一种红外荧光材料及其制备方法技术

一种红外荧光材料及其制备方法，涉发光材料。红外荧光材料的化学通式为：Y3‑xCaxAl3‑xSixO9·Al2‑yCryO3。制备方法为：将Y前驱体、Ca前驱体、Al前驱体和Si前驱体混合，在空气气氛下，进行高温固相反应，得到一种中间体；将中间体、Al前驱体和Cr前驱体混合，在还原气氛下，进行高温固相反应，得红外荧光材料。该红外荧光材料原料成本低廉，合成温度相对较低，能被蓝光激发而发射红外光，从而使该红外荧光材料应用于近红外LED器件。

A Kind of Infrared Fluorescent Material and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种红外荧光材料及其制备方法
本专利技术涉发光材料，尤其是涉及一种红外荧光材料及其制备方法。
技术介绍
首先，近红外分析技术是分析化学领域迅猛发展的高新分析技术，越来越引起国内外分析专家的注目。与传统分析技术相比，近红外光谱分析技术具有诸多优点，它能在几分钟内，仅通过对被测样品完成一次近红外光谱的采集测量，即可完成其多项性能指标的测定。光谱测量时不需要对分析样品进行前处理；分析过程中不消耗其它材料或破坏样品；分析重现性好、成本低。其次，近红外分析技术实现的前提是适宜的可见-近红外光谱光源，且光源的近红外范围内的光谱越宽，效能越好。传统的近红外光源，如氙灯，体积大，发热量高，使用寿命短。近红外LED芯片，具有结构坚固，体积小巧，节能等优点，在一定程度上克服了氙灯的缺点，但LED的光谱范围较窄，需要多颗不同发光波段的芯片拼合才能获得较宽的光谱，但不同类型的芯片老化速率不同，这导致全芯片的近红外LED光源光谱的稳定性较差。而基于蓝光芯片激发近红外荧光材料的近红外LED光源，近红外光谱全部来源于荧光材料本身的发光，只要保证荧光材料的性能足够稳定，光谱足够宽，则制造令人满意的近红外光源就会成为可能。再次，目前公开报道了一些发射光谱位于近红外区的荧光材料，如BaAl2O4:Cr3+(1、SinghV.，ChakradharR.P.S.，RaoJ.L.，etal，Studiesonred-emittingCr3+dopedbariumaluminatephosphorobtainedbycombustionprocess，MaterialsChemistryandPhysics，2008，111:143-148)；如Sr2Si5N8:Nd3+/Eu2+(2，S.，KatelnikovasA.，HaaseM.，etal，NewNIRemittingphosphorforblueledswithstablelightoutputupto180℃，JournalofLuminescence，2016,172:185-190)等。但这些荧光材料发射光谱的半高宽只有数十纳米，相对较窄，达不到近红外光谱光源的应用要求。最后，一般而言，相纯度会影响荧光材料的发光强度，相越纯，材料的发光性能越强。有些材料因为组成复杂，会在合成步骤上选择两步法。比如对于发光材料Ba3Si6O12N2:Eu2+，如果先合成BaSiO3，然后以BaSiO3为中间体，再合成Ba3Si6O12N2:Eu2+。由于最终产物中的杂相含量较少(3、陈观通，M3Si6O12N2:RE(M＝Sr，Ba)绿色荧光粉的制备及荧光性能研究，北京有色金属研究总院，博士论文)，因此最终产物的发光强度有所提升。但如果分别采用一步法和两步法，合成化学成分完全相同的物质，且一步法所得样品的杂相含量和两步法的一致，或者一步法得到的样品和两步法合成的样品都不存在杂相，则一步法和两步法所获得最终样品的发光强度应该一致。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供原料成本低廉，合成温度相对较低，能被蓝光激发而发射红外光，可应用于近红外LED器件的一种红外荧光材料。本专利技术的第二目的在于提供一种红外荧光材料的制备方法。所述红外荧光材料的化学通式为：Y3-xCaxAl3-xSixO9·Al2-yCryO3其中，0.25＜x＜2，0＜y＜1；优选x为1，y为0.6。所述红外荧光材料的制备方法包括以下步骤：1)将Y前驱体、Ca前驱体、Al前驱体和Si前驱体混合，在空气气氛下，进行高温固相反应，得到一种中间体；2)将中间体、Al前驱体和Cr前驱体混合，在还原气氛下，进行高温固相反应，得红外荧光材料。在步骤1)中，所述Y前驱体、Ca前驱体、Al前驱体和Si前驱体中的Y、Ca、Al和Si的摩尔比可为(3-x)︰x︰(3-x)︰x，所述中间体的化学通式可为Y3-xCaxAl3-xSixO9，其中，0.25＜x＜2；所述Y前驱体可选自Y的碳酸盐、Y的氧化物、Y的草酸盐和Y的硝酸盐等中的至少一种；所述Ca前驱体可选自Ca的碳酸盐、Ca的氧化物、Ca的草酸盐和Ca的硝酸盐等中的至少一种；所述Al前驱体可选自Al的碳酸盐、Al的氧化物、Al的草酸盐和Al的硝酸盐等中的至少一种；所述Si前驱体可选自二氧化硅；所述Y前驱体、Ca前驱体、Al前驱体、Si前驱体的纯度均不低于99.5％；所述高温固相反应的温度可为1000～1400℃，高温固相反应的时间可为4～10h。在步骤2)中，所述中间体、Al前驱体和Cr前驱体的摩尔比可为1︰(2-y)︰y，其中，0＜y＜1；Al前驱体可选自Al的碳酸盐、Al的氧化物、Al的草酸盐和Al的硝酸盐等中的至少一种；所述Cr前驱体可选自Cr的碳酸盐、Cr的氧化物、Cr的草酸盐和Cr的硝酸盐等中的至少一种；所述Al前驱体和Cr前驱体的纯度均不低于99.5％；所述还原气氛可为氨气或氮氢混合气体；所述高温固相的温度可为1400～1600℃，高温固相的时间可为4～10h。与现有技术相比，依据本专利技术制备的一种红外荧光材料具有全新的化学组成，其化学通式为Y3-xCaxAl3-xSixO9·Al2-yCryO3，其中，0.25＜x＜2，0＜y＜1，Cr3+为激活剂。该红外荧光材料原料成本低廉，合成温度相对较低，能被蓝光激发而发射红外光，从而使该红外荧光材料应用于近红外LED器件。附图说明图1为本专利技术对比例1中得到的红外荧光材料的发射光谱图。图2为本专利技术对比例2中得到的红外荧光材料的发射光谱图。图3为本专利技术对比例3中得到的红外荧光材料的发射光谱图。图4为本专利技术对比例4中得到的X射线衍射图。图5为本专利技术对比例4中得到的红外荧光材料的发射光谱图。图6为本专利技术实施例1中得到的X射线衍射图。图7为本专利技术实施例1中得到的红外荧光材料的发射光谱图。图8为本专利技术实施例2中得到的红外荧光材料的发射光谱图。图9为本专利技术实施例3中得到的红外荧光材料的发射光谱图。具体实施方式以下实施例将结合附图对本专利技术作一步的说明。所述红外荧光材料实施例的化学通式为：Y3-xCaxAl3-xSixO9·Al2-yCryO3其中，0.25＜x＜2，0＜y＜1。在本专利技术一实施例中，该x优选为0.3，y优选为0.01；在本专利技术一实施例中，x优选为0.5，y优选为0.1；在本专利技术一实施例中，x优选为0.8，y优选为0.2；在本专利技术一实施例中，x优选为1，y优选为0.4；在本专利技术一实施例中，x优选为1，y优选为0.6；在本专利技术一实施例中，x优选为1，y优选为0.8；在本专利技术一实施例中，x优选为1.2，y优选为0.8；在本专利技术另一实施例中，x优选为1.8，y优选为0.1。所述红外荧光材料的制备方法包括以下步骤：1)将Y前驱体、Ca前驱体、Al前驱体和Si前驱体混合，在空气气氛下，进行高温固相反应，得到一种中间体；2)将中间体、Al前驱体和Cr前驱体混合，在还原气氛下，进行高温固相反应，得到一种红外荧光材料。上述步骤1)中，Y前驱体、Ca前驱体、Al前驱体和Si前驱体中Y、Ca、Al和Si的摩尔比是(3-x)︰x︰(3-x)︰x，所得中间体的化学通式为：Y3-xCaxAl3-xSixO9，其中，0.25＜x＜2。上述步骤1)中，Y前驱体为本领域熟知的包含Y本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种红外荧光材料，其特征在于其化学通式为：Y3‑xCaxAl3‑xSixO9·Al2‑yCryO3其中，0.25＜x＜2，0＜y＜1。

【技术特征摘要】
1.一种红外荧光材料，其特征在于其化学通式为：Y3-xCaxAl3-xSixO9·Al2-yCryO3其中，0.25＜x＜2，0＜y＜1。2.如权利要求1所述一种红外荧光材料，其特征在于所述x为1，y为0.6。3.如权利要求1所述红外荧光材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将Y前驱体、Ca前驱体、Al前驱体和Si前驱体混合，在空气气氛下，进行高温固相反应，得到一种中间体；2)将中间体、Al前驱体和Cr前驱体混合，在还原气氛下，进行高温固相反应，得红外荧光材料。4.如权利要求3所述红外荧光材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述Y前驱体、Ca前驱体、Al前驱体和Si前驱体中的Y、Ca、Al和Si的摩尔比为(3-x)︰x︰(3-x)︰x，所述中间体的化学通式为Y3-xCaxAl3-xSixO9，其中，0.25＜x＜2。5.如权利要求3所述红外荧光材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述Y前驱体选自Y的碳酸盐、Y的氧化物、Y的草酸盐和Y的硝酸盐中的至少一种；所述Ca前驱体选自Ca的碳酸盐、Ca的氧化物、Ca的草酸盐和Ca的硝酸盐中的至少一种；所述Al前驱体选自Al的碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：解荣军，刘荣辉，毛敏倩，周天亮，刘元红，
申请(专利权)人：厦门大学，有研稀土新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35