一种聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法，包括以下步骤：(P1)将烯丙硫醇、加成磺化剂、复配催化剂共同溶解于溶剂中形成混合液A，将其于一级微通道反应器中反应，得到含3‑巯基丙磺酸钠的反应物溶液；所述烯丙硫醇、加成磺化剂的摩尔比为1：(1.2～1.4)；(P2)将反应物溶液与氧化剂混合形成混合溶液B，将其pH调至碱性，然后于二级微通道反应器进行氧化聚合反应，得到聚二硫二丙烷磺酸钠粗品；(P3)粗品经纯化、干燥，得到聚二硫二丙烷磺酸钠。本发明专利技术以上述摩尔比的烯丙硫醇和加成磺化剂作为起始原料的制备方法无副反应，且反应过程无有害溶剂，最终制得96％以上收率和98％以上纯度的聚二硫二丙烷磺酸钠。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成，具体涉及一种聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法。

技术介绍

1、聚二硫二丙烷磺酸钠(sps)是装饰性电镀和电子电镀中广泛使用的镀铜光亮剂。目前常见的合成方法主要以1,3-丙烷磺内酯(1,3-ps)为起初原料制备成中间体3-巯基丙磺酸钠(mps)，然后mps氧化生成sps。

2、专利cn101519369a公开了一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法，是以硫氢化钠与1,3-丙烷磺内酯(1,3-ps)反应生成3-硫(巯)基丙烷磺酸钠(mps)，再将3-硫基丙烷磺酸钠(mps)氧化反应生成sps。但是目前工业级硫氢化钠由工业废气硫化氢和氢氧化钠反应生成，会生成副产物硫化钠，最终得到的工业级硫氢化钠有效含量70％左右，导致生成的sps品质差，但是采用纯度高的硫酸氢钠，则成本较高；同时该方法中合成温度较高。

3、专利cn106946753a公开了一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成工艺，该专利中用彭特盐工艺合成sps，具体步骤为1,3-ps和硫代硫酸钠反应得到彭特盐，彭特盐在50～60℃经过碱解和氧化得到sps，氧化反应温度较高，且其对工本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(P1)中，所述加成磺化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、焦亚硫酸钠、焦二硫酸钠中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(P1)中，所述烯丙硫醇与加成磺化剂的摩尔比为1：(1.3～1.4)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(P1)中，所述复配催化剂与烯丙硫醇的摩尔比为(0.04～0.06)：1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(P1)中，所述溶剂为醇水混合液...

【技术特征摘要】

1.一种聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(p1)中，所述加成磺化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、焦亚硫酸钠、焦二硫酸钠中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(p1)中，所述烯丙硫醇与加成磺化剂的摩尔比为1：(1.3～1.4)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(p1)中，所述复配催化剂与烯丙硫醇的摩尔比为(0.04～0.06)：1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(p1)中，所述溶剂为醇水混合液，醇为乙醇、丙醇、异丙醇中的至少一种；优选地，所述溶剂为醇与水按质量比1:(1～3)的混合液；和/或

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(p...

【专利技术属性】
技术研发人员：巢中建，王贤良，范云龙，齐朋伟，
申请(专利权)人：九江德思光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：