本发明专利技术公开了一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法，涉及重金属测定技术领域，其技术方案要点是：包括下列步骤：对样品进行微波消解得到待测试样溶液并且制出对应的空白溶液；制出标准溶液并用5％硝酸配制铅和砷标准曲线溶液和配制锗73、铋209内标溶液；通过ICP‑MS设备分别对标准溶液、内标溶液、空白溶液和待测样品试样溶液进行检测，采用在线内标法进行定量，获得样品中铅和总砷的含量。该方法的回收率与重复性好，检测灵敏度高，检出限能满足国标的要求，且可以满足食品添加剂中铅和总砷同时测定的要求，检测过程简单并且时间短，便于获得空白试剂，提高方法灵敏度，具有提高检测结果可靠性的效果。
A Simultaneous Determination Method of Lead and Total Arsenic in Compound Food Additives
【技术实现步骤摘要】
一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法
本专利技术涉及重金属测定
，更具体地说，它涉及一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法。
技术介绍
复配添加剂是含有两种或两种以上食品添加剂的配方混合物。根据2011年7月6日卫生部发布的食品安全国家标准《复配食品添加剂通则》定义，复配食品添加剂是为了改善食品品质、便于食品加工，将两种或两种以上单一品种的食品添加剂，添加或不添加辅料，经物理方法混匀而成的食品添加剂。复配食品添加剂日益为人们认识和重视，越来越多的食品企业越来越广泛地使用复配食品添加剂，包括许多现代化大中型企业。随着复配食品添加剂生产的产业化、规模化的发展，对于其卫生要求也日益严格，尤其是复配食品添加剂含有的重金属元素含量的控制，更是重中之重。生产复配食品添加剂的企业其产品标准必须符合《GB26687-2011食品安全国家标准复配食品添加剂通则》(以下简称通则)的要求。在《GB26687-2011食品安全国家标准复配食品添加剂通则》中规定复配食品添加剂中铅和总砷的含量不得大于2.0mg/kg，检测方法按GB5009.75和GB5009.76执行，这两标准规定了铅和砷的检测方法，包括了比色法、石墨炉原子吸收光谱法及原子荧光光谱法。这些检测方法前处理过程繁琐复杂且时间长，难以获得水平低且稳定的试剂空白，方法灵敏度较低，降低了检测结果的可靠性。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法，检测过程简单并且时间短，便于获得空白试剂，提高方法灵敏度，具有提高检测结果可靠性的效果。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法，其特征在于，包括下列步骤，S1、样品处理：定量称取0.5g制好的复配食品添加剂样品于消解罐中，每份样品做多个平行，并加入1mL过氧化氢和5mL硝酸，随后密封消解罐进行消解；消解后的试样冷却后用超纯水转移至50mL刻度容量瓶中，并定容至50mL摇匀，得到待测试样溶液；该步骤中全过程跟踪做空白对照样，并制成空白溶液备用；S2、标准溶液配制：(1)混合标准使用溶液：使用国家标准储备液GBW，用2体积的硝酸和98体积的水混合制成的稀硝酸溶液将其逐级稀释成铅和砷的浓度为[ρ＝1.0μg/mL]的混合标准使用溶液；(2)标准曲线工作液：取量元素混合标准使用溶液，用稀硝酸溶液配制成标准系列：铅和砷的浓度梯度为0.0ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL与100.0ng/mL；(3)内标使用液浓度为1μg/mL：取适量内标溶液锗73、铋209并用稀硝酸溶液稀释至浓度均为1μg/mL；(4)仪器调谐使用液浓度为1ng/mL：取适量仪器调谐液，用稀硝酸溶液稀释至1ng/mL；S3、调整ICP-MS仪器参数：表1电感耦合等离子体质谱仪参考条件S4、按顺序将标准溶液、空白溶液和待测试样溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定铅、砷和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线，根据标准曲线分别得到待测试样溶液中铅和砷的浓度。进一步设置：所述步骤S1中密封消解罐通过微波装置进行微波消解。进一步设置：所述步骤S1中密封消解罐进行微波消解的温度设置为180℃，时间设置在15～20分钟。进一步设置：所述微波装置进行微波消解时的温度与时间设定如下表：表2微波消解参考程序进一步设置：所述步骤S1中空白溶液制成后进行定容，所述步骤S2中的各个标准溶液配制后均进行定容，且所述标准溶液以及空白溶液的定容容量与所述步骤S1中的待测试样溶液的定容容量一致。进一步设置：所述步骤S2中内标使用液的待测元素推荐选择的同位素和内标元素的关系如下表：表3推荐的分析物质量及内标元素Mass内标砷As75锗73Ge铅Pb208铋209Bi进一步设置：所述步骤S2中取量的锗73、铋209的浓度均为10μg/mL，并通过稀硝酸溶液稀释10倍得到所述内标使用液。进一步设置：所述步骤S1中样品做平行的数量设置为两个。进一步设置：所述步骤S1中的消解罐设置为聚四氟乙烯消解罐。通过采用上述技术方案，本专利技术相对现有技术相比，具有以下优点：1、通过样品处理获得待测试样溶液与空白溶液，同时具有多个平行试验，以提高检测结果的可靠性，之后直接配制标准溶液，按顺序依次将标准溶液、空白溶液和待测试验溶液通过电感耦合例子体质谱法进行测定，以得出待测试验溶液中铅和砷的浓度，该方法步骤简单有序，检测时间短，且能实现同时检测铅和砷的含量，方法测定灵敏度高，具有提高检测结果可靠性的效果；2、通过采用微波装置对样品进行微波消解，提高样品的回收率，并且过程简单，花费时间更少，以180℃的温度消解15～20分钟，能够充分消解样品，提高检测结果的可靠性；3、过程使用的试剂少，设备对应的能耗低，减小了检测成本，同时有利于保护环境；4、通过采用锗73、铋209制成内标使用液，能够利用内标法来制成标准曲线，便于快速得出待测试样溶液中铅和砷的浓度，提高检测的便捷性。附图说明图1为总砷元素标准曲线；图2为铅元素标准曲线。具体实施方式参照图1至图2对复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法做进一步说明。一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法，如图1和图2所示，包括如下步骤下列步骤，S1、样品处理：定量称取0.5g制好的复配食品添加剂样品于消解罐中，每份样品做两个平行，并加入1mL过氧化氢和5mL硝酸，随后密封消解罐进行消解；消解后的试样冷却后用超纯水转移至50mL刻度容量瓶中，并定容为50mL摇匀，得到待测试样溶液；该步骤中全过程跟踪做空白对照样，并制成空白溶液备用，空白溶液制成后进行定容，定容的容量与待测试样溶液的定容容量一致，均设为50mL，以便于进行对照测定。在该步骤中，消解罐采用聚四氟乙烯消解罐对复配食品添加剂样品进行使用，以利用聚四氟乙烯优良的化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化耐力，提高对样品消解效果。其中每份样品做两个平行，以便于取平均值来展示结果，能够减少测试结果时的误差，具有提高测试结果可靠性的效果。进一步的，密封消解罐进行消解时，通过微波装置进行微波消解，且微波消解的温度设置为180℃，时间设置在15～20分钟，以充分对样品进行消解，通过微波消解的回收率高，消解更为彻底，并且过程简单，花费时间更少；S2、标准溶液配制：(1)混合标准使用溶液：使用国家标准储备液GBW，用2体积的硝酸和98体积的水混合制成的稀硝酸溶液将其逐级稀释成铅和砷的浓度为[ρ＝1.0μg/mL]的标准溶液；(2)标准曲线工作液：取量元素混合标准使用溶液，用稀硝酸溶液(2+98)配制成标准系列：铅和砷的浓度梯度为0.0ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL与100.0ng/mL；(3)内标使用液浓度为1μg/mL：取适量内标溶液且浓度均为10μg/mL的锗73、铋209并用稀硝酸溶液(2+98)稀释10倍，以得到浓度均为1μg/mL的内标使用液；(4)仪器调谐使用液浓度为1ng/mL：取适量本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法，其特征在于，包括下列步骤，S1、样品处理：定量称取0.5g制好的复配食品添加剂样品于消解罐中，每份样品做多个平行，并加入1mL过氧化氢和5mL硝酸，随后密封消解罐进行消解；消解后的试样冷却后用超纯水转移至50mL刻度容量瓶中，并定容至50mL摇匀，得到待测试样溶液；该步骤中全过程跟踪做空白对照样，并制成空白溶液备用；S2、标准溶液配制：(1)混合标准使用溶液：使用国家标准储备液GBW，用2体积的硝酸和98体积的水混合制成的稀硝酸溶液将其逐级稀释成铅和砷的浓度为[ρ＝1.0μg/mL]的混合标准使用溶液；(2)标准曲线工作液：取量元素混合标准使用溶液，用稀硝酸溶液配制成标准系列：铅和砷的浓度梯度为0.0ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL与100.0ng/mL；(3)内标使用液浓度为1μg/mL：取适量内标溶液锗73、铋209并用稀硝酸溶液稀释至浓度均为1μg/mL；(4)仪器调谐使用液浓度为1ng/mL：取适量仪器调谐液，用稀硝酸溶液稀释至1ng/mL；S3、调整ICP‑MS仪器参数：表1电感耦合等离子体质谱仪参考条件...
【技术特征摘要】
1.一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法，其特征在于，包括下列步骤，S1、样品处理：定量称取0.5g制好的复配食品添加剂样品于消解罐中，每份样品做多个平行，并加入1mL过氧化氢和5mL硝酸，随后密封消解罐进行消解；消解后的试样冷却后用超纯水转移至50mL刻度容量瓶中，并定容至50mL摇匀，得到待测试样溶液；该步骤中全过程跟踪做空白对照样，并制成空白溶液备用；S2、标准溶液配制：(1)混合标准使用溶液：使用国家标准储备液GBW，用2体积的硝酸和98体积的水混合制成的稀硝酸溶液将其逐级稀释成铅和砷的浓度为[ρ＝1.0μg/mL]的混合标准使用溶液；(2)标准曲线工作液：取量元素混合标准使用溶液，用稀硝酸溶液配制成标准系列：铅和砷的浓度梯度为0.0ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL与100.0ng/mL；(3)内标使用液浓度为1μg/mL：取适量内标溶液锗73、铋209并用稀硝酸溶液稀释至浓度均为1μg/mL；(4)仪器调谐使用液浓度为1ng/mL：取适量仪器调谐液，用稀硝酸溶液稀释至1ng/mL；S3、调整ICP-MS仪器参数：表1电感耦合等离子体质谱仪参考条件S4、按顺序将标准溶液、空白溶液和待测试样溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定铅、砷和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线，根据标准曲线分别得到待测试样溶液中铅和砷的浓度。2.根据权利要求1所述的一种...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈妙瑞，谢丽清，杨小玲，
申请(专利权)人：一品一码检测福建有限公司，中验检测股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35
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