一种复合材料层修饰电极及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种复合材料层修饰电极的制备方法，包括：提供电极基体和铂盐溶液，采用恒电位沉积法或恒电流沉积法在电极基体表面形成铂纳米花修饰层；提供铱盐溶液，采用循环伏安沉积法或脉冲沉积法在铂纳米花修饰层上沉积颗粒状氧化铱层，形成复合材料层，即可得到复合材料层修饰电极，其中，循环伏安沉积法的扫描速率为20mV/s‑50mV/s，脉冲沉积法的通断比为(5ms‑50ms)：(300ms‑800ms)，以使复合材料层中铱元素含量低于4％；铂纳米花修饰层增加了电极表面积；颗粒状氧化铱层保证整体结构的生物兼容性和稳定性，低含量的铱元素避免了过多和过厚的氧化铱对铂纳米花修饰层的影响，提高整体电化学性能。

A Composite Layer Modified Electrode and Its Preparation Method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种复合材料层修饰电极及其制备方法和应用
本专利技术涉及电极表面修饰
，具体涉及一种复合材料层修饰电极及其制备方法和应用。
技术介绍
神经电极作为一种典型的微型化电化学电容器，用以刺激神经组织或记录神经电信号，广泛应用于人工耳蜗、人造视网膜等生命科学领域。电极的尺寸减小带来了电极阻抗增加、电容降低等性能问题，严重降低了电极的安全刺激效率。目前，在不增加电极几何尺寸的情况下，主要是通过表面修饰的方式增加电极的有效表面积，并改善电极的机械性能和电化学性能。但是，现有的修饰方法得到的镀层无法同时满足低阻抗、高电荷存储能力、高电荷注入能力、生物相容性好且长期稳定的要求。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种复合材料层修饰电极的制备方法，制得的复合材料层修饰电极中铂纳米花修饰层增加了电极基体的表面积，改善其电化学性能，如降低阻抗、增加电荷存储能力和电荷注入能力；颗粒状氧化铱层可以进一步提高性能，并保证整体结构的生物兼容性和稳定性，并且铱元素含量低，避免了过多和过厚的颗粒状氧化铱层对铂纳米花修饰层的影响，整体电化学性能提高。第一方面，本专利技术提供了一种复合材料层修饰电极的制备方法，包括以下步骤：提供电极基体和铂盐溶液，采用恒电位沉积法或恒电流沉积法在所述电极基体表面形成铂纳米花修饰层；提供铱盐溶液，采用循环伏安沉积法或脉冲沉积法在所述铂纳米花修饰层上沉积颗粒状氧化铱层，形成复合材料层，即可得到复合材料层修饰电极，其中，所述循环伏安沉积法的扫描速率为20mV/s-50mV/s，所述脉冲沉积法的通断比为(5ms-50ms)：(300ms-800ms)，以使所述复合材料层中铱元素含量低于4％。在本专利技术中，采用低速的循环伏安沉积法或脉冲沉积法在所述铂纳米花修饰层上沉积颗粒状氧化铱层，以使复合材料层中铱元素含量低于4％。可选的，所述采用恒电位沉积法或恒电流沉积法在所述电极基体表面形成所述铂纳米花修饰层之前，还包括对所述电极基体进行预处理。进一步的，所述预处理包括对所述电极基体进行清洗和粗糙化处理。对电极基体进行预处理可以提高后续沉积的铂纳米花修饰层与电极基体的结合力，使得铂纳米花修饰层与电极基体不易脱落分离或开裂。可选的，所述铂盐溶液中溶质包括氯化铂、六氯铂酸铵、六氯铂酸钾、六氯铂酸钠、氯铂酸、硝酸铂、硫酸铂、四氯铂酸钾和四氯铂酸铵中的至少一种。进一步的，所述铂盐溶液中溶质包括氯化铂、六氯铂酸铵、六氯铂酸钾、六氯铂酸钠、氯铂酸、硝酸铂、硫酸铂、四氯铂酸钾或四氯铂酸铵。本专利技术所选择的铂盐有利于铂纳米花修饰层的制备，同时可以但不限于采用单一铂盐进行铂纳米花修饰层的制备且制得的铂纳米花修饰层中铂纳米花结构均匀一致、重复性好。可选的，所述铂盐溶液的浓度大于30mmol/L。进一步的，所述铂盐溶液的浓度大于35mmol/L。本专利技术采用高浓度的铂盐溶液(大于30mmol/L)制备铂纳米花修饰层，可以进一步提高电极的表面积，同时大幅度增加电极的电化学性能，使其具有更好的增加电荷存储能力和电荷注入能力等。可选的，所述铂盐溶液的pH为7-8。进一步的，所述铂盐溶液的pH为7.2-7.6。铂盐溶液pH的选择更有利于铂纳米花修饰层中铂纳米花的沉积，同时使得铂纳米花结构均匀一致。可选的，所述恒电位沉积法的电压为-0.6V～-0.75V，沉积时间为20min-60min。进一步的，所述恒电位沉积法的电压为-0.7V～-0.73V，沉积时间为30min-60min。可选的，所述恒电流沉积法的电流为-2μA～-5μA，沉积时间为20min-60min。进一步的，所述恒电流沉积法的电流为-2.8μA～-4.5μA，沉积时间为30min-60min。本专利技术采用的上述恒电位沉积法/恒电流沉积法的条件，有利于制备结构均匀一致的铂纳米花，同时有利于增加铂纳米花的表面积，进而提高电极的表面积，增加其电学性能。可选的，所述铂纳米花修饰层的厚度为0.5μm-2.5μm。进一步的，所述铂纳米花修饰层的厚度为1μm-2.3μm。可选的，所述铂纳米花修饰层中分布有多个铂纳米花，所述铂纳米花的平均直径为0.2μm-3μm。进一步的，所述铂纳米花的平均直径为0.5μm-2.6μm。在本专利技术中，铂纳米花的结构特性更有利于增加电极的表面积。进一步的，每个所述铂纳米花包括多个铂纳米片，所述铂纳米片的横向尺寸为0.1μm-2μm。更进一步的，所述铂纳米片的横向尺寸为0.15μm-1.8μm。铂纳米片的尺寸有利于进一步增加电极的表面积，从而提高电学性能。可选的，多个所述铂纳米花的分布密度为10个/μm2-200个/μm2。进一步的，多个所述铂纳米花的分布密度为30个/μm2-180个/μm2。更进一步的，多个所述铂纳米花的分布密度为35个/μm2-160个/μm2。本专利技术制得的铂纳米花修饰层中铂纳米花的分布密度有助于提高复合材料层修饰电极的表面积，从而进一步增加其电学性能。可选的，所述铱盐溶液中溶质包括氯化铱、氯铱酸、氯铱酸铵和氯铱酸钾中的至少一种。上述铱盐有助于颗粒状氧化铱层的制备和与铂纳米花修饰层的结合，使得颗粒状氧化铱层不易脱落。可选的，所述铱盐溶液的浓度为0.5mmol/L-10mmol/L。进一步的，所述铱盐溶液的浓度为0.8mmol/L-8mmol/L。本专利技术提供的低铱盐浓度有利于使复合材料层中的铱元素含量低，从而在保持整体结构生物兼容性和稳定性的前提下，进一步减少对铂纳米花修饰层的影响。可选的，所述铱盐溶液的pH大于10。铱盐溶液pH大于10可以更好的沉积颗粒状氧化铱层。可选的，所述循环伏安沉积法的电压为0.05V-0.45V，沉积时间为20min-60min。可选的，所述循环伏安沉积法的扫描速率为20mV/s-40mV/s，其有利于使得制备的复合材料层中铱元素含量低于3.9％。进一步的，所述循环伏安沉积法的扫描速率为20mV/s-36mV/s，其有利于使得制备的复合材料层中铱元素含量低于3.8％。具体的，所述循环伏安沉积法的扫描速率可以但不限于为20mV/s、22mV/s、26mV/s、30mV/s、34mV/s或38mV/s。可选的，所述脉冲沉积法的电压为-0.35V～-0.75V，沉积时间为20min-60min。可选的，所述脉冲沉积法的通断比为(5ms-35ms)：(400ms-700ms)，其有利于使得制备的复合材料层中铱元素含量低于3.9％。进一步的，所述脉冲沉积法的通断比为(5ms-30ms)：(380ms-690ms)，其有利于使得制备的复合材料层中铱元素含量低于3.8％。可选的，所述颗粒状氧化铱层的厚度为1nm-50nm。进一步的，所述颗粒状氧化铱层的厚度为2nm-45nm。可选的，所述颗粒状氧化铱层中氧化铱颗粒的分布密度为5-500个/nm2，以使所述颗粒状氧化铱层尽量不影响铂纳米花修饰层的工作。进一步的，所述颗粒状氧化铱层中氧化铱颗粒的分布密度为15-430个/nm2。具体的，所述颗粒状氧化铱层中氧化铱颗粒的分布密度可以但不限于为8个/nm2、20个/nm2、90个/nm2、120个/nm2或210个/nm2。本专利技术第一方面提供的复合材料层修饰电极的制备方法操作简单，获得了具有低阻抗、高电荷存储能力、高电荷注入能力、生物相容性好的长本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合材料层修饰电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：提供电极基体和铂盐溶液，采用恒电位沉积法或恒电流沉积法在所述电极基体表面形成铂纳米花修饰层；提供铱盐溶液，采用循环伏安沉积法或脉冲沉积法在所述铂纳米花修饰层上沉积颗粒状氧化铱层，形成复合材料层，即可得到复合材料层修饰电极，其中，所述循环伏安沉积法的扫描速率为20mV/s‑50mV/s，所述脉冲沉积法的通断比为(5ms‑50ms)：(300ms‑800ms)，以使所述复合材料层中铱元素含量低于4％。

【技术特征摘要】
1.一种复合材料层修饰电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：提供电极基体和铂盐溶液，采用恒电位沉积法或恒电流沉积法在所述电极基体表面形成铂纳米花修饰层；提供铱盐溶液，采用循环伏安沉积法或脉冲沉积法在所述铂纳米花修饰层上沉积颗粒状氧化铱层，形成复合材料层，即可得到复合材料层修饰电极，其中，所述循环伏安沉积法的扫描速率为20mV/s-50mV/s，所述脉冲沉积法的通断比为(5ms-50ms)：(300ms-800ms)，以使所述复合材料层中铱元素含量低于4％。2.如权利要求1所述的复合材料层修饰电极的制备方法，其特征在于，所述循环伏安沉积法的扫描速率为20mV/s-40mV/s，所述脉冲沉积法的通断比为(5ms-35ms)：(400ms-700ms)。3.如权利要求1所述的复合材料层修饰电极的制备方法，其特征在于，所述铱盐溶液中溶质包括氯化铱、氯铱酸、氯铱酸铵和氯铱酸钾中的至少一种，所述铱盐溶液的浓度为0.5mmol/L-10mmol/L。4.如权利要求1所述的复合材料层修饰电极的制备方法，其特征在于，所述铂盐溶液中溶质包括氯化铂、六氯铂酸铵、六氯铂酸钾、六氯铂酸钠、氯铂酸、硝酸铂、硫酸铂、四氯铂酸钾和四氯铂酸铵中的至少一种，所述铂盐溶液的浓度大于30mmol/L。5.如权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴天准，曾齐，
申请(专利权)人：深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：广东,44