技术实现步骤摘要】
一种导热材料的制备方法
本专利技术属于材料制备
，尤其涉及一种导热材料的制备方法。
技术介绍
随着微电子集成电路产业的快速发展，电子元器件和逻辑电路的体积越来越小，工作频率急剧增加，工作温度趋向高温，为保证电子元器件长时间可靠的正常工作，散热能力成为使用寿命的制约因素。传统的导热材料多为金属及其氧化物、氮化物陶瓷及碳材料。其中，金属及其氧化物不耐化学腐蚀、绝缘性能及加工性能较差，无法满足工业生产和科学发展的需求。氮化物陶瓷等无机材料具有优异的导热性能和电绝缘性能，但其原料匮乏、加工成型困难等缺点制约着其发展和应用。由于聚合物基复合材料易加工成型、耐化学腐蚀、质轻、电绝缘性能优异、力学及抗疲劳性能优良等特点，逐步向导热领域渗透并发挥着重要作用。目前，作为导热用的聚合物复合材料主要有以下几种：1、纤维增强聚合物基复合材料，包括：连续纤维、长纤维和短切纤维，按纤维材料又可分为金属纤维、陶瓷纤维和聚合物纤维。2、晶须增强聚合物基复合材料，即晶须为微米级的单晶纤维材料。3、颗粒增强聚合物基复合材料：该类复合材料主要是通过添加BN、C等颗粒增强体的添加，改善复合材料的耐磨性、硬度和耐蚀性等性能。按颗粒尺寸间距分为：(1)弥散增强复合材料；(2)纯颗粒复合材料；(3)空心微球复合材料。但是，上述材料具有以下问题：1、纤维增强聚合物基复合材料一般是在高于环境温度(150～300℃)的条件下成型的。当体系温度降低时，会因树脂和纤维的体积收缩不匹配而造成残余应力，导致了内部的缺陷增多，从而影响了复合物的热扩散性能。为了提高纤维和高聚物材料的层间和界面的剪切强度，会对纤维表面进行处理，会使复合材料的抗冲击性能下降。2、晶须增强聚合物基复合材料的问题是晶须生长理论发展比较缓慢，与实验相比，理论很不完善，需进一步定量化和精确化。而且由于晶须体积过于细小，在加工过程中极易折断，不能保持一定的长径比，在导热方面无法达到理想的增强效果，导热性能差。3、颗粒增强聚合物基复合材料的缺点是增强颗粒在添加的过程中容易吸附气体，会引起缺陷和界面反应，导致导热性能的降低。
技术实现思路
本专利技术提供一种导热材料的制备方法，旨在解决现有的导热材料的上述问题。本专利技术提供的一种导热材料的制备方法，包括：将MAX相材料或Mxene相材料研磨为粒径不高于40μm的粉末；将质量分数为2.5％～20％的所述粉末、20％～40％的固化剂、20％～40％的聚合物及2.5％～50％的N,N-二甲基苄胺混合；将混合后的浆料涂覆于基底上，依次在100～120℃下固化0.5～1h，140～160℃固化1～2h，180～200℃固化1～2h，冷却，除去基底，得到所述导热材料。本专利技术提供的一种导热材料的制备方法，通过在聚合物中添加导热性能良好的MAX相材料或Mxene相材料，得到的复合材料导热性能和弯折性好，韧性强，不易折断，在室温条件下即可进行，避免了高温引起的内部缺陷对导热性的影响，该方法通过在基底表面涂覆得到，不会吸附气体，避免了气体引起的缺陷和界面反应对导热性的影响。此外，该方法操作简单，成本低廉，适合大规模的使用。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例。图1是本专利技术实施例1制备得到的导热材料的弯折性测试图；图2是本专利技术实施例1制备得到的导热材料的扫描电镜测试图。具体实施方式为使得本专利技术的专利技术目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而非全部实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例提供一种导热材料的制备方法，该方法包括：步骤一、将MAX相材料或Mxene相材料研磨为粒径不高于40μm的粉末；步骤二、将质量分数为2.5％～20％的粉末、20％～40％的固化剂、20％～40％的聚合物及2.5％～50％的N,N-二甲基苄胺混合；步骤三、将混合后的浆料涂覆于基底上，依次在100～120℃下固化0.5～1h，140～160℃固化1～2h，180～200℃固化1～2h，冷却，除去基底，得到所述导热材料。本专利技术提供的一种导热材料及制备方法，通过在聚合物中添加导热性能良好的MAX相材料或Mxene相材料，得到的复合材料导热性能和弯折性好，韧性强，不易折断，在室温条件下即可进行，避免了高温引起的内部缺陷对导热性的影响，该方法通过在基底表面涂覆得到，不会吸附气体，避免了气体引起的缺陷和界面反应对导热性的影响。此外，该方法操作简单，成本低廉，适合大规模的使用。步骤一中，MAX相材料为一种三元层状可加工的陶瓷，是一种良好的导热导电材料，不仅抗氧化性能优异，还具有良好的抗热震性和高度的耐损伤性，其化学通式为Mn+1AXn，其中，M为过渡金属，A主要为IIIA和IVA族元素，X为C或N元素。具体地，MAX相材料为Mo2Ti2AlC3、Ti3SiC2、Ti3AlCN、Ta4AlC3、Ti4AlN3、Mo2Ti2AlC3、Ti3SiC2、Ti4SiC3、V3AlC2、Nb4AlC3、Ti3GeC2、Ti3SnC2、Ti4AlN3、V4AlC3、Ti4GaC3、Ti4GeC3、(V0.5Cr0.5)3AlC2、(Ti0.5Nb0.5)2AlC和Ta3(Al0.6Sn0.4)C2中的至少一种。Mxenes相材料是一种新型二维结构材料，其化学通式为Mn+1XnTz，其中，M为过渡族金属，如Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Sc等，X为C或/和N元素。Mxenes相材料是利用盐酸和氟化物的混合溶液或HF酸将MAX相材料中结合较弱的A位元素(如Al原子)抽出而得到，MXenes相材料继承了母族MAX相材料的高导热性，其导热率高于大多数金属和半导体低维材料，如MoS2和磷杂环，例如，在室温条件下，5μm厚度的扶手椅型Sc2CF2的热导率高达472W/m.K，大于银的导热率(348W/m.K)。具体地，Mxenes相材料为Mxene相材料为Ti3C2、Ti2C、Ti3CN、TiNbC、Ta4C3、V2C、Nb2C、Nb4C3、Mo2C、Mo2TiC2、Mo2Ti2C3、(Ti0.5Nb0.5)2C、(Ti0.5V0.5)3C2、(V0.5Nb0.5)4C3和(V0.5Cr0.5)3C2中的至少一种。具体地，Mxenes相材料的制备方法为：在至少1min内将MAX相材料粉末加入到质量分数为40～60％的氟化氢水溶液中，并在50～60℃的条件下搅拌且保温至少90h，离心，洗涤，当上清液的pH大于6时，过滤，除去上清液，得到Mxenes相材料。进一步地，在步骤一之前，还包括：将MAX相材料或Mxene相材料中各元素的单质混合，球磨至少10h；将球磨后的混合物与MAX相材料或Mxene相材料混合，并以5～10℃/min的升温速率加热至1400～1800℃，在惰性气体氛围下保温至少4h，冷却。具体地，步骤二中，固化剂为顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、苯二胺、二氨基二苯甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种导热材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将MAX相材料或Mxene相材料研磨为粒径不高于40μm的粉末；将质量分数为2.5～20％的所述粉末、20～40％的固化剂、20～40％的聚合物及2.5～50％的N,N‑二甲基苄胺混合；将混合后的浆料涂覆于基底上，依次在100～120℃下固化0.5～1h，140～160℃固化1～2h，180～200℃固化1～2h，冷却，除去基底，得到所述导热材料。

【技术特征摘要】
1.一种导热材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将MAX相材料或Mxene相材料研磨为粒径不高于40μm的粉末；将质量分数为2.5～20％的所述粉末、20～40％的固化剂、20～40％的聚合物及2.5～50％的N,N-二甲基苄胺混合；将混合后的浆料涂覆于基底上，依次在100～120℃下固化0.5～1h，140～160℃固化1～2h，180～200℃固化1～2h，冷却，除去基底，得到所述导热材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将MAX相材料或Mxene相材料研磨之前，还包括：将MAX相材料或Mxene相材料中各元素的单质混合，球磨至少10h；将球磨后的混合物与MAX相材料或Mxene相材料混合，并以5～10℃/min的升温速率加热至1400～1800℃，在惰性气体氛围下保温至少4h，冷却。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，MAX相材料为Mo2Ti2AlC3、Ti3SiC2、Ti3AlCN、Ta4AlC3、Ti4AlN3、Mo2Ti2AlC3、Ti3SiC2、Ti4SiC3、V3AlC2、Nb4AlC3、Ti3GeC2、Ti3SnC2、Ti4AlN3、V4AlC3、Ti4GaC3、Ti4GeC3、(V0.5Cr0.5)3AlC2、(Ti0.5Nb0.5)2AlC和Ta3(Al0.6Sn0.4)C2中的至少一种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，Mxene相材料为Ti3C2、T...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙蓉，闫长增，纪超，
申请(专利权)人：中国科学院深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：广东,44