一种电子级硫酸生产方法技术

技术编号:22067526 阅读:34 留言:0更新日期:2019-09-12 11:43
本发明专利技术公开了一种电子级硫酸生产方法,包括步骤:S1、提供工业级国标硫酸进入预处理槽内进行氧化处理,氧化出硫酸和二氧化碳;S2、氧化后的硫酸进入反应釜;S3、对反应釜内的硫酸进行加热,进行第一次蒸馏,分析出纯硫酸;S4、分析出的纯硫酸进入精馏塔内进行二次分馏,得到前馏分和后馏分;S5、前馏分进入冷凝器内,后馏分进入到反应釜底;S6、经过冷凝器冷凝形成硫酸溶液,进入储罐储存;S7、储罐内的硫酸溶液经过超滤去除颗粒后,最后在超净工作台内分装成品。与现有工艺相比,该电子级硫酸生产方法能够将电子级硫酸进行再次提纯,提高产品浓度。

A Method for Production of Electronic Sulphuric Acid

【技术实现步骤摘要】
一种电子级硫酸生产方法
本专利技术涉及硫酸加工,特别涉及一种电子级硫酸生产方法。
技术介绍
随着电子信息工业的发展,电子级硫酸广泛运用于电子产业,而电子级硫酸是一种微电子技术发展过程中不可缺少的关键基础化学试剂,广泛应用于半导体、超大规模集成电路的装配和加工过程,主要用于硅晶片的清洗与蚀刻,可有效去晶片上的杂质颗粒、无机残留物和碳沉积物。因此电子级硫酸的市场非常广泛。但是,现有技术中,由于只进行单次蒸馏,影响电子级硫酸的纯度。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种可以提高电子级硫酸纯度的电子级硫酸生产方法,为了解决上述技术问题,本专利技术的技术方案为:一种电子级硫酸生产方法,依次包括如下步骤:S1、提供工业级国标硫酸进入预处理槽内进行氧化处理,氧化出硫酸和二氧化碳;S2、氧化后的硫酸进入反应釜;S3、对反应釜内的硫酸进行加热,进行第一次蒸馏,分析出纯硫酸;S4、分析出的纯硫酸进入精馏塔内进行二次分馏,得到前馏分和后馏分;S5、前馏分进入冷凝器内,后馏分进入到反应釜底;S6、经过冷凝器冷凝形成硫酸溶液,进入储罐储存;S7、储罐内的硫酸溶液经过超滤去除颗粒后,最后在超净工作台内分装成品。优选的,所述步骤S1中氧化处理所需的氧化剂为强氧化剂。优选的,所述强氧化剂为高锰酸钾、重铬酸钾、过硫酸盐等其中的一种或两种。优选的,所述步骤S3的加热方式为电加热,且加热温度为320-360℃。优选的,所述步骤S7的超滤方式为超滤膜过滤。优选的,所述步骤S3中还蒸馏出重杂质,所述步骤S5中的后馏分通过反应釜底部与重杂质排入到储存罐中。采用上述技术方案,由于采用双重蒸馏的方法,即通过反应釜进行初蒸馏,精馏塔进行再次分馏,提高电子级硫酸产品的浓度。附图说明图1为本专利技术方法工艺流程图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是,对于这些实施方式的说明用于帮助理解本专利技术,但并不构成对本专利技术的限定。此外,下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。实施例1:参见图1,实施例1的实施步骤如下:S1、提供工业级国标硫酸进入预处理槽内利用强氧化剂高锰酸钾进行氧化处理,氧化出硫酸和二氧化碳,因为二氧化碳混合有硫酸气体,所以产生的气体引入到脱气塔处理;S2、氧化后的硫酸通过离心泵进入反应釜;S3、对反应釜内的硫酸进行电热丝加热方法,加热温度选取为320℃,进行第一次蒸馏,分析出纯硫酸,产生的重杂质排入到特定的储存罐内;S4、分析出的纯硫酸进入精馏塔内进行二次分馏,得到前馏分和后馏分;S5、前馏分进入冷凝器内,后馏分进入到反应釜底,通过执行器打开反应釜的底部将开,将后馏分也排入到特定的储存罐内;S6、经过冷凝器冷凝形成硫酸溶液,通过泵体引入到储罐储存;S7、储罐内的硫酸溶液经过超滤膜超滤去除颗粒后,最后在超净工作台内分装成品。得到的电子级硫酸产品技术指标技术指标数据含量(H2SO4)95-97%色度(APHA)<10各种金属杂质≤100ppt颗粒(尺寸,个/毫升)≥0.5μm,3≤5实施例2:参见图1,实施例2的实施步骤如下:S1、提供工业级国标硫酸进入预处理槽内利用强氧化剂高锰酸钾进行氧化处理,氧化出硫酸和二氧化碳,因为二氧化碳混合有硫酸气体,所以产生的气体引入到脱气塔处理;S2、氧化后的硫酸通过离心泵进入反应釜;S3、对反应釜内的硫酸进行电热丝加热方法,加热温度选取为346℃,进行第一次蒸馏,分析出纯硫酸,产生的重杂质排入到特定的储存罐内;S4、分析出的纯硫酸进入精馏塔内进行二次分馏,得到前馏分和后馏分;S5、前馏分进入冷凝器内,后馏分进入到反应釜底,通过执行器打开反应釜的底部将开,将后馏分也排入到特定的储存罐内;S6、经过冷凝器冷凝形成硫酸溶液,通过泵体引入到储罐储存;S7、储罐内的硫酸溶液经过超滤膜超滤去除颗粒后,最后在超净工作台内分装成品。得到的电子级硫酸产品技术指标技术指标数据含量(H2SO4)97-98%色度(APHA)<8各种金属杂质≤100ppt颗粒(尺寸,个/毫升)≥0.5μm,≤3实施例3:参见图1,实施例3的实施步骤如下:S1、提供工业级国标硫酸进入预处理槽内利用强氧化剂重铬酸钾进行氧化处理,氧化出硫酸和二氧化碳,因为二氧化碳混合有硫酸气体,所以产生的气体引入到脱气塔处理;S2、氧化后的硫酸通过离心泵进入反应釜;S3、对反应釜内的硫酸进行电热丝加热方法,加热温度选取为360℃,进行第一次蒸馏,分析出纯硫酸,产生的重杂质排入到特定的储存罐内;S4、分析出的纯硫酸进入精馏塔内进行二次分馏,得到前馏分和后馏分;S5、前馏分进入冷凝器内,后馏分进入到反应釜底,通过执行器打开反应釜的底部将开,将后馏分也排入到特定的储存罐内;S6、经过冷凝器冷凝形成硫酸溶液,通过泵体引入到储罐储存;S7、储罐内的硫酸溶液经过超滤膜超滤去除颗粒后,最后在超净工作台内分装成品。得到的电子级硫酸产品技术指标技术指标数据含量(H2SO4)95-97%色度(APHA)<8各种金属杂质≤100ppt颗粒(尺寸,个/毫升)≥0.5μm,3≤5由此可见,本专利技术提供的电子级硫酸方法工艺流程简单,产品纯度高,内含杂质颗粒尺寸和数目都比较低,而且在整个加工过程中,对于废物也可以进行集中处理,避免资源浪费。以上结合附图对本专利技术的实施方式作了详细说明,但本专利技术不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言,在不脱离本专利技术原理和精神的情况下,对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型,仍落入本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电子级硫酸生产方法,其特征在于:依次包括如下步骤:S1、提供工业级国标硫酸进入预处理槽内进行氧化处理,氧化出硫酸和二氧化碳;S2、氧化后的硫酸进入反应釜;S3、对反应釜内的硫酸进行加热,进行第一次蒸馏,分析出纯硫酸;S4、分析出的纯硫酸进入精馏塔内进行二次分馏,得到前馏分和后馏分;S5、前馏分进入冷凝器内,后馏分进入到反应釜底;S6、经过冷凝器冷凝形成硫酸溶液,进入储罐储存;S7、储罐内的硫酸溶液经过超滤去除颗粒后,最后在超净工作台内分装成品。

【技术特征摘要】
1.一种电子级硫酸生产方法,其特征在于:依次包括如下步骤:S1、提供工业级国标硫酸进入预处理槽内进行氧化处理,氧化出硫酸和二氧化碳;S2、氧化后的硫酸进入反应釜;S3、对反应釜内的硫酸进行加热,进行第一次蒸馏,分析出纯硫酸;S4、分析出的纯硫酸进入精馏塔内进行二次分馏,得到前馏分和后馏分;S5、前馏分进入冷凝器内,后馏分进入到反应釜底;S6、经过冷凝器冷凝形成硫酸溶液,进入储罐储存;S7、储罐内的硫酸溶液经过超滤去除颗粒后,最后在超净工作台内分装成品。2.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸生产方法,其特征在于:所述步骤S...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡发文
申请(专利权)人:江西鑫光电子科技有限公司
类型:发明
国别省市:江西,36

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