一种应用于热电离质谱Nd同位素分析的Nd和Sm分离方法技术

本发明专利技术公开了一种应用于热电离质谱Nd同位素分析的Nd和Sm分离方法，其包括以下步骤：样品溶解：溶解样品得到3mol/L HNO3介质的样品溶液；化学分离：将样品溶液加载于装填有1.0毫升TODGA萃淋树脂的交换柱上，依次采用10mL 3mol/L HNO3洗脱Fe、Mg、Al、K、Na、Cr、Ti、Ba等基体元素，10mL 11mol/L HNO3洗脱Ca，15mL 2.5mol/L HCl洗脱La、Ce、Pr等干扰元素，最后依次采用6mL 2mol/L HCl解析Nd，5mL 0.5mol/L HCl解析Sm。本发明专利技术方法一柱即可将钕、钐从地质样品中分离出来，分离得到的Nd和Sm纯度高且回收率高，快速高效，流程本底低。

A Separation Method of Nd and Sm for Nd Isotope Analysis by Thermoionization Mass Spectrometry

【技术实现步骤摘要】
一种应用于热电离质谱Nd同位素分析的Nd和Sm分离方法
本专利技术属于化学分析
，具体地，涉及一种应用于热电离质谱Nd同位素分析的Nd和Sm分离方法。
技术介绍
Sm-Nd同位素体系在同位素地球化学和同位素地质年代学研究领域具有极其重要的应用价值，包括岩浆物质来源示踪、大陆地壳生长年龄、壳幔相互作用、石榴子石Sm-Nd定年、古环境和全球变化Nd同位素示踪等。随着应用研究的深入，同位素地球化学研究对Sm-Nd同位素分析技术的要求越来越高。例如，石榴子石、高度亏损超镁铁岩或其中单矿物、地外样品、有孔虫、珊瑚等样品，要么研究对象中Sm、Nd含量很低(如石榴子石、高度亏损超镁铁岩及其中单矿物、珊瑚等)，要么可以获得的样品量非常小(如地外样品、有孔虫等)，对上述样品开展Sm-Nd同位素研究，需要采用低本底高灵敏度的微量Sm-Nd同位素分析技术。研究表明，热电离质谱法(ThermalionizationMassSpectrometry,TIMS)以NdO+方式测定Nd同位素具有较测定Nd+具有更高的灵敏度，特别适合对微量Nd(低至几个ng)进行高精度同位素分析。但是，NdO+法是通过测定NdO+离子获得Nd同位素比值，由于O有16O、17O、18O三个同位素，NdO+法存在更为复杂的干扰问题，例如，142Ce18O+干扰144Nd16O+，141Pr18O+干扰143Nd16O+等。因此，采用NdO+法测定Nd同位素不仅需要将Sm、Nd完全分离(以避免144Sm+、150Sm+对144Nd+、150Nd+的干扰)，还要尽可能将Ce、Pr与Nd完全分离，以降低Ce、Pr的氧化物对NdO的干扰(如：142Ce18O+对144Nd16O+，141Pr18O+对143Nd16O+的干扰)。传统的Sm、Nd分离方法是采用LN柱萃取色谱法，该方法可以实现Sm、Nd的完全分离，但对Ce、Pr、Nd，特别是Pr、Nd的分离效果较差，为实现Pr、Nd的较好分离，该方法一般需要使用较细而长的柱子，化学分离过程非常耗时，同时为获得较好的Pr、Nd分离效果，往往需要牺牲Nd的回收率。并且，即使采取细长交换柱以及牺牲Nd回收率，传统的LN柱分离方法的Pr、Nd分离效果仍不理想，导致热电离质谱NdO+测定过程中仍存在较严重的PrO+对NdO+的干扰问题，包括141Pr17O+干扰142Nd16O+、141Pr18O+干扰143Nd16O+。此外，由于热电离质谱法对待测元素的纯度要求苛刻，传统的LN柱色谱分离方法分离Sm、Nd，一般需要首先采用阳离子交换法将稀土元素与样品基体元素分离，然后再采用LN柱对阳离子交换柱分离得到的稀土元素进行Sm、Nd分离，多步分离更加耗时，同时会增加流程本底以及增加样品交叉污染的风险。
技术实现思路
鉴于上述，本专利技术的主要目的是针对热电离质谱法NdO+方式高灵敏Nd同位素分析技术，建立一种应用于热电离质谱Nd同位素分析的Nd和Sm分离方法。本专利技术采用如下技术方案：一种应用于热电离质谱Nd同位素分析的Nd和Sm分离方法，其包括以下步骤：样品溶解：溶解样品得到3mol/L·HNO3介质的样品溶液；化学分离：将所述样品溶液加载于装载有TODGA萃淋树脂的萃淋树脂交换柱，将所述样品溶液中的钐和钕分离出来。所述的Nd和Sm分离方法，将样品用氢氟酸、硝酸及高氯酸(HF-HNO3-HClO4)消解，然后采用浓硝酸反复消解样品，最终转化为溶解于3mol/L硝酸介质中的样品溶液。所述的Nd和Sm分离方法，其中所述萃淋树脂为法国TrisKemInternational公司生产的TODGA树脂，粒径为50-100微米；所述萃淋树脂交换柱为将浸泡于稀硝酸中的TODGA树脂匀浆装填于PP材质的带多孔聚乙烯垫片的层析空柱中制成，柱内径～0.75厘米，树脂床高度～2厘米，树脂体积1.0毫升，树脂床上端加盖聚乙烯多孔筛板。所述的Nd和Sm分离方法，所述化学分离的具体步骤包括：首先对装载有所述TODGA萃淋树脂的交换柱，采用高纯水、30mL0.05mol/L盐酸预清洗交换柱；10mL3mol/L硝酸平衡交换柱；将样品溶液上柱；采用10毫升3mol/L硝酸淋洗出Fe、Mg、Al、K、Na、Cr、Ti、Ba等基体元素，然后采用10毫升11mol/L硝酸进一步洗脱Ca，之后采用15毫升2.5mol/L盐酸洗脱干扰元素La、Ce、Pr；随后采用6毫升2mol/L盐酸解析钕并用Teflon杯接收，最后采用5毫升0.5mol/L盐酸洗脱钐并用Teflon杯接收；钕、钐接收液蒸干，即可供质谱测试。所述的Nd和Sm分离方法，将所述样品溶液加载于装载有1毫升TODGA萃淋树脂的交换柱之前，采用超纯水洗涤柱内壁四次，然后采用30mL0.05mol/L盐酸进行预清洗。所述方法既可以对小样品量(<3mg)的地质样品(如地外物质等宝贵样品、微量单矿物样品等，Nd含量>1μg/g)，也可以对<50mg的低Sm、Nd含量(Nd含量>0.1μg/g)的地质样品(如超镁铁岩等)，进行Nd、Sm化学分离。将利用所述化学分离方法分离得到的钕和钐，采用钨灯丝和五氟化钽发射剂进行点样，最后采用TRITONPlus热电离质谱仪，以高灵敏度NdO+方式测定Nd同位素、以Sm+方式测定Sm同位素，从而得到高精度Sm、Nd同位素分析结果。具体质谱测定方法参考文献1。文献1：ChuZY,ChenFK,YangYHandGuoJH.2009.PrecisedeterminationofSm,NdconcentrationsandNdisotopiccompositionsatthenanogramlevelingeologicalsamplesbythermalionizationmassspectrometry.JournalofAnalyticalAtomicSpectrometry,24,1534–1544.相对传统分离方法，其Pr-Nd分离效果好，同时Nd和Sm回收率高，其中Nd回收率>90％，Sm回收率>95％。因此，特别适合配合热电离质谱仪以高灵敏度NdO+方式测定Nd同位素、以Sm+方式测定Sm同位素的方法，对微量样品(Sm、Nd含量低或者样品量小)进行高精度Sm、Nd同位素分析。此外，相对前人曾经报道的LN单柱Sm-Nd分离方法(参见文献2、3)。由于Fe3+在LN柱上保留较强，导致该方法柱容量较小，一般仅能对<3mg的地质样品进行处理，因此该方法主要是针对Sm、Nd含量并不低(>1μg/g)的珍贵样品进行处理。对Sm、Nd含量较低的样品，由于需要使用较大的样品量进行处理，该方法则无能为力。并且该方法Pr、Nd分离效果差，Nd回收率低，仅40％。本专利技术的TODGA方法则应用范围更广，样品处理量可以达到50mg，因此，可以对Sm、Nd含量很低(可低至0.1μg/g)的样品，使用较大的样品量(可达50mg)进行处理，以进行高精度Sm-Nd同位素分析。参考文献2：李潮峰、李献华、李秋立、郭敬辉、李向辉、刘滔，一柱分离微量岩石样品中Sm-Nd及高精度TIMS分析，2012年同位素地质新技术新方法与应用学术研讨会论文摘要集，第64页；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种应用于热电离质谱Nd同位素分析的Nd和Sm分离方法，其特征在于，其包括以下步骤：样品溶解：溶解样品得到3mol/L HNO3介质的样品溶液；化学分离：将所述样品溶液加载于装载有TODGA萃淋树脂的萃淋树脂交换柱，将所述样品溶液中的钐和钕分离出来。

【技术特征摘要】
1.一种应用于热电离质谱Nd同位素分析的Nd和Sm分离方法，其特征在于，其包括以下步骤：样品溶解：溶解样品得到3mol/LHNO3介质的样品溶液；化学分离：将所述样品溶液加载于装载有TODGA萃淋树脂的萃淋树脂交换柱，将所述样品溶液中的钐和钕分离出来。2.根据权利要求1所述的Nd和Sm分离方法，其特征在于，将样品用氢氟酸、硝酸及高氯酸(HF-HNO3-HClO4)消解，然后采用浓硝酸反复消解样品，最终转化为溶解于3mol/L硝酸介质中的样品溶液。3.根据权利要求1所述的Nd和Sm分离方法，其特征在于，其中所述萃淋树脂为法国TrisKemInternational公司生产的TODGA树脂，粒径为50-100微米；所述萃淋树脂交换柱为将浸泡于稀硝酸中的TODGA树脂匀浆装填于PP材质的带多孔聚乙烯垫片的层析空柱中制成，柱内径～0.75厘米，树脂床高度～2厘米，树脂体积1.0毫升，树脂床上端加盖聚乙烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：储著银，王梦杰，李潮峰，许俊杰，王伟，郭敬辉，
申请(专利权)人：中国科学院地质与地球物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11