一种石墨烯导热硅胶及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种石墨烯导热硅胶及其制备方法，该石墨烯导热硅胶主要组成是AB胶和石墨烯纳米片，主要制备工艺流程包括制备石墨烯纳米片乙醇溶液、制备石墨烯纳米片乙醇溶液与B胶混合液、高速离心置换、混合A胶与B胶、烘烤固化等，石墨烯纳米片与硅胶的B胶组分重量比为1～3：25，硅胶的A胶与硅胶的B胶组分重量比为1:1，进行搅拌脱泡，制备成2～6wt％的石墨烯导热硅胶。该发明专利技术使用液相置换法，能够制备高浓度、高分散度的石墨烯导热硅胶，从而提高界面的热传导能力，降低接触热阻。制备得到的4wt％石墨烯导热硅胶具备绝缘性好、导热高的特性，其导热系数高达7.2W/(m·K)。

A Graphene Thermal Conductive Silica Gel and Its Preparation Method

The present invention provides a graphene thermal conductive silica gel and its preparation method. The main components of the graphene thermal conductive silica gel are AB gel and graphene nanosheet. The main preparation process includes preparing ethanol solution of graphene nanosheet, preparing ethanol solution of graphene nanosheet and B gel mixture, high-speed centrifugal displacement, mixing A gel and B gel, baking and curing, etc., and B gel of graphene nanosheet and silica gel. Graphite thermal conductive silica gel with 2-6wt% graphene was prepared by stirring and defoaming with 1-3:25 weight ratio of gel component and 1:1 weight ratio of A gel and B gel component of silica gel. The invention uses liquid phase displacement method to prepare graphene thermal conductive silica gel with high concentration and dispersion, thereby improving the heat conductivity of the interface and reducing the contact thermal resistance. The prepared 4wt% graphene thermal conductive silica gel has good insulation and high thermal conductivity, and its thermal conductivity is as high as 7.2W/(m.K).

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯导热硅胶及其制备方法
本专利技术涉及LED封装
，特别涉及一种石墨烯导热硅胶及其制备方法。
技术介绍
热界面导热材料，是一种普遍用于IC封装和电子散热的材料，主要用于提高器件散热性能。在微电子材料表面和散热器之间存在极细微的凹凸不平的空隙，均为空气间隙。因为空气热导率只有0.024W/(m·K)，是热的不良导体，将导致电子元件与散热器间的接触热阻非常大，严重阻碍了热量的传导，最终造成散热器的效能低下。高温将会对电子元器件的稳定性、可靠性和寿命产生有害的影响。因此确保发热电子元器件所产生的热量能够及时的排出，热界面材料己经成为微电子产品系统组装的一个重要方面。使用具有高导热性的热界面材料填充满这些间隙，排除其中的空气，在电子元件和散热器间建立有效的热传导通道，可以大幅度降低接触热阻，使散热器的作用得到充分地发挥。石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有非常好的热传导性能，是一种理想的热界面导热填料。而现有的石墨烯导热硅胶不能够很好地将石墨烯均匀分散在硅胶基体中且导热系数不高，如何开发一种导热系数高、分散度高的石墨烯导热硅胶，成为亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种石墨烯导热硅胶及其制备方法，使用液相置换法，能够制备高浓度、高分散度的石墨烯导热硅胶，从而提高界面的热传导能力，降低接触热阻。制备得到的4wt％石墨烯导热硅胶具备绝缘性好、导热高的特性，其导热系数高达7.2W/(m·K)。本专利技术是这样实现的：本专利技术的目的之一在于提供一种石墨烯导热硅胶的制备方法，包括如下步骤：步骤1、将石墨烯纳米片溶解在无水乙醇中，制备成10wt％的石墨烯纳米片乙醇溶液；步骤2、将硅胶的B胶加入离心管中，然后滴入步骤1制备的石墨烯纳米片乙醇溶液，获得混合溶液，其中，所述石墨烯纳米片与硅胶的B胶组分重量比为1～3：25；步骤3、将步骤2制备的混合溶液放入离心机中离心，使得石墨烯纳米片乙醇溶液中的石墨烯纳米片均匀置换在所述B胶中，然后离心分离所述混合溶液，抽离乙醇溶液，获得均匀分散石墨烯纳米片的B胶复合物；步骤4、在步骤3制备得到的均匀分散石墨烯纳米片的B胶复合物中加入硅胶的A胶，所述A胶与B胶组分重量比为1:1，进行搅拌脱泡，制备成2wt％～6wt％的石墨烯导热硅胶；步骤5、将步骤4制备得到的石墨烯导热硅胶涂到热界面后，烘烤固化即可。优选地，所述步骤1中溶解时超声震荡0.5～3小时。优选地，所述步骤2中石墨烯纳米片与硅胶的B胶组分重量比为2：25；具体地，所述硅胶为A/B双组份硅胶，所述A/B双组份硅胶选自KER2937A/B、SEMICOSIL9212A/B、SilGel612A/B、SEMICOSIL905A/B、瓦克SilGel614A/B中的一种。优选地，所述步骤3中离心机的转速为8000rpm～12000rpm，离心时间为0.5～2小时。优选地，所述步骤4中，搅拌脱泡时使用行星式真空搅拌机，转速为700rpm～900rpm，时间为5～30分钟。优选地，所述步骤5中烘烤固化时，所用温度为120℃～180℃，时间为0.5～2小时。本专利技术的目的之二在于提供一种所述方法制备得到的石墨烯导热硅胶。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供的一种石墨烯导热硅胶的制备方法，使用液相置换法，能够制备高浓度、高分散度的石墨烯导热硅胶，从而提高界面的热传导能力，降低接触热阻。实施例1制备得到的4wt％石墨烯导热硅胶具备绝缘性好、导热高的特性，其导热系数高达7.2W/(m·K)。本专利技术专利制作工艺流程简单，使用方便，适用于规模生产，在电子器件的可靠性封装中具有非常广阔的应用前景。附图说明图1为本专利技术实施例提供的石墨烯导热硅胶的制备方法的流程图。具体实施方式实施例1如图1所示，本专利技术实施例提供一种石墨烯导热硅胶的制备方法，包括如下步骤：步骤1、将石墨烯纳米片溶解在无水乙醇中，超声震荡1小时，制备10wt％质量分数的石墨烯纳米片乙醇溶液；步骤2、将硅胶的B胶加入离心管中，然后滴入步骤1制成的石墨烯纳米片乙醇溶液，使石墨烯纳米片与硅胶的B胶组分重量比为2：25；步骤3、使用液相置换法将步骤2制备的混合溶液放入离心机中，离心机的转速为10000rpm，离心时间为1小时；将石墨烯纳米片乙醇溶液中的石墨烯纳米片均匀置换在B胶中，并抽离上方的乙醇溶液，剩下均匀分散石墨烯纳米片的B胶复合物；步骤4、在步骤3制备的均匀分散石墨烯纳米片的B胶复合物中加入硅胶的A胶，所述A胶与B胶组分的重量比为1:1，进行搅拌脱泡，所述搅拌脱泡时使用行星式真空搅拌机，转速为800rpm，时间为10分钟，制备成4wt％的石墨烯导热硅胶；需要说明的是，最后制备得到的石墨烯导热硅胶的质量百分比为石墨烯/(A胶+B胶)的质量比值，下同。步骤5、将石墨烯导热硅胶涂到热界面后，采用150℃烘烤1小时进行固化密封。实施例2该实施例的步骤2中石墨烯纳米片与B胶组分重量比替换为1：25，制备成2wt％的石墨烯导热硅胶，其他与实施例1一致。实施例3该实施例的步骤2中石墨烯纳米片与B胶组分重量比替换为3：25，制备成6wt％的石墨烯导热硅胶，其他与实施例1一致。对比例1该对比例的导热硅胶为常规的AB胶(不含石墨烯)；需要说明的是LED用的硅胶都是用A、B两种胶兑出来的，一般的都是10：1的比例。对比例2该对比例的步骤2中石墨烯纳米片与B胶组分重量比替换为0.5：25，制备成1wt％的石墨烯导热硅胶，其他与实施例1一致。对比例3该对比例的步骤2中石墨烯纳米片与B胶组分重量比替换为5：25，制备成10wt％的石墨烯导热硅胶，其他与实施例1一致。实验例1测量实施例1以及对比例1导热硅胶的热导率如表1所示。表1项目热导率/W/(m·K)实施例17.2实施例27.0实施例37.1对比例12.6对比例24.3对比例38.9由表1可知，相比与对比例1，实施例1-实施例3的石墨烯导热硅胶，导热系数显著提高；实施例1中石墨烯纳米片与硅胶的B胶组分重量比为2：25，制备得到的4wt％石墨烯导热硅胶具备绝缘性最好、导热最高的特性，其导热系数高达7.2W/(m·K)；因而实施例1为最佳实施例；相比与对比例2可知，本专利技术采用的比例能最大限度地提高其导热系数；对比例3虽然提高了其导电系数，但是其同时也会把硅胶由绝缘体变成导电体，而我们的目的是为了不让最后的复合物石墨烯导热硅胶导电。本申请经过大量的创新性实验发现将石墨烯控制在2wt％～6wt％可使得最后的复合物石墨烯导热硅胶的绝缘性好的同时导热性也高。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯导热硅胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、将石墨烯纳米片溶解在无水乙醇中，制备成10wt％的石墨烯纳米片乙醇溶液；步骤2、将硅胶的B胶加入离心管中，然后滴入步骤1制备的石墨烯纳米片乙醇溶液，获得混合溶液，其中，所述石墨烯纳米片与硅胶的B胶组分重量比为1～3：25；步骤3、将步骤2制备的混合溶液放入离心机中离心，使得石墨烯纳米片乙醇溶液中的石墨烯纳米片均匀置换在所述B胶中，然后离心分离所述混合溶液，抽离乙醇溶液，获得均匀分散石墨烯纳米片的B胶复合物；步骤4、在步骤3制备得到的均匀分散石墨烯纳米片的B胶复合物中加入硅胶的A胶，所述A胶与B胶组分重量比为1:1，进行搅拌脱泡，制备成2wt％～6wt％的石墨烯导热硅胶；步骤5、将步骤4制备得到的石墨烯导热硅胶涂到热界面后，烘烤固化即可。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯导热硅胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、将石墨烯纳米片溶解在无水乙醇中，制备成10wt％的石墨烯纳米片乙醇溶液；步骤2、将硅胶的B胶加入离心管中，然后滴入步骤1制备的石墨烯纳米片乙醇溶液，获得混合溶液，其中，所述石墨烯纳米片与硅胶的B胶组分重量比为1～3：25；步骤3、将步骤2制备的混合溶液放入离心机中离心，使得石墨烯纳米片乙醇溶液中的石墨烯纳米片均匀置换在所述B胶中，然后离心分离所述混合溶液，抽离乙醇溶液，获得均匀分散石墨烯纳米片的B胶复合物；步骤4、在步骤3制备得到的均匀分散石墨烯纳米片的B胶复合物中加入硅胶的A胶，所述A胶与B胶组分重量比为1:1，进行搅拌脱泡，制备成2wt％～6wt％的石墨烯导热硅胶；步骤5、将步骤4制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁仁瓅，许琳琳，王昊，葛鹏，戴江南，陈长清，
申请(专利权)人：华中科技大学鄂州工业技术研究院，华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42