重质煤焦油减压催化蒸馏方法技术

本发明专利技术公开了一种重质煤焦油减压催化蒸馏方法，包括如下步骤：将重质煤焦油与催化剂混合成均匀的原料油浆，进入加压蒸馏塔在真空度‑0.01MPa和100～340℃的条件下进行减压催化蒸馏，得馏分；所述催化剂的质量为重质煤焦油质量分数的5％～15％。本发明专利技术提供了一种将石油催化裂化催化剂嫁接到重质煤焦油分离的新思路、新模式，它不仅完全分离了重质煤焦油中携带的轻组分油，同时将部分重组分油也催化裂化成轻组分油，酚类、芳烃类化合物以及烷烃类化合物的提取率明显提高，确保重质煤焦油载经济、高效下得到轻质化分离。

Decompression Catalytic Distillation of Heavy Coal Tar

The invention discloses a decompression catalytic distillation method for heavy coal tar, which comprises the following steps: mixing heavy coal tar with catalyst to form a uniform slurry of raw materials, entering a pressurized distillation tower to carry out decompression catalytic distillation at vacuum 0.01MPa and 100-340 C to obtain distillates; the quality of the catalyst is heavy coal tar; The oil content ranges from 5% to 15%. The invention provides a new idea and a new mode for grafting petroleum catalytic cracking catalyst to separation of heavy coal tar. It not only completely separates the light component oil carried in heavy coal tar, but also catalytically cracks part of the heavy component oil into light component oil, extraction of phenols, aromatic hydrocarbons and alkanes. The efficiency is obviously improved to ensure the light separation of heavy coal tar under economical and efficient loading.

【技术实现步骤摘要】
重质煤焦油减压催化蒸馏方法
本专利技术属于煤化工
，尤其是一种重质煤焦油减压催化蒸馏方法。
技术介绍
中低温煤焦油是原料煤经过干燥提质、升温热解得到半焦时从煤气中冷却冷凝回收的主要产品，密度为0.95～1.1g/cm3。依据密度的不同，可将煤焦油划分为两大类：密度小于水的焦油称为轻质煤焦油，密度大于水的焦油为重质煤焦油。理论上，低温煤干馏可生产45％的轻质油，55％的重质油；然而实际生产中，轻质油质量约占总焦油的5％，重质油质量约占总焦油的95％，理论与实际产生了很大差别。实验研究发现，轻重煤焦油经过蒸馏可有效地分离。轻质煤焦油不仅用途广范，而且市场价格1t比重质煤焦油高800～2000元。因此，对重质煤焦油的组分进行分析，选择合适方法有效地从重质煤焦油中分离轻组分，实现煤焦油的分质利用具有很高的经济价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种重质煤焦油减压催化蒸馏方法。本专利技术结合减压蒸馏法，同时加入催化剂，对中低温重质煤焦油进行减压催化蒸馏，探明提高了重质煤焦油在减压催化蒸馏时酚类、芳烃类化合物以及烷烃类化合物的提取率，不仅有利于我国现阶段煤焦油的加工利用，也为其他领域提供重要原料。为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案：重质煤焦油减压催化蒸馏方法，包括如下步骤：将重质煤焦油与催化剂混合成均匀的原料油浆，进入加压蒸馏塔在真空度-0.01MPa和100～340℃的条件下进行减压催化蒸馏，得馏分；所述催化剂的质量为重质煤焦油质量分数的5％～15％；所述催化剂包括活性组分和催化剂载体，所述活性组分包括La2O3、P2O5，所述催化剂载体包括包括SiO2、Al2O3，以下质量百分比的组分：SiO231.2份、Al2O363.5份、P2O50.969份、La2O32.19份、SO30.874份。优选的，所述催化剂的质量为重质煤焦油质量分数的10％。本专利技术还提供了上述催化剂的制备方法，其包括如下步骤：将各原料称重后，混合均匀，至于模具中，在900～1100℃高温烧结成多孔固化物，即可。优选的，所述模具为不锈钢模具。优选的，所述高温烧结在电烤箱中进行。优选的，所述高温烧结的温度为1000℃。本专利技术的有益效果是：本专利技术研究催化剂对重质煤焦油减压蒸馏馏分的定性定量研究，采用油水分离器分离馏分中的水分，对比不同催化剂下的轻油出油量，从而确定最佳的催化剂用量，最终在不加催化剂/最佳催化剂用量条件下对重质煤焦油进行减压催化蒸馏，分别收集<100℃、100～170℃、170～200℃、200～240℃、240～270℃、270～300℃和300～340℃各温度段得到的馏分，采用GC/MS联用仪定量定性分析各馏分中化合物的组成及含量。GC/MS分析得出，减压蒸馏化合物比较简单，酚类化合物在各个馏分段都大量存在，在170～200℃相对含量最大，约85％，脂肪烃和芳香烃化合物在300～340℃馏分中含量最多。减压催化蒸馏化合物比较复杂，种类繁多，由于催化剂的加入，化合物富集明显。本专利技术提供了一种将石油催化裂化催化剂嫁接到重质煤焦油分离的新思路、新模式，它不仅完全分离了重质煤焦油中携带的轻组分油，同时将部分重组分油也催化裂化成轻组分油，酚类、芳烃类化合物以及烷烃类化合物的提取率明显提高，确保重质煤焦油载经济、高效下得到轻质化分离。附图说明图1是本专利技术催化剂X射线衍射分析图；图2是催化剂用量与蒸馏出油分质量关系图；图3是重质煤焦油100～170℃总离子流色谱图；图4是重质煤焦油170～200℃总离子流色谱图；图5是重质煤焦油200～240℃总离子流色谱图；图6是重质煤焦油240～270℃总离子流色谱图；图7是重质煤焦油270～300℃总离子流色谱图；图8是重质煤焦油300～340℃总离子流色谱图；图9是酚类化合物在各馏分的质量分布图；图10是芳香烃化合物在各馏分的质量分布图；图11是烷烃类化合物在各馏分的质量分布图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。实施例1：重质煤焦油减压催化蒸馏方法，包括如下步骤：将1000㎏重质煤焦油分别与0㎏、20㎏、50㎏、70㎏、100㎏、150㎏催化剂混合成均匀的原料油浆，进入加压蒸馏塔在真空度-0.01MPa和180℃的条件下进行减压催化蒸馏，得馏分；所述催化剂包括活性组分和催化剂载体，如图1所示，所述活性组分包括La2O3、P2O5，所述催化剂载体包括包括SiO2、Al2O3，以下质量百分比的组分：SiO231.2份、Al2O363.5份、P2O50.969份、La2O32.19份、SO30.874份。收集温度在<180℃蒸馏出的上述不同催化剂含量的所有馏分，得到的加入催化剂质量与所对应蒸馏出的馏分见图2，分别为23.4837㎏、23.9467㎏、26.2736㎏、29.3651㎏、31.3391㎏、25.0931㎏，由图2可得，随着催化剂的增加，蒸馏馏分先增加后减少，最佳催化剂用量为重质煤焦油质量的10％。实施例2：重质煤焦油减压催化蒸馏方法，包括如下步骤：将1000㎏重质煤焦油与100㎏催化剂混合成均匀的原料油浆，进入加压蒸馏塔在真空度-0.01MPa和100～170℃的条件下进行减压催化蒸馏，得馏分。其他条件与实施例1相同。重质煤焦油减压及减压催化蒸馏100～170℃馏分的TIC图与定量定性分析见图3和表1-1。在100～170℃馏分中，减压馏分中酚类含量约为63％，其中以C1-C2烷基苯酚为主；芳香烃约占21％，主要以茚、甲基茚满、萘、甲基萘为主；烷烃仅占10％，主要分布为C11-C16烷；减压催化馏分中酚类含量约为68％，主要以C1-C2烷基苯酚为主；芳香烃约占18％，主要以甲基茚满、甲基萘为主；烷烃仅占8％，主要分布为C11-C18烷；都含有少量烯烃。表1-1重质煤焦油在100～170℃馏分定性定量分析表实施例3：减压催化蒸馏的温度为170～200℃，其他与实施例2相同。重质煤焦油减压催化蒸馏所得170～200℃馏分的TIC图与定量定性分析见图4和表1-2。在170～200℃馏分中，减压馏分中酚类化合物明显富集，相对含量约为85％，其中主要苯酚、C1-C2烷基苯酚为主；烷烃和芳烃相对含量都有所减少，均仅有5％；还含有少量乙酸；减压催化馏分中酚类化合物相对含量为49％，主要以烷基苯酚为主；芳烃相对含量约为33％，主要以茚满、萘、烷基萘为主；烷烃相对含量约13％，主要分布为C12-C21烷；还含有少量氧芴。表1-2重质煤焦油在170～200℃馏分定性定量分析表实施例4：减压催化蒸馏的温度为200～240℃，其他与实施例2相同。重质煤焦油减压催化蒸馏所得200～240℃馏分的TIC图与定量定性分析见图5和表1-3。在200～240℃馏分中，减压馏分中酚类相对含量为66％，其中以烷基苯酚、甲基萘酚为主；烷烃相对含量为16％，主要分布为C11-C23烷；芳烃相对含量约为13％，主要以烷基萘为主；减压催化馏分中酚类相对含量为减少，为27％，主要以烷基苯酚、甲基萘酚为主；烷烃相对含量为23％，主要分布为C15-C24；芳烃相对含量增至40％，主要以烷基萘为主，还含有氧芴、联二苯、甲基联二苯等。表1-3重质煤焦油在200～240℃馏分定性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.重质煤焦油减压催化蒸馏方法，其特征在于：包括如下步骤：将重质煤焦油与催化剂混合成均匀的原料油浆，进入加压蒸馏塔在真空度‑0.01MPa和100～340℃的条件下进行减压催化蒸馏，得馏分；所述催化剂的质量为重质煤焦油质量分数的5％～15％；所述催化剂包括活性组分和催化剂载体，所述活性组分包括La2O3、P2O5，所述催化剂载体包括包括SiO2、Al2O3，以下质量百分比的组分：SiO2 31.2份、Al2O3 63.5份、P2O5 0.969份、La2O3 2.19份、SO3 0.874份。

【技术特征摘要】
1.重质煤焦油减压催化蒸馏方法，其特征在于：包括如下步骤：将重质煤焦油与催化剂混合成均匀的原料油浆，进入加压蒸馏塔在真空度-0.01MPa和100～340℃的条件下进行减压催化蒸馏，得馏分；所述催化剂的质量为重质煤焦油质量分数的5％～15％；所述催化剂包括活性组分和催化剂载体，所述活性组分包括La2O3、P2O5，所述催化剂载体包括包括SiO2、Al2O3，以下质量百分比的组分：SiO23...

【专利技术属性】
技术研发人员：李健，闫龙，王玉飞，
申请(专利权)人：榆林学院，
类型：发明
国别省市：陕西,61