一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法技术

一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法，将钛片置于中，丙酮气氛下加热，空冷得到试样；在试样表面覆盖一层纳米级铁粉，于氩气保护下加热，在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层；对碳@二氧化钛纳米棒涂层充电，得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层。本发明专利技术通过丙酮氛围热处理，制备出的纳米棒状碳壳层具有纳米结构，碳壳石墨烯化处理对碳@二氧化钛纳米棒进行改性，生长了牢固的碳@二氧化钛纳米棒涂层，增大了钛的比表面积，提高了抑菌性能。本发明专利技术工艺简单、成本低廉。

Preparation of carbon @ titanium dioxide nanorod coating with controllable antimicrobial activity

【技术实现步骤摘要】
一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法
本专利技术涉及一种金属表面改性
，具体涉及一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法。
技术介绍
钛合金及其改性材料被广泛应用于抑菌领域。利用丙酮气氛加热技术，可在钛及其合金表面生成碳壳包覆的二氧化钛纳米棒阵列。而通过控制丙酮流速、加热温度等，可对碳壳包覆的二氧化钛纳米棒长度，碳壳厚度进行调控，以制备具有不同功能的涂层。此方法所涉及机理为金属氧化及晶体生长原理。根据抑菌材料涂层需求，抑菌材料涂层需具优异抑菌能力。为适应这一需求，已存在在钛表面掺杂锡、钌等成分以赋予二氧化钛及其合金抑菌性能的技术，但按照现有方法制备的二氧化钛抑菌涂层抑菌性能不够优异。
技术实现思路
本专利技术是为了解决现有技术中的问题，满足金属表面改性
的需要，提供一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法，该方法通过在钛及其合金表面覆盖纳米碳棒结构赋予其抑菌性。为实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法，包括如下步骤：1)将钛片置于中，丙酮气氛下加热，空冷得到试样；2)在试样表面覆盖一层纳米级铁粉，于氩气保护下加热，在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层；3)对碳@二氧化钛纳米棒涂层充电，得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层。本专利技术进一步的改进在于，步骤1)中钛片为TA2、TA3、TA4或TC4钛合金。本专利技术进一步的改进在于，步骤1)中丙酮的流速为0.1～50sccm。本专利技术进一步的改进在于，步骤2)中试样表面每平方厘米覆盖纳米级铁粉的质量为0.1μg～1mg。本专利技术进一步的改进在于，步骤2)中试样表面每平方厘米覆盖纳米级铁粉的质量为0.1μg～1μg。本专利技术进一步的改进在于，步骤2)中试样表面每平方厘米覆盖纳米级铁粉的质量为0.1mg～1mg。本专利技术进一步的改进在于，步骤1)与步骤2)中加热的温度均为500～1000℃，时间均为30～120min。本专利技术进一步的改进在于，步骤1)与步骤2)中加热均是在管式炉中进行的。本专利技术进一步的改进在于，步骤3)中对碳@二氧化钛纳米棒涂层充电的具体过程为：将步骤2)得到的试样接入恒压电源正极，负极接铜片，置于NaSO4溶液中，进行充电，充电电压为0.1v～5v，充电时间为10min～5h。本专利技术进一步的改进在于，NaSO4溶液的浓度为0.1～2mol/L。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术通过丙酮氛围热处理，制备出的纳米棒状碳壳层具有纳米结构，碳壳石墨烯化处理对碳@二氧化钛纳米棒进行改性，生长了牢固的碳@二氧化钛纳米棒涂层，增大了钛的比表面积，提高了抑菌性能。本专利技术工艺简单、成本低廉，而且制备的涂层与基体之间界面连续，该产品有望在金属材料表面获得广泛的应用。本专利技术中在充正电时，在0.1v～5v范围内，充电时间越长、充电电压越大，抑菌能力越强，可通过控制充电时间和充电电压控制抑菌能力。附图说明图1为本专利技术制备的碳@二氧化钛纳米棒涂层的结构示意图；图2是本专利技术制备的碳@二氧化钛纳米棒涂层充电前的抑菌效果图；图3是本专利技术制备的碳@二氧化钛纳米棒涂层充电后的抑菌效果图；图4是本专利技术制备的碳@二氧化钛纳米棒涂层充电后电性能测试图。图5是本专利技术制备的碳@二氧化钛纳米棒涂层表面形貌图。图中，1为钛试样，2为二氧化钛，3为纳米棒状石墨烯。具体实施方式下面结合附图对本专利技术进行详细说明。本专利技术的一种碳@二氧化钛纳米棒制备方法，按以下步骤进行：1)丙酮气氛加热：将打磨光滑的钛片置于管式炉中，丙酮气氛下于500～1000℃加热30～120min，空冷得到试样；其中，丙酮流速为0.1～50sccm；钛片为TA2、TA3、TA4或TC4钛合金。2)碳壳石墨烯化：在试样表面覆盖纳米级铁粉，然后于管式炉氩气保护下在500～1000℃加热处理30～120min，在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层；其中，试样表面每平方厘米上覆盖的纳米级铁粉的质量为0.1μg～1mg。3)充电：将步骤2)得到的试样接入恒压电源正极，负极接铜片，置于浓度为0.1～2mol/L的NaSO4溶液中，进行充电，充电电压为0.1v～5v，充电时间为10min～10h，得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层。下面为本专利技术的具体实施例。实施例11)丙酮气氛加热：将打磨光滑的钛片置于管式炉中，丙酮气氛下于600℃加热40min，空冷得到试样；其中，丙酮流速为10sccm；钛片为TA2钛合金。2)碳壳石墨烯化：在试样表面覆盖纳米级铁粉，然后管式炉氩气保护下在700℃加热处理40min，在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层；其中，试样表面每平方厘米上覆盖的纳米级铁粉的质量为0.1μg。3)充电：将步骤2)得到的试样接入恒压电源正极，负极接铜片，置于浓度为0.1mol/L的NaSO4溶液中，进行充电，充电电压为1v，充电时间为10min，得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒电活性抑菌涂层。实施例21)丙酮气氛加热：将打磨光滑的钛片置于管式炉中，丙酮气氛下加热于700℃加热60min，空冷得到试样；其中，丙酮流速为20sccm；钛片为TA3钛合金。2)碳壳石墨烯化：在试样表面覆盖纳米级铁粉，然后管式炉氩气保护下在800℃加热处理60min，在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层；其中，试样表面每平方厘米上覆盖的纳米级铁粉的质量为0.3μg。3)充电：将步骤2)得到的试样接入恒压电源正极，负极接铜片，置于浓度为0.2mol/L的NaSO4溶液中，进行充电，充电电压为0.1v，充电时间为60min，得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒电活性抑菌涂层。实施例31)丙酮气氛加热：将打磨光滑的钛片置于管式炉中，丙酮气氛下于800℃加热60min，空冷得到试样；其中，丙酮流速为40sccm；钛片为TA4钛合金。2)碳壳石墨烯化：在试样表面覆盖纳米级铁粉，然后管式炉氩气保护下在1000℃加热处理90min，在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层；其中，试样表面每平方厘米上覆盖的纳米级铁粉的质量为0.4μg。3)充电：将步骤2)得到的试样接入恒压电源正极，负极接铜片，置于浓度为0.3mol/L的NaSO4溶液中，进行充电，充电电压为1.5v，充电时间为70min，得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒电活性抑菌涂层。实施例41)丙酮气氛加热：将打磨光滑的钛片置于管式炉中，丙酮气氛下于800℃加热120min，空冷得到试样；其中，丙酮流速为20sccm；钛片为TC4钛合金。2)碳壳石墨烯化：在试样表面覆盖纳米级铁粉，然后管式炉氩气保护下在800℃加热处理100min，在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层；其中，试样表面每平方厘米上覆盖的纳米级铁粉的质量为0.6μg。3)充电：将步骤2)得到的试样接入恒压电源正极，负极接铜片，置于浓度为0.4mol/L的NaSO4溶液中，进行充电，充电电压为3v，充电时间为90min，得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒电活性抑菌涂层。实施例51)丙酮气氛加热：将打磨光滑的钛片置于管式炉中，丙酮气氛下于700℃加热60min，空冷得到试样；其中，丙酮流速为30sccm；钛片为TA2钛本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将钛片置于中，丙酮气氛下加热，空冷得到试样；2)在试样表面覆盖一层纳米级铁粉，于氩气保护下加热，在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层；3)对碳@二氧化钛纳米棒涂层充电，得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层。

【技术特征摘要】
1.一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将钛片置于中，丙酮气氛下加热，空冷得到试样；2)在试样表面覆盖一层纳米级铁粉，于氩气保护下加热，在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层；3)对碳@二氧化钛纳米棒涂层充电，得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层。2.根据权利要求1所述的一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法，其特征在于，步骤1)中钛片为TA2、TA3、TA4或TC4钛合金。3.根据权利要求1所述的一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法，其特征在于，步骤1)中丙酮的流速为0.1～50sccm。4.根据权利要求1所述的一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法，其特征在于，步骤2)中试样表面每平方厘米覆盖纳米级铁粉的质量为0.1μg...

【专利技术属性】
技术研发人员：周睿，刘一菲，谢维栋，陈震，和祥，程嘉辉，李松林，徐鑫，憨勇，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61