转移管和用于卡洛斯溶样法的装置及应用制造方法及图纸

本发明专利技术涉及同位素分析技术领域，公开了一种转移管和用于卡洛斯溶样法的装置及应用。所述转移管包括管口(1)、管体(2)和管底(3)，所述转移管的管口(1)为开口结构，所述管体(2)为圆柱状结构，所述管底(3)为封口结构，且所述转移管的材质为高硼硅玻璃，所述转移管用于将稀释剂或待测样品连带所述转移管一同转移至卡洛斯溶样法中使用的卡洛斯管内。采用本发明专利技术提供的转移管和用于卡洛斯溶样法的装置用于铼‑锇同位素分析中待测样品预处理过程中时，操作简单灵活，且高效低耗、经济环保，且得到的溶样产品用于铼锇同位素分析时，能够保障待测样品进行铼‑锇同位素分析的准确度，进而保障待测样品定年分析的准确度。

Transfer Tube and Device for Carlos Sample Dissolution and Its Application

【技术实现步骤摘要】
转移管和用于卡洛斯溶样法的装置及应用
本专利技术涉及同位素分析
，具体涉及一种转移管和用于卡洛斯溶样法的装置及它们在铼-锇同位素分析中待测样品预处理过程中的应用。
技术介绍
自从人们发现187Re能够经过β衰变形成187Os以来，铼-锇同位素分析体系便得到了广泛的关注，并逐渐发展成为地质学领域一种重要的定年手段和示踪技术。Re和Os是亲铜和亲铁元素，Re是中等程度的不相容元素，而Os是强相容元素，Os集中分布在地核及地幔中，而Re在地壳中相对富集。由于这些特性，铼-锇同位素在研究岩浆成因、地幔部分熔融与岩浆演化、核-幔、壳-幔相互作用过程中，可提供与不相容元素完全不同的信息。如在地幔部分熔融过程中，Rb-Sr、Sm-Nd和U-Pb等同位素体系的母子体均为不相容元素。相反，Os为高度相容元素，富集在地幔残留相中；而Re为相容至中等程度不相容，倾向于在熔浆中富集。发生部分熔融作用后的地幔残留体中Re/Os同位素比值大大降低。一般地幔Re/Os同位素比值<0.13，而地壳的Re/Os比值>1，大陆地壳的Re/Os比值>4。同时，由于残留体中Os含量较高，其Os同位素比值不易受后期地幔交代作用的影响而发生大的变化，因而铼-锇同位素体系与其他亲石元素构成的同位素体系不同，有着无法替代的优越性。但是Re和Os在大多数岩石和矿物中的含量较低，Re的含量在ng/g～pg/g范围内，Os的含量通常在几个pg/g～几百个pg/g。且Re、Os分布不均匀，这就使得样品预处理、元素预富集变得尤其重要。对于铼-锇同位素分析中的化学预处理，国内外作了大量的研究。现有的铼-锇同位素分析中的化学预处理的方法包括：碱熔法、酸溶法、微波消解法、硫化镍火试金法、卡洛斯管溶样法、高压灰化消解法。其中，卡洛斯管溶样法是在密闭条件下采用强氧化剂溶样，使样品和稀释剂间达到同位素平衡；在装样、取样时保持低温，能防止Os的丢失；采用的酸试剂易于纯化，可较好地控制本底；且卡洛斯管为一次性使用，避免了交叉污染。因此，在同位素定年分析领域中，卡洛斯管溶样法自1995年以来被广泛用于地幔岩、辉钼矿、硫化物、火山岩、沉积物等样品的溶解。例如，Cariusetal.,1860；Gordonetal.,1943；Shireyetal.,1995；CohenandWaters,1996；杜安道等,2001。卡洛斯管(CariusTube)是一种耐高温高压的厚壁高硼硅玻璃管或石英管。Shirey等(1995)用于铼-锇体系的卡洛斯管其主体的长度为20cm，外径为1.9cm，内径为1.6cm；颈部的长度为5cm，外径为0.9cm，内径为0.6cm。采用王水或者逆王水作为溶剂，密封条件下，在230-240℃高温高压下溶解岩石或矿物样品(例如硅酸盐岩、硫化物和金属矿物等)。现有的卡洛斯管溶样法通常使用特氟龙材质的转移管将稀释剂倒入卡洛斯管底部，使用长颈玻璃漏斗将待测固态样品加入卡洛斯管底部，以上所述的装置在铼-锇稀释剂转移的操作过程中，存在以下缺陷：1)、特氟龙转移管清洗条件苛刻，且清洗成本较高。特氟龙转移管作为稀释剂转移管，其洁净程度尤为重要。通常特氟龙转移管均为进口购买装置，购买成本较高，不同批次的稀释剂转移过程中要重复利用。为了避免承载不同批次的稀释剂交叉污染，特氟龙转移管使用后均需使用强氧化性酸煮沸洗涤，利用强氧化性酸将锇氧化至挥发性的四氧化锇，以彻底除去残留在特氟龙稀释剂小瓶中的锇本底。通常，批量洗涤十个体积为8-9毫升的特氟龙转移管需要消耗至少500毫升的强氧化性酸溶液，成本较高，且环境不友好。2)、使用特氟龙转移管转移铼-锇稀释剂易出现转移不充分的现象。首先，特氟龙转移管尺寸较大，无法完全置入卡洛斯管内，稀释剂转移操作步骤仅可在卡洛斯管外进行。铼-锇稀释剂在由特氟龙转移管倒入卡洛斯管的过程中，如果操作不当不但会造成稀释剂溅出，损失铼-锇稀释剂，甚至还可能出现稀释剂中的锇元素被空气中的氧气氧化至对特氟龙材料有强吸附能力的四氧化锇；其次，如果特氟龙转移管未能充分洗净，会出现溶液“挂壁”的现象，也会影响铼-锇稀释剂的充分转移；再次，待测样品过多易出现操作失误，如果稀释剂转移不当易造成稀释剂与待测样品的不匹配转移，进而导致样品与稀释剂中的铼锇同位素无法平衡，同样会影响分析结果的准确性。一旦操作失误，需要重新准备称取样品、稀释剂和酸剂，不但浪费原料，还会增大操作强度。3)、操作繁琐、用时长、冷却剂消耗量较高。通常，预先称量准确的稀释剂加入至卡洛斯管底部后，需要使用大量强氧化性酸冲洗特氟龙转移管内壁以及用来转移待测样品的长颈漏斗内壁，以保障稀释剂和少量可能吸附在长颈漏斗内壁的待测样品充分转移至卡洛斯管。稀释剂和酸剂需要多次转移，且转移时间较长。此外，为了尽量避免样品和稀释剂中的Os元素被氧化，造成物料损失，各液态物料需要在-80℃至-50℃的条件下转移，因此转移过程中需要加入大量的乙醇/干冰，或乙醇/液氮等冷却剂以维持低温环境。所以，针对铼-锇同位素分析中样品预处理的卡洛斯管溶样法中使用的装置存在的上述缺陷，有必要开发能够同时满足防止稀释剂或待测样品转移损失，且降低卡洛斯溶样法的操作难度，提高操作灵活性，还可以降低分析成本、保障分析结果准确度、且环境友好的用于卡洛斯溶样法的装置。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有的铼-锇同位素分析领域中，用于卡洛斯溶样法预处理待测样品过程中使用的装置，存在的待测样品和/或稀释剂转移装置存在转移待测样品和/或稀释剂不充分、转移过程繁琐且误操作率较高、整个预处理的时间较长、以及清洗复杂、能耗高且环境不友好、本底不易消除等问题，提供一种转移管和包括该转移管的用于卡洛斯溶样法的装置，该转移管可以放入卡洛斯管内，材质为高硼硅玻璃，当将转移管和卡洛斯管配合使用用于卡洛斯溶样法时，可以保障稀释剂和/或少量待测样品的无损失彻底转移，保障分析数据准确性，还能够避免使用强氧化性算反复冲洗稀释剂转移装置和/或待测样品转移用的长颈漏斗，缩短卡洛斯溶样法的时间，从而节约酸剂和冷却剂的物料消耗、提高卡洛斯溶样法对样品预处理的效率。此外，所述转移管清洗方法简便，转移管可以在卡洛斯管加热过程中将本底锇元素全部溶解，溶样后仅需使用去离子水冲洗即可完成。此外，所述转移管相较于传统的进口特氟龙转移管价格低廉，可以进一步节约成本。为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种转移管，所述转移管包括管口、管体和管底，其中，所述转移管的管口为开口结构，所述管体为圆柱状结构，所述管底为封口结构，且所述转移管的材质为高硼硅玻璃，所述转移管用于将稀释剂连带所述转移管一同转移至卡洛斯溶样法中使用的卡洛斯管内。本专利技术第二方面提供一种用于卡洛斯溶样法的装置，包括前述转移管和卡洛斯管，其中，所述转移管用于在卡洛斯溶样过程中将稀释剂连带所述转移管一同转移至所述卡洛斯管内。本专利技术第三方面提供一种前述的转移管和/或前述的用于卡洛斯溶样法的装置在铼-锇同位素分析中待测样品预处理过程中的应用。本专利技术的专利技术人通过大量的实验发现，采用本专利技术提供的转移管及用于卡洛斯溶样法的装置进行卡洛斯溶样及铼-锇同位素分析的前处理时，所述转移管在卡洛斯溶样法进行溶样的稀释剂转移过程中，可以承载本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种转移管，包括管口(1)、管体(2)和管底(3)，其特征在于，所述转移管的管口(1)为开口结构，所述管体(2)为圆柱状结构，所述管底(3)为封口结构，且所述转移管的材质为高硼硅玻璃，所述转移管用于将稀释剂或待测样品连带所述转移管一同转移至卡洛斯溶样法中使用的卡洛斯管内。

【技术特征摘要】
1.一种转移管，包括管口(1)、管体(2)和管底(3)，其特征在于，所述转移管的管口(1)为开口结构，所述管体(2)为圆柱状结构，所述管底(3)为封口结构，且所述转移管的材质为高硼硅玻璃，所述转移管用于将稀释剂或待测样品连带所述转移管一同转移至卡洛斯溶样法中使用的卡洛斯管内。2.根据权利要求1所述的转移管，其中，所述管口(1)为具有缺口的开口结构。3.根据权利要求2所述的转移管，其中，所述缺口为规则或不规则形状缺口。4.根据权利要求2或3所述的转移管，其中，所述管口(1)的缺口为锯齿状缺口或波纹状缺口。5.根据权利要求1所述的转移管，其中，所述管体(2)的长度为2-3cm，外径为0.3-0.7cm，内径为0.1-0.5cm，所述转移管的容积为0.1-0.3mL；优选地，所述管体(2)的长度为2.5-3cm，外径为0.4-0.6cm，内径为0.2-0.4cm，所述转移管的容积为0.2-0.24mL。6.根据权利要求1所述的转移管，其中，所述管底(3)为平底、圆...

【专利技术属性】
技术研发人员：高炳宇，李文君，张连昌，
申请(专利权)人：中国科学院地质与地球物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11