一种二氧化硅填充聚四氟乙烯分散液的制备方法技术

本发明专利技术提供一种二氧化硅填充聚四氟乙烯分散液的制备方法，本发明专利技术通过填料和聚四氟乙烯在液体介质中进行分散混合，混合时间和操作难度远低于传统固体粉末混合，且可用于浸渍工艺；通过该分散液，提高填料与聚四氟乙烯的界面结合力，改善了浸渍过程中的表面缺陷；本发明专利技术非常适用于浸渍玻璃布，用以生产高性能聚四氟乙烯覆铜板；有效的解决了现有覆铜板热膨胀系数大、耐磨性差、机械强度低等缺点，改善了无机填料沉淀问题，显著提高了胶水成分均一性，本方法通过空间位阻和电荷排斥效应，使得填料颗粒间相互排斥，延长颗粒悬浮时间，保证分散一致性。

A preparation method of polytetrafluoroethylene dispersion filled with silica

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅填充聚四氟乙烯分散液的制备方法
本专利技术属于聚四氟乙烯分散液的制备方法，具体涉及二氧化硅填充聚四氟乙烯分散液的制备方法。
技术介绍
聚四氟乙烯具有优良的化学稳定性和介电性能，可用于高频覆铜板的生产。但因其热膨胀系数大、耐磨性差、机械强度低等缺点，使得覆铜板加工性差，限制了其进一步应用，为了改善覆铜板的加工性，业内通过向聚四氟乙烯中添加无机填料的方式进行解决，主要方法是固体聚四氟乙烯和无机填料进行混合后烧结，然后切削成薄膜，进行叠配、热压合成板，此方法原理简单，但操作难度大，对设备材质和精度要求高，且板材无补强材料支撑，机械强度不高。本专利技术制备一种改性的聚四氟乙烯分散液，使填料和聚四氟乙烯在液体介质中进行分散混合，混合时间和操作难度远低于传统固体粉末混合，且可用于浸渍玻璃布，用以生产高性能聚四氟乙烯覆铜板。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服现有技术操作难度大，对设备材质和精度要求高，且板材无补强材料支撑，机械强度不高等缺点。提供一种二氧化硅填充聚四氟乙烯分散液的制备方法，使填料和聚四氟乙烯在液体介质中进行分散混合，混合时间和操作难度远低于传统固体粉末混合，且可用于浸渍工艺，通过该分散液，提高填料与聚四氟乙烯的界面结合力，改善了浸渍过程中的表面缺陷，并通过空间位阻和电荷排斥效应，使得填料颗粒间相互排斥，延长颗粒悬浮时间，保证分散一致性，通过改善了无机填料沉淀问题，显著提高了胶水成分均一性。本专利技术所采用的技术方案是：一种二氧化硅填充聚四氟乙烯分散液的制备方法包括下列步骤：步骤1制作分散液A：a.称取100份固体含量为60％的聚四氟乙烯分散液(分散介质为水)，倒入1#恒温搅拌釜内进行搅拌，设定温度20～25℃，搅拌速度300～600rpm；b.向1#搅拌釜内添加冰醋酸，制得待用分散液A；步骤2制作混合液B：a.将熔融二氧化硅粉末(D50≤5μm、D100≤10μm)，加入行星式球磨机中；b.另取一容器，将马来酸二甲酯铵盐和聚异氰酸甲酯，加入去离子水混合均匀，制得混合液B；步骤3制作浆料C：将混合液B倒入行星式球磨机中，开启球磨机，设定自转角速度600～800rpm、公转角速度200～400rpm进行研磨2～3小时，制得浆料C；步骤4制作分散液D：a.将去离子水加入2#恒温搅拌釜内，设定温度20～25℃，搅拌速度300～600rpm；b.向2#搅拌釜内缓慢倒入浆料C，搅拌30～60min，制得分散液D；步骤5制作聚四氟乙烯分散液：a.将分散液D缓慢加入1#搅拌釜内，维持搅拌釜温度和转速不变，同时向其中添加冰醋酸以维持分散液PH值在5～7范围内，完成后继续搅拌30～60min；b.向1#搅拌釜内添加聚丙烯酯和聚2-甲基硅氧烷，继续搅拌30～60min，最终制得聚四氟乙烯分散液。所述步骤1制作分散液A：向1#搅拌釜内添加冰醋酸后，调整分散液PH值在5～7范围内。所述步骤2制作混合液B：a.向行星式球磨机中加入的熔融二氧化硅粉末为50～70份；b.称取的马来酸二甲酯铵盐为0.5～2份，聚异氰酸甲酯1～3份，加入的去离子水为5～8份。所述步骤3制作浆料C：加入2#恒温搅拌釜内的去离子水为30～50份。所述步骤5制作聚四氟乙烯分散液：向1#搅拌釜内添加的聚丙烯酯和聚2-甲基硅氧烷均为0.1～0.6份。所述步骤5制作聚四氟乙烯分散液：聚四氟乙烯分散液需在20～25℃条件下密封存储。有益效果1、该分散液替代现有环氧胶水体系，适应现有覆铜板生产工艺；2、改善了无机填料沉淀问题，显著提高了胶水成分均一性，无机填料颗粒不能溶解于水，会团聚后沉淀，造成分散液均一性改变，本方法通过空间位阻和电荷排斥效应，使得填料颗粒间相互排斥，延长颗粒悬浮时间，保证分散一致性；3、无机填料与介质水的表面张力不同，易在半成品表面形成“鱼眼”、“缺胶”等缺陷，而聚四氟乙烯的不流动性致使热压合过程，此类缺陷不能消弥，通过该分散液的使用，降低表面张力，改善流平性。具体实施方式下面将结合实例对本专利技术做进一步的说明：一种二氧化硅填充聚四氟乙烯分散液的制备方法包括下列步骤：步骤1制作分散液A：a.称取100份固体含量为60％的聚四氟乙烯分散液(分散介质为水)，倒入1#恒温搅拌釜内进行搅拌，设定温度20～25℃，搅拌速度300～600rpm；b.向1#搅拌釜内添加冰醋酸，制得待用分散液A；步骤2制作混合液B：a.将熔融二氧化硅粉末(D50≤5μm、D100≤10μm)，加入行星式球磨机中；b.另取一容器，将马来酸二甲酯铵盐和聚异氰酸甲酯，加入去离子水混合均匀，制得混合液B；步骤3制作浆料C：将混合液B倒入行星式球磨机中，开启球磨机，设定自转角速度600～800rpm、公转角速度200～400rpm进行研磨2～3小时，制得浆料C；步骤4制作分散液D：a.将去离子水加入2#恒温搅拌釜内，设定温度20～25℃，搅拌速度300～600rpm；b.向2#搅拌釜内缓慢倒入浆料C，搅拌30～60min，制得分散液D；步骤5制作聚四氟乙烯分散液：a.将分散液D缓慢加入1#搅拌釜内，维持搅拌釜温度和转速不变，同时向其中添加冰醋酸以维持分散液PH值在5～7范围内，完成后继续搅拌30～60min；b.向1#搅拌釜内添加聚丙烯酯和聚2-甲基硅氧烷，继续搅拌30～60min，最终制得聚四氟乙烯分散液。优选的，在制作分散液A中：向1#搅拌釜内添加冰醋酸后，调整分散液PH值在5～7范围内。优选的，在制作混合液B中：a.向行星式球磨机中加入的熔融二氧化硅粉末为50～70份；b.称取的马来酸二甲酯铵盐为0.5～2份，聚异氰酸甲酯1～3份，加入的去离子水为5～8份。优选的，在制作浆料C中：加入2#恒温搅拌釜内的去离子水为30～50份。优选的，在制作聚四氟乙烯分散液中：向1#搅拌釜内添加的聚丙烯酯和聚2-甲基硅氧烷均为0.1～0.6份。优选的，在制作聚四氟乙烯分散液后：聚四氟乙烯分散液需在20～25℃条件下密封存储。本专利技术，通过填料和聚四氟乙烯在液体介质中进行分散混合，混合时间和操作难度远低于传统固体粉末混合，且可用于浸渍工艺。本专利技术，通过该分散液提高填料与聚四氟乙烯的界面结合力，改善了浸渍过程中的表面缺陷。本专利技术非常适用于浸渍玻璃布，用以生产高性能聚四氟乙烯覆铜板。本专利技术改善了无机填料沉淀问题，显著提高了胶水成分均一性，由于无机填料颗粒不能溶解于水，会团聚后沉淀，造成分散液均一性改变，本方法通过空间位阻和电荷排斥效应，使得填料颗粒间相互排斥，延长颗粒悬浮时间，保证分散一致性。利用本专利技术所述的技术方案，或本领域的技术人员在本专利技术技术方案的启发下，设计出类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化硅填充聚四氟乙烯分散液的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅填充聚四氟乙烯分散液的制备方法包括下列步骤：步骤1制作分散液A：a.称取100份固体含量为60％的聚四氟乙烯分散液(分散介质为水)，倒入1#恒温搅拌釜内进行搅拌，设定温度20～25℃，搅拌速度300～600rpm；b.向1#搅拌釜内添加冰醋酸，制得待用分散液A；步骤2制作混合液B：a.将熔融二氧化硅粉末(D50≤5μm、D100≤10μm)，加入行星式球磨机中；b.另取一容器，将马来酸二甲酯铵盐和聚异氰酸甲酯，加入去离子水混合均匀，制得混合液B；步骤3制作浆料C：将混合液B倒入行星式球磨机中，开启球磨机，设定自转角速度600～800rpm、公转角速度200～400rpm进行研磨2～3小时，制得浆料C；步骤4制作分散液D：a.将去离子水加入2#恒温搅拌釜内，设定温度20～25℃，搅拌速度300～600rpm；b.向2#搅拌釜内缓慢倒入浆料C，搅拌30～60min，制得分散液D；步骤5制作聚四氟乙烯分散液：a.将分散液D缓慢加入1#搅拌釜内，维持搅拌釜温度和转速不变，同时向其中添加冰醋酸以维持分散液PH值在5～7范围内，完成后继续搅拌30～60min；b.向1#搅拌釜内添加聚丙烯酯和聚2‑甲基硅氧烷，继续搅拌30～60min，最终制得聚四氟乙烯分散液。...

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅填充聚四氟乙烯分散液的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅填充聚四氟乙烯分散液的制备方法包括下列步骤：步骤1制作分散液A：a.称取100份固体含量为60％的聚四氟乙烯分散液(分散介质为水)，倒入1#恒温搅拌釜内进行搅拌，设定温度20～25℃，搅拌速度300～600rpm；b.向1#搅拌釜内添加冰醋酸，制得待用分散液A；步骤2制作混合液B：a.将熔融二氧化硅粉末(D50≤5μm、D100≤10μm)，加入行星式球磨机中；b.另取一容器，将马来酸二甲酯铵盐和聚异氰酸甲酯，加入去离子水混合均匀，制得混合液B；步骤3制作浆料C：将混合液B倒入行星式球磨机中，开启球磨机，设定自转角速度600～800rpm、公转角速度200～400rpm进行研磨2～3小时，制得浆料C；步骤4制作分散液D：a.将去离子水加入2#恒温搅拌釜内，设定温度20～25℃，搅拌速度300～600rpm；b.向2#搅拌釜内缓慢倒入浆料C，搅拌30～60min，制得分散液D；步骤5制作聚四氟乙烯分散液：a.将分散液D缓慢加入1#搅拌釜内，维持搅拌釜温度和转速不变，同时向其中添加冰醋酸以维持分散液PH值在5～7范围内，完...

【专利技术属性】
技术研发人员：阮安俊，胡金山，孙茂云，
申请(专利权)人：铜陵华科电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34