一种多元共沉淀法制备硅酸镁基复合吸附材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种多元共沉淀法制备硅酸镁基复合吸附材料的方法，该方法以硅酸盐溶液和镁盐溶液为原料，制备硅酸镁浆料；进一步向硅酸镁浆料中加入碳酸盐溶液，获得硅酸镁碳酸镁复合浆料；经陈化、过滤和洗涤，得到硅酸镁碳酸镁复合滤料；最后进行干燥成型处理，即得到硅酸镁基复合吸附材料。本发明专利技术添加其他有效成分，拓展了材料的应用范围；采取制浆的方式，可提高复合材料的均一性和结构完整性。采用喷雾干燥方法制备的硅酸镁基复合吸附材料微球和空心硅酸镁基复合吸附材料微球，比表面积和吸附性能显著提高。采用滚球造粒方法进一步提高了材料的比表面积，获得的复合吸附材料球形颗粒由于具有完整的结构形貌，便于工业化应用。

A Method for Preparing Magnesium Silicate-based Composite Adsorbents by Multiplex Coprecipitation

【技术实现步骤摘要】
一种多元共沉淀法制备硅酸镁基复合吸附材料的方法
本专利技术涉及硅酸盐复合材料制备
，具体涉及一种多元共沉淀法制备硅酸镁基复合吸附材料的方法。
技术介绍
吸附是最常用也是最经济的去除各种流体中各种污染物的方法。这些流体包括水、各类气体、各种动植物油脂和矿物油。需要去除的污染物包括水体内各类有机污染物和重金属盐，各类气体中的杂质气体，油脂中的游离酸、重金属、过氧化物和皂化物等。目前研究较多的吸附材料包括：天然沸石、炭材料、硅胶以及硅酸盐材料。其中，硅酸盐材料由于其独特的层片状结构和特殊的表面电荷吸附性质，引起了人们广泛的关注。硅酸镁则是最具代表性的硅酸盐材料，它具有比表面积大、制备简单、成本低廉和绿色环保的优点。但是天然硅酸镁的比表面积相对较小(＜300m2/g)，吸附量较低，极大的限制了其应用范围和使用效果。因此，开发一种高比表面积、高吸附性能的硅酸镁基复合吸附材料具有着重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术提供了一种控制pH值条件下的复合沉淀法制备高比表面积、高吸附量的硅酸镁基复合吸附材料技术。具体技术方案如下：本专利技术提供一种多元共沉淀法制备硅酸镁基复合吸附材料的方法，包括如下步骤：步骤一，以硅酸盐溶液和镁盐溶液为原料，制备硅酸镁浆料；步骤二，向步骤一所述硅酸镁浆料中加入碳酸盐溶液，获得硅酸镁碳酸镁复合浆料；步骤三，步骤二所述硅酸镁碳酸镁复合浆料经陈化、过滤和洗涤，得到硅酸镁碳酸镁复合滤料；步骤四，步骤三所述硅酸镁碳酸镁复合滤料进行干燥成型处理，即得到硅酸镁基复合吸附材料。上述硅酸镁浆料的具体操作为：使用酸或碱调节硅酸盐溶液pH值至9-13，将镁盐溶液缓缓加到硅酸盐溶液中，控制反应的温度和搅拌速率，获得硅酸镁浆料。进一步地，硅酸盐溶液pH值优选为10-12，再更优选为10.5-11.5；所述硅酸盐溶液pH值通过加入酸或碱溶液调节；所述酸为硫酸、盐酸或硝酸，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述酸浓度为c(H+)＝0.1mol/L-3mol/L，优选为0.3mol/L-2mol/L，更优选为0.5mol/L-1.5mol/L，再更优选为0.8mol/L-1.3mol/L，所述碱浓度为c(OH-)＝0.1mol/L-3mol/L，优选为0.3mol/L-2mol/L，更优选为0.5mol/L-1.5mol/L，再更优选为0.8mol/L-1.3mol/L。进一步地，反应的温度为10℃-100℃，优选为30℃-90℃，更优选为50℃-85℃，再更优选为55℃-80℃；反应时间为60-180min，优选为70-150min，更优选为90-120min；搅拌速率为60-200rpm，优选为80-150rpm，再更优选为100-130rpm，且依据实际反应过程，适当进行微调。上述镁盐溶液中的镁离子与硅酸盐溶液中的硅原子的摩尔比为1:0.5-1:3，优选为1:0.8-1:2.5，更优选为1:1-1:2，再更优选为1:1.5-1:2；上述碳酸盐溶液中碳酸根与硅酸盐溶液中硅原子的摩尔比为1:1-1:100，优选为1:2-1:20，更优选为1:2.5-1:10，再更优选为1:3-1:5。上述硅酸盐溶液中c(SiO2)＝0.1mol/L-3mol/L，优选为0.3mol/L-2mol/L，更优选为0.5mol/L-1.5mol/L，再更优选为0.8mol/L-1.3mol/L，所述硅酸盐溶液为硅酸钠溶液或硅酸钾溶液；上述镁盐溶液中c(Mg2+)＝0.1mol/L-3mol/L，优选为0.3mol/L-2mol/L，更优选为0.5mol/L-1.5mol/L，再更优选为0.8mol/L-1.3mol/L，所述镁盐溶液为硫酸镁溶液、氯化镁溶液或硝酸镁溶液；上述碳酸盐溶液中c(CO32-)＝0.1mol/L-3mol/L，优选为0.3mol/L-2mol/L，更优选为0.5mol/L-1.5mol/L，再更优选为0.8mol/L-1.3mol/L，所述碳酸盐溶液为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵溶液中的一种两种或两种以上。所述碳酸盐溶液为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾时，可用于食品领域。上述陈化的时间为3-48h，优选为5-36h，更优选为8-24h，再更优选为12-18h。上述干燥成型的具体操作包括：方法一：所述硅酸镁碳酸镁复合滤料中加入去离子水和粘结剂，搅拌均匀，胶体磨分散，获得均化的硅酸镁碳酸镁复合浆料；最后进行喷雾干燥，得到硅酸镁基复合吸附材料微球颗粒，即硅酸镁基复合吸附材料；方法二：所述硅酸镁碳酸镁复合滤料中加入去离子水和粘结剂，搅拌均匀，胶体磨分散，高速均浆乳化，制得均化的乳化泡沫状硅酸镁碳酸镁复合浆料；最后进行喷雾干燥，得到空心硅酸镁基复合吸附材料微球颗粒，即硅酸镁基复合吸附材料；方法三：所述硅酸镁碳酸镁复合滤料进行干燥处理和球磨，获得干粉，之后加入去离子水和粘结剂，进行滚球造粒成形；最后进行干燥和煅烧处理，得到硅酸镁基复合吸附材料球形颗粒，即硅酸镁基复合吸附材料。进一步地，方法一和方法三中所述粘结剂为膨润土、凹凸棒土、高岭土、水玻璃、羟甲基纤维素、高粘淀粉、瓜尔胶和明胶中的一种两种或两种以上。进一步地，方法二所述粘结剂为羟甲基纤维素和高粘淀粉中的一种或两种。进一步地，方法一中硅酸镁碳酸镁复合滤料中加入去离子水和粘结剂制浆的步骤在匀浆机中进行，所述高速均浆机的转速设定为500-1500rpm，优选为800-1300rpm，更优选为900-1200rpm，再更优选为1000-1100rpm。进一步地，方法二中硅酸镁碳酸镁复合滤料中加入去离子水和粘结剂制浆的步骤在匀浆机中进行，所述高速均浆机的转速设定为500-2000rpm，优选为800-1800rpm，更优选为1000-1600rpm，再更优选为1300-1500rpm。进一步地，方法一和方法二中所述喷雾干燥的进风温度为100℃-500℃，优选为120℃-350℃，更优选为150℃-230℃，再更优选为180℃-220℃；喷雾干燥的出风温度为80℃；进一步地，方法一和方法二中所述分散采用胶体磨，分散时间控制为3-20min，优选为5-15min，更优选为8-12min；胶体磨的磨间隙控制为0.2-1.0mm，优选为0.3-0.8mm，更优选为0.4-0.7mm，再更优选为0.5-0.6mm。进一步地，方法一和方法二中加入去离子水和粘结剂制得的浆料的固含量为5％-60％，优选为8％-50％，更有选为10％-40％，再更优选为10％-25％；所述粘结剂与该浆料中固体物质的质量比为1:100-30:100，优选为2:100-20:100，更优选为5:100-15:100，再更优选为8:100-12:100。进一步地，方法三中所述粘结剂与干粉的质量比为1:100-30:100，优选为2:100-20:100，更优选为5:100-15:100，再更优选为8:100-12:100；所述去离子水与干粉的质量比为10:100-200:100，优选为20:100-150:100，更优选为30:100-100:100，再更优选为40:100-80:100；所述干粉的粒径为20-80微米；方法三中所述的干粉也可以为方法一和方法二制得的硅酸镁基复合吸附材料微球本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多元共沉淀法制备硅酸镁基复合吸附材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，以硅酸盐溶液和镁盐溶液为原料，制备硅酸镁浆料；步骤二，向步骤一所述硅酸镁浆料中加入碳酸盐溶液，获得硅酸镁碳酸镁复合浆料；步骤三，步骤二所述硅酸镁碳酸镁复合浆料经陈化、过滤和洗涤，得到硅酸镁碳酸镁复合滤料；步骤四，步骤三所述硅酸镁碳酸镁复合滤料进行干燥成型处理，即得到硅酸镁基复合吸附材料。

【技术特征摘要】
1.一种多元共沉淀法制备硅酸镁基复合吸附材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，以硅酸盐溶液和镁盐溶液为原料，制备硅酸镁浆料；步骤二，向步骤一所述硅酸镁浆料中加入碳酸盐溶液，获得硅酸镁碳酸镁复合浆料；步骤三，步骤二所述硅酸镁碳酸镁复合浆料经陈化、过滤和洗涤，得到硅酸镁碳酸镁复合滤料；步骤四，步骤三所述硅酸镁碳酸镁复合滤料进行干燥成型处理，即得到硅酸镁基复合吸附材料。2.根据权利要求1所述的硅酸镁基复合吸附材料的制备方法，其特征在于，制备所述硅酸镁浆料的具体操作为：使用酸或碱调节硅酸盐溶液pH值至9-13，将镁盐溶液缓缓加到硅酸盐溶液中，控制反应的温度为10℃-100℃、反应时间为60-180min和搅拌速率为60-200rpm，获得硅酸镁浆料。3.根据权利要求1或2所述的硅酸镁基复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐溶液中c(SiO2)＝0.1mol/L-3mol/L，所述硅酸盐溶液为硅酸钠溶液或硅酸钾溶液；所述镁盐溶液中c(Mg2+)＝0.1mol/L-3mol/L，所述镁盐溶液为硫酸镁溶液、氯化镁溶液或硝酸镁溶液；所述碳酸盐溶液中c(CO32-)＝0.1mol/L-3mol/L，所述碳酸盐溶液为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵溶液中的一种两种或两种以上；所述镁盐溶液中的镁离子与硅酸盐溶液中的硅原子的摩尔比为1:0.5-1:3；所述碳酸盐溶液中碳酸根与硅酸盐溶液中硅原子的摩尔比为1:1-1:100。4.根据权利要求1或2所述的硅酸镁基复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述陈化的时间为3-48h。5.根据权利要求1或2所述的硅酸镁基复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述干燥成型的方法包括：方法一：所述硅酸镁碳酸镁复合滤料中加入去离子水和粘结剂，搅拌均匀，胶体磨分散，获得均化的硅酸镁碳酸镁复合浆料；最后进行喷雾干燥，得到硅酸镁基复合吸附材料微球颗粒，即硅酸镁基复合吸附材料；方法二：所述硅酸镁碳酸镁复合滤料中加入去离子水和粘结剂，搅拌均匀，胶体磨分散，高速均浆乳化，获得均匀乳化泡沫状硅酸镁碳酸镁复合浆料；最后进行喷雾干燥，得到空心硅酸镁基复合吸附材料微球颗粒，即硅酸镁基复合吸附材料；方法三：所述硅酸镁碳酸镁复合滤料进行干燥处理和球磨，获得干粉，之后加入去离子水和粘结剂，进行滚球造粒成形；最后进行干燥和煅烧处理，得到硅酸镁基复合吸附材料球形颗粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨儒，朱永泉，徐杰，李敏，
申请(专利权)人：北京化工大学常州先进材料研究院，深圳市凯臣实业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32