【技术实现步骤摘要】
二(多金属氧酸盐)-有机链-笼型倍半硅氧烷杂化簇合物及制备方法
本专利技术属于二(多金属氧酸盐)-有机链-笼型倍半硅氧烷杂化簇合物的制备
，具体涉及一种二(Wells-Dawson型多金属氧酸盐)-有机链-笼型倍半硅氧烷的杂化簇合物的制备方法。
技术介绍
多金属氧酸盐(Polyoxometalates，POMs)是一类由前过渡金属原子(如钒、钼、钨等)和中心原子(如磷、硅等)通过氧配位桥连而成的簇合物。多金属氧酸盐根据其含有的氧酸盐的种类又可分为同多酸和杂多酸。由一种含氧酸盐合成的多金属氧酸盐称为同多酸，而由两种及两种以上含氧酸盐合成的多金属氧酸盐称为杂多酸。同多酸可以认为是由两个及两个以上同种简单含氧酸分子缩合而成，过渡金属中可以形成同多酸的有钒、钼、钨、铬等，硅、磷等元素也可形成同多酸。杂多酸是由杂原子和配位原子按照一定的比例通过氧原子桥联而成，其具有比较高的催化活性。多金属氧簇的尺寸一般在0.5～5nm之间，并且几何形状固定，因此在组装纳米材料过程中其分子拓扑结构也起到巨大的作用。多金属氧酸盐还具有多样的拓扑结构和物理化学性质，使其在光、电、磁、以及催...
【技术保护点】
1.一种二(多金属氧酸盐)‑有机链‑笼型倍半硅氧烷杂化簇合物，是由两个多金属氧酸盐和一个笼型倍半硅氧烷通过共价键连接起来的簇合物，该簇合物具有准确的分子量与T形分子形状，分子量为12079.43，化学式为:{[(n‑Bu)4N]6P2W15V3O59(OCH2)3CNHCO}2C6H3CONHCH2CH2CONH(C31H69Si8O12)，化学结构式为:
【技术特征摘要】
1.一种二(多金属氧酸盐)-有机链-笼型倍半硅氧烷杂化簇合物，是由两个多金属氧酸盐和一个笼型倍半硅氧烷通过共价键连接起来的簇合物，该簇合物具有准确的分子量与T形分子形状，分子量为12079.43，化学式为:{[(n-Bu)4N]6P2W15V3O59(OCH2)3CNHCO}2C6H3CONHCH2CH2CONH(C31H69Si8O12)，化学结构式为:2.一种权利要求1所述的二(多金属氧酸盐)-有机链-笼型倍半硅氧烷杂化簇合物的制备方法，其特征在于步骤如下：1)二叔丁酯-氨基(2-t-BuO-NH2)的合成室温下，将5-硝基间甲苯二甲酸二叔丁酯、锌粉和氯化铵溶解于四氢呋喃/甲醇/水的混合溶剂中，反应回流4～6小时，反应后过滤，滤液浓缩进行柱层析，洗脱剂为乙酸乙酯：石油醚＝1:5，旋除接收液，得白色固体粉末二叔丁酯-氨基化合物；2)二叔丁酯-羧基(2-t-BuO-COOH)的合成将上步得到的二叔丁酯-氨基化合物溶解于三氯甲烷中，再加入过量的丁二酸酐，反应体系回流3～5小时，旋除溶剂，进行柱分离，洗脱剂为乙酸乙酯：石油醚＝1:3，产物接收液采用无水硫酸钠干燥，浓缩得到浅酒红色固体二叔丁酯-羧基；3)二叔丁酯-笼型倍半硅氧烷(2-t-BuO-POSS)的合成氩气保护下，将步骤2)得到的二叔丁酯-羧基和笼型倍半硅氧烷溶解于三氯甲烷中，再依次加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDCI)、1-羟基苯并三唑(HOBT)和N，N-二异丙基乙胺(DIEA)，反应回流1～2天，待反应完全后，浓缩柱层析，洗脱剂为二氯甲烷：甲醇＝20：1，浓缩本步产物接收液，得白色固体二叔丁酯-笼型倍半硅氧烷；4)二羧酸-笼型倍半硅氧烷(2-COOH-POSS)的合成将步骤3)得到的二叔丁酯-笼型倍半硅氧烷溶解于二氯甲烷中，并加入过量的三氟乙酸，室温反应12～14小时，其中反应结束后浓缩，洗脱剂为200毫升二氯甲烷，之后为二氯甲烷：甲醇＝10:1，浓缩接收液得白色粉末二羧酸-笼型倍半硅氧烷；...
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