【技术实现步骤摘要】
一种叶菌唑的制备方法
本专利技术涉及农药
，具体来说，涉及一种叶菌唑的制备方法。
技术介绍
叶菌唑，英文通用名为Metconazole，商品名为Caramba，是一种三唑类杀菌剂，与其他三唑类杀菌剂同样具有抗菌谱广、内吸性强的特点。此类杀菌剂的作用机理是通过抑制甾醇生物合成的C-14脱甲基化酶细胞色素而发挥杀菌作用。叶菌唑主要用于禾类作物防治矮形锈病、叶锈病、黄锈病、冠锈病、白粉病、颖枯病以及壳针孢、穗镰刀菌等引起的病害，此外还可用作园艺类杀菌剂。自1994年在法国注册为杀菌剂后，该产品的注册国不断增加，迄今已成为全球40多个国家的注册农药，2006年在日本注册为麦类及草坪的杀菌剂。现在，叶菌唑以欧洲、北美、南美为中心，作为麦类、玉米、油菜籽、大豆等的杀菌剂被采用。在世界人口增加可能导致粮食危机的社会忧虑背景中，农药需求越来越旺盛，预计这种需求今后也会不断扩大。叶菌唑是由日本吴羽化学工业公司剖析已商品化的三唑类杀菌剂，并结合计算机结构设计技术来筛选先导化合物，总结构效关系并对其三维立体结构进行解析，最终合成的新型高性能杀菌剂。自叶菌唑问世以来，对其制备方法的...
【技术保护点】
1.一种叶菌唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a. 2‑甲氧基酰基环戊酮在碱性条件下与甲基化试剂进行反应，得到甲基化产物1‑甲基‑2‑氧代环戊烷甲酸甲酯；b. 所述甲基化产物1‑甲基‑2‑氧代环戊烷甲酸甲酯在酸性条件下进行水解脱羧得到脱羧产物2‑甲基环戊酮；c. 所述脱羧产物2‑甲基环戊酮与对氯苯甲醛在碱性条件下进行缩合反应得到缩合产物2‑（4‑氯亚苄基）‑5‑甲基环戊酮；d. 所述缩合产物2‑（4‑氯亚苄基）‑5‑甲基环戊酮在碱性条件下再次进行甲基化，得到中间体5‑（4‑氯亚苄基）‑2,2‑二甲基环戊酮；e. 所述中间体5‑（4‑氯亚苄基）‑2,2‑二甲基环戊酮进行...
【技术特征摘要】
1.一种叶菌唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.2-甲氧基酰基环戊酮在碱性条件下与甲基化试剂进行反应，得到甲基化产物1-甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯；b.所述甲基化产物1-甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯在酸性条件下进行水解脱羧得到脱羧产物2-甲基环戊酮；c.所述脱羧产物2-甲基环戊酮与对氯苯甲醛在碱性条件下进行缩合反应得到缩合产物2-（4-氯亚苄基）-5-甲基环戊酮；d.所述缩合产物2-（4-氯亚苄基）-5-甲基环戊酮在碱性条件下再次进行甲基化，得到中间体5-（4-氯亚苄基）-2,2-二甲基环戊酮；e.所述中间体5-（4-氯亚苄基）-2,2-二甲基环戊酮进行Corey-Chaykovsky反应得到环氧化物7-（4-氯亚苄基）-4,4-二甲基-1-氧杂螺[2.4]庚烷；f.所述环氧化物7-（4-氯亚苄基）-4,4-二甲基-1-氧杂螺[2.4]庚烷直接与三氮唑在碱性条件下进行反应，得到开环产物1-（（1H-1,2,4-三唑-1-基）甲基）-5-（4-氯亚苄基）-2,2-二甲基环戊醇；g.所述开环产物1-（（1H-1,2,4-三唑-1-基）甲基）-5-（4-氯亚苄基）-2,2-二甲基环戊醇在催化条件下，进行氢化还原得到叶菌唑终产物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a的反应温度控制在-10oC~30oC，反应溶剂为正己烷、1,4-二氧六环、环己烷、乙腈、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷中的一种或多种，步骤a中所述碱性条件采用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氢化钠和叔丁醇钾中的一种，步骤a中所述甲基化试剂为碘甲烷、溴甲烷、氯甲烷和硫酸二甲酯中的一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b的反应温度控制在80oC~140oC，步骤b中所述酸性条件采用的酸为固体酸锆铌钛、盐酸、硫酸、醋酸、...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨红光，罗佳，范云龙，孙亚军，
申请(专利权)人：九江德思光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36
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