一种羟基烷基三亚乙基二胺类化合物合成方法技术

一种羟基烷基三亚乙基二胺类化合物合成方法，是以固体磷酸化石墨烯(PGO)为催化剂，将单取代二羟基烷基哌嗪衍生物和介电常数大于10的极性溶剂中的任一种溶剂加入反应釜中，在氮气气氛下加热升温至100~300℃，反应釜压力为1~10MPa，搅拌反应1~5小时，降温至30~60℃，然后离心分离催化剂和反应液，反应液减压精馏得式(Ⅰ)产物羟基烷基三亚乙基二胺类化合物。本发明专利技术工艺简单、催化剂可循环再生。其中在2‑羟甲基三乙烯二胺的合成工艺中，反应物二羟基烷基哌嗪转化率可达95%以上，产物2‑羟甲基三乙烯二胺的选择性可达90%以上。

A Synthesis Method of Hydroxyl Alkyl Triethylenediamine Compounds

【技术实现步骤摘要】
一种羟基烷基三亚乙基二胺类化合物合成方法
本专利技术属于合成化学工程
特别是涉及一种羟基烷基三亚乙基二胺类化合物合成方法。
技术介绍
2-羟甲基三乙烯二胺是一类新型的聚氨酯发泡胺系催化剂，是一种含有羟基的固体环状叔胺，相比三乙烯二胺，在聚氨酯泡沫生产时参与反应，几乎不产生挥发分，不产生臭气。专利CN104557947A提供了一种固定床生产2-羟甲基三乙烯二胺的方法，但此方法工艺较为复杂，且只针对羟基甲基三亚乙基二胺的合成；专利CN102046629A、CN103270039A提供了生产羟基烷基三亚乙基二胺类化合物的方法，其使用金属磷酸盐、有机磷等作为催化剂，没有涉及催化剂套用，原子经济性不高。且以上专利均未提及采用可回收套用的磷酸化石墨烯(PGO)作为催化剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种环境友好、催化体系对环境无污染且催化剂反复利用、高效的绿色化制备羟基烷基三亚乙基二胺类化合物的新工艺新方法。本专利技术的技术方案是：本专利技术的一种羟基烷基三亚乙基二胺类化合物合成方法，(Ⅰ)上述R为氢原子或碳原子数为1-2的烷基，n=0,1,2,3整数，其特征在于以固体磷酸化石墨本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种羟基烷基三亚乙基二胺类化合物合成的方法：

【技术特征摘要】
1.一种羟基烷基三亚乙基二胺类化合物合成的方法：(Ⅰ)其中R为氢原子或碳原子数为1-2的烷基；n=0,1,2,3整数，其特征在于，以固体磷酸化石墨烯(PGO)为催化剂，将单取代二羟基烷基哌嗪衍生物和介电常数大于10的极性溶剂中的任一种溶剂加入反应釜中，在氮气气氛下加热升温至100~300℃，反应釜压力为1~10MPa，搅拌反应1~5小时，降温至30~60℃，然后离心分离催化剂和反应液，反应液减压精馏得式(Ⅰ)产物羟基烷基三亚乙基二胺类化合物。2.根据权利要求1所述的一种羟基烷基三亚乙基二胺类化合物合成的方法，其特征在于所述的固体磷酸化石墨烯(PGO)催化剂为高度磷酸化的石墨烯材料，石墨烯表面的磷酸根基团为反应活性位，磷酸化石墨烯(PGO)催化剂上磷酸根含量为10~90%。3.根据权利要求1所述的一种羟基烷基三亚乙基二胺类化合物合成的方法，其特征在于所述的单取代二羟基烷基哌嗪衍生物与催化剂质量比为5.0~50.0，优选10~30。4.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓林，杨玉淳，李会，崔余存，
申请(专利权)人：嘉兴润博化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33