一种低碳无机钾盐的制备方法技术

技术编号:22127556 阅读:75 留言:0更新日期:2019-09-18 05:09
本发明专利技术提供了一种低碳无机钾盐的制备方法,该方法是采用农用钾盐作为原料,先将农用钾盐溶解,在溶解液中加入由质量浓度为50%的过氧化氢和硫酸亚铁按重量配比1︰1.2‑1.5配置的复合试剂,调整溶液的pH值为3‑4,将原料的有机物氧化为CO2,再通过压缩空气搅拌来除去CO2,然后依次加入相应的沉降剂来去除复合试剂引入的杂质和农用钾盐自身携带的杂质,最后将滤液负压浓缩结晶、离心干燥得到产品;复合试剂的加入量是农用钾盐重量的0.005‑0.007倍。本发明专利技术的制备方法,工艺简单,复合试剂原料价廉易得,由该方法获得的氯化钾碳含量(C%)仅有百万分之几(ppm级),500℃灼烧失重在标准范围内,符合高端产品的质量要求。

Preparation of a Low Carbon Inorganic Potassium Salt

【技术实现步骤摘要】
一种低碳无机钾盐的制备方法
本专利技术涉及钾盐的制备方法,尤其涉及一种如氯化钾、硫酸钾、焦硫酸钾等无机钾盐的制备方法,更具体是涉及一种碳含量极低的低碳无机钾盐的制备方法。
技术介绍
常见无机钾盐如氯化钾、硫酸钾、焦硫酸钾在冶炼、医药、分析测试等方面有广泛的应用,高端产品对500℃灼烧失重有严格的指标限制和明确的碳(C)含量指标要求,研究发现碳含量指标与灼烧残渣关联度极高,如何通过化学方法彻底去除无机钾盐中的碳杂质,成为控制氯化钾、硫酸钾、焦硫酸钾等无机钾盐质量的关键因素。现有生产氯化钾是采用农用氯化钾为原料通过加入氯酸钾进行精制纯化制备得到,生产硫酸钾是采用农用氯化钾与浓硫酸通过复分解工艺制备得到,生产焦硫酸钾是采用硫酸钾与浓硫酸脱水制备得到。由于工业生产农用氯化钾过程中为了分离氯化钠,通常使用含有16~18个C原子的脂肪胺作为浮选剂,另外,为防止农用氯化钾结块而添加的有机防结块剂,也导致农用氯化钾中存在有机物,以此为原料生产的氯化钾、硫酸钾、焦硫酸钾均不同程度含有有机物,这是碳原子的主要来源和灼烧失重不能达标的主要原因。由于氯酸钾的氧化电位为1.451,氧化能力较弱,不能完全除去有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低碳无机钾盐的制备方法,其特征在于:所述制备方法是是采用农用钾盐作为原料,先将农用钾盐溶解,在溶解液中加入由质量浓度为50%的过氧化氢和硫酸亚铁按重量配比1︰1.2‑1.5配置的复合试剂,调整溶液的pH值为3‑4,将原料所含的有机物氧化为CO2,再通过压缩空气搅拌来除去CO2,然后依次加入相应的沉降剂来去除复合试剂引入的杂质和农用钾盐自身携带的杂质,最后将滤液负压浓缩结晶、离心干燥得到产品;复合试剂的加入量是农用钾盐重量的0.005‑0.007倍,农用钾盐为农用氯化钾或农用硫酸钾。

【技术特征摘要】
1.一种低碳无机钾盐的制备方法,其特征在于:所述制备方法是是采用农用钾盐作为原料,先将农用钾盐溶解,在溶解液中加入由质量浓度为50%的过氧化氢和硫酸亚铁按重量配比1︰1.2-1.5配置的复合试剂,调整溶液的pH值为3-4,将原料所含的有机物氧化为CO2,再通过压缩空气搅拌来除去CO2,然后依次加入相应的沉降剂来去除复合试剂引入的杂质和农用钾盐自身携带的杂质,最后将滤液负压浓缩结晶、离心干燥得到产品;复合试剂的加入量是农用钾盐重量的0.005-0.007倍,农用钾盐为农用氯化钾或农用硫酸钾。2.根据权利要求1所述的低碳无机钾盐的制备方法,其特征在于:当所述原料为农用氯化钾时,所述制备方法依次包括如下具体步骤:(1)将农用氯化钾用80-90℃的纯水溶解成质量浓度为30-32%的溶液,调整溶液的pH值为3-4,加入复合试剂,采用压缩空气搅拌2-3h;(2)在步骤(1)得到的反应液中搅拌加入盐酸调整反应液的pH=1-2,加入氯化钡,常压煮沸,保温静沉24h,用微膜过滤得滤液;(3)在步骤(2)得到的滤液中加入氢氧化钾调整滤液的pH=4-6,在搅拌条件下加入质量浓度为50%的过氧化氢,常压煮沸,保温静沉8-10h,用微膜过滤得滤液;(4)在步骤(3)得到的滤液中搅拌加入碳酸钾,常压煮沸,保温静沉4-5h,用微膜过滤得滤液;(5)在步骤(4)得到的滤液中搅拌加入氢氧化钾溶液调整pH在11以上,常压煮沸,保温静沉8-10h,微膜过滤得滤液;(6)在步骤(5)得到的滤液中搅拌缓慢加入盐酸,常压煮沸2-3h,使溶液的pH稳定在1-2;(7)在步骤(6)得到的溶液中加入过饱和的氢氧化钾溶液,调整溶液的pH=6-8,负压浓缩结晶,离心干燥,即得到低碳氯化钾。3.根据权利要求2所述的低碳无机钾盐的制备方法,其特征在于:所述制备方法还包括步骤(8),该步骤是将所述步骤(7)获得的低碳氯化钾与等摩尔的浓硫酸通过复分解工艺制备得到低碳的硫酸钾。4.根据权利要求3所述的低碳无机钾盐的制备方法,其特征在于:所述制备方法还包括步骤(9),该步骤是将所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:阎云朝庄景发温建军孙迎九李金荣
申请(专利权)人:佛山西陇化工有限公司
类型:发明
国别省市:广东,44

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