一种制备聚结晶紫-金复合纳米微粒修饰电极的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备聚结晶紫‑金复合纳米微粒修饰电极的方法。其方法步骤：先利用循环伏安法将聚结晶紫沉积在电极上，然后将电极置于HAuCl4的溶液中，在60℃恒温水浴锅中反应24h后即可得到聚结晶紫‑金复合纳米微粒修饰电极。本发明专利技术方法制备过程仅需两步，效率高，成本低，且本发明专利技术制备的聚结晶紫‑金复合修饰电极中的金具有纳米级别尺寸，在生物分析领域有广阔的应用前景。

A Method for Preparing Polycrystalline Violet-Gold Composite Nanoparticles Modified Electrode

【技术实现步骤摘要】
一种制备聚结晶紫-金复合纳米微粒修饰电极的方法
本专利技术属于有机-无机杂化纳米微粒合成技术及电化学领域，特别涉及一种制备聚结晶紫-金复合纳米微粒修饰电极的方法。
技术介绍
“复合纳米微粒”是指两种或两种以上物质在纳米尺度上以某种方式结合在一起而构成的复合粒子。复合纳米微粒不仅保留了单一纳米材料的特性，还能提升单一纳米材料的光电化学、热力学等性能，因而复合纳米微粒在生物传感、环境保护等领域展现出良好的应用前景。聚结晶紫作为一种常见的有机染料，其分子中含有较大杂环共轭体系，电化学活性强，电子传导速率快，能与电极产生较强的吸附作用，常被用于电极修饰材料。此外，金纳米粒子作为一种生物亲和性和相容性高的纳米材料，常被用于生物分析领域，然而，单独的金纳米材料通常具有合成条件苛刻、见光易变性的特点，因而，寻找一种简便快捷的制备金纳米材料的方法是提高化学分析效率的关键。在聚结晶紫和金纳米微粒的复合过程中，聚结晶紫本身的形态会发生改变，聚结晶紫-金复合纳米微粒不仅能提升单一有机染料的稳定性和吸附性，还能弥补有机染料生物亲和性差的特点，因而，聚结晶紫-金复合纳米微粒能够实现电分析化学的重大进展。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备聚结晶紫-金复合纳米微粒修饰电极的方法。具体步骤为：(1)将事先裁好的ITO导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、无水乙醇和二次水各超声清洗5min，烘干后用万用表测出导电面后待用。(2)依次量取1mL浓度为2×10-3mol/L的结晶紫溶液，4mL浓度为0.5mol/L的KNO3溶液，5mL浓度为0.1mol/L、pH为6.8的PBS缓冲溶液置于20mL烧杯中均匀混合，制得电沉积聚结晶紫的底液。(3)在步骤(2)中制得的电沉积聚结晶紫的底液中建立三电极体系，其中工作电极为步骤(1)制得的导电玻璃电极，对电极为Pt电极，参比电极为Ag/AgCl电极，用循环伏安法进行电沉积，电位扫描范围为-1.0V～1.8V，扫描速度为0.1V/s，扫描段数为40。电沉积结束后，将电极取出并用二次水冲洗干净，空气烘干后即可得到聚结晶紫电极。(4)于20mL玻璃瓶中加入300μL浓度为0.2mol/L、pH为6的HAc-NaAc缓冲溶液，50μL浓度为0.2mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液，50μL质量分数为1％的HAuCl4溶液，5mL二次水，制得聚结晶紫-金复合纳米微粒的生长液。将步骤(3)中制得的聚结晶紫电极放入生长液中，于于60℃恒温水浴中反应24h后取出聚结晶紫薄膜，以二次水冲洗干净，烘干即可得到聚结晶紫-金复合纳米微粒薄膜。所述步骤(1)中的ITO导电玻璃电极为掺杂氧化铟锡的玻璃电极。所述步骤(2)中的PBS缓冲溶液为Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液。本专利技术方法的优点如下：(1)本专利技术方法制备过程简单，仅涉及简单的清洗及沉积过程，制备条件温和，成本低，可以实现大规模生产。(2)本专利技术方法制得的聚结晶紫-金复合微粒修饰电极具有良好的成膜性和电催化活性，能够应用到葡萄糖等检测中，结果令人满意。附图说明图1中是本专利技术实施例1制备的聚结晶紫-金复合纳米微粒修饰电极的扫描电子显微镜照片(SEM)。图2中是本专利技术实施例1制备的聚结晶紫电极的X射线衍射图谱。图3中是本专利技术实施例1制备的聚结晶紫-金复合纳米微粒修饰电极的X射线衍射图谱。图4是对比例1中的玻碳电极(a)以本专利技术实施例1制备的聚结晶紫电极(b)和聚结晶紫-金复合纳米微粒修饰电极(c)对葡萄糖响应的循线性扫描伏安图。具体实施方式实施例本实施例用于说明本专利技术聚结晶紫-金复合纳米微粒修饰电极的合成方法及其形貌、组成分析。(1)将事先裁好的1cm×3cmITO导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、无水乙醇和二次水各超声清洗5min，烘干后用万用表测出导电面后待用。(2)依次量取1mL浓度为2×10-3mol/L的结晶紫溶液，4mL浓度为0.5mol/L的KNO3溶液，5mL浓度为0.1mol/L、pH为6.8的PBS缓冲溶液置于20mL烧杯中均匀混合，制得电沉积聚结晶紫的底液。(3)在步骤(2)中制得的电沉积聚结晶紫的底液中建立三电极体系，其中工作电极为步骤(1)制得的导电玻璃电极，对电极为Pt电极，参比电极为Ag/AgCl电极，用循环伏安法进行电沉积，电位扫描范围为-1.0V～1.8V，扫描速度为0.1V/s，扫描段数为40。电沉积结束后，将电极取出并用二次水冲洗干净，空气烘干后即可得到聚结晶紫电极。(4)于20mL玻璃瓶中加入300μL浓度为0.2mol/L、pH为6的HAc-NaAc缓冲溶液，50μL浓度为0.2mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液，50μL质量分数为1％的HAuCl4溶液，5mL二次水，制得聚结晶紫-金复合纳米微粒的生长液。将步骤(3)中制得的聚结晶紫薄膜放入生长液中，于于60℃恒温水浴中反应24h后取出聚结晶紫电极，以二次水冲洗干净，烘干即可得到聚结晶紫-金复合纳米微粒薄膜。所述步骤(1)中的ITO导电玻璃电极为掺杂氧化铟锡的玻璃电极。所述步骤(2)中的PBS缓冲溶液为Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液。通过扫描电子显微镜(SEM)分析，研究了聚结晶紫电极和聚结晶紫-金复合纳米微粒修饰电极的形貌，从图1中可以看出聚结晶紫-金复合纳米微粒修饰电极表面有分散性纳米金粒子。通过X射线衍射分析，研究了聚结晶紫电极和聚结晶紫-金复合纳米微粒修饰电极的物质组成，图2和图3结果表明，本实施例制得的数据结果表明聚结晶紫薄膜和聚结晶紫-金复合纳米微粒修饰电极物质组成明确。综上所述，证明聚结晶紫-金复合纳米微粒修饰电极形貌和物质组成清晰、明确。对比例1：从电化学领域方面测定本专利技术制备的聚结晶紫-金复合纳米微粒修饰电极的性能。1)分别以裸玻碳电极(a)、聚结晶紫电极(b)和聚结晶紫-金复合纳米微粒修饰电极(b)作为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt电极为对电极组成三电极系统。以0.1mol/LNaOH为底液，葡萄糖溶液浓度为1.0×10-3mol/L，扫描速度100mV/s，线性扫描伏安图，结果如图3。由图4可看出以聚结晶紫-金复合纳米微粒修饰电极为工作电极的葡萄糖的电化学信号有明显的增强，表明聚结晶紫-金复合纳米微粒修饰电极可以催化葡萄糖的氧化还原。综上所述，本专利技术制备的聚结晶紫-金复合纳米微粒修饰电极具有良好的电催化性能，综合了有机染料(聚结晶紫)、金纳米材料的优良特性，在电化学领域有着广泛的应用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备聚结晶紫‑金复合纳米微粒修饰电极的方法，其特征在于具体步骤：(1)将事先裁好的ITO导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、无水乙醇和二次水各超声清洗5min，烘干后用万用表测出导电面后待用；(2)依次量取1mL浓度为2×10

【技术特征摘要】
1.一种制备聚结晶紫-金复合纳米微粒修饰电极的方法，其特征在于具体步骤：(1)将事先裁好的ITO导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、无水乙醇和二次水各超声清洗5min，烘干后用万用表测出导电面后待用；(2)依次量取1mL浓度为2×10-3mol/L的结晶紫溶液，4mL浓度为0.5mol/L的KNO3溶液，5mL浓度为0.1mol/L、pH为6.8的PBS缓冲溶液置于20mL烧杯中均匀混合，制得电沉积聚结晶紫的底液；(3)在步骤(2)中制得的电沉积聚结晶紫的底液中建立三电极体系，其中工作电极为步骤(1)制得的导电玻璃电极，对电极为Pt电极，参比电极为Ag/AgCl电极，用循环伏安法进行电沉积，电位扫描范围为-1.0V～1.8V，扫描速度为0.1V/s，扫描段数为40，电沉积结束后，将电...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘宏程，李向葵，陈雯，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45