一种环氧树脂/有序氮化硼复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种环氧树脂/有序氮化硼复合材料及其制备方法，按质量分数计所述复合材料包括以下组分：氮化硼，5％～60％；环氧树脂，30％～80％；固化剂，5％～30％；催化剂，0.1％～10％；其中，通过调整热压工艺参数，使氮化硼微片在环氧树脂基体中形成面内取向排列。所述复合材料具有优异的面内取向，从而获得良好的导热系数；所述环氧树脂/氮化硼复合材料的制备方法简单温和，可用于大规模工业化生产。

An Epoxy Resin/Ordered Boron Nitride Composite and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种环氧树脂/有序氮化硼复合材料及其制备方法
本专利技术属于复合材料领域，涉及一种环氧树脂/有序氮化硼复合材料及其制备方法。
技术介绍
随着电子器件的发展不断向小型化、集成化、智能化发展，半导体行业的“摩尔定律”逐渐失效，电子器件的有效散热问题越来越得到人们的广泛关注。热量的持续堆积和无法及时耗散会带来诸多严重的后果，比如影响电子器件工作的稳定性、持续寿命乃至发生爆炸，所以热量的及时排出和耗散就越来越成为限制半导体电子封装行业发展的关键技术问题。为了开发新型高导热的电子散热材料，将高热导的填料加入聚合物基体中形成复合材料是解决这一问题的良好办法之一。但是，现在大部分聚合物材料的本征热导率都很低，远远满足不了器件散热的需求。为了同时满足部分散热材料高导热和绝缘的需求，一些陶瓷材料比如氮化铝、氮化硼、碳化硅等由于其高的热导率和体积电阻率受到了重视。其中，由于与石墨烯具有类似的二位片状结构，六方氮化硼拥其优越的热稳定性和化学稳定性、高机械强度以及高的热导率，成为了最有前景的聚合物填充材料之一。但是，对于此类具有导热各向异性的填料材料而言，其面内导热系数往往远远高于其面外导热系数，简单而粗糙地将氮化硼填料分布在聚合物体系内极大程度地限制了聚合物复合材料导热性的提高。
技术实现思路
本专利技术提供一种环氧树脂/有序氮化硼复合材料及其制备方法，所述复合材料具有优异的面内取向，从而获得良好的导热系数；所述环氧树脂/氮化硼复合材料的制备方法简单温和，可用于大规模工业化生产。本专利技术第一方面提供一种环氧树脂/有序氮化硼复合材料，按质量分数计所述复合材料包括以下组分：氮化硼，5％～60％；环氧树脂，30％～80％；固化剂，5％～30％；催化剂，0.1％～10％；其中，氮化硼微片在环氧树脂基体中形成面内取向排列。其中所述氮化硼的质量分数可以是5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％或60％等；所述环氧树脂的质量分数可以是30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％或80％等；固化剂的质量分数可以是5％、10％、12％、15％、18％、20％、22％、25％、28％或30％等；催化剂的质量分数可以是0.1％、0.2％、0.5％、1％、2％、5％、8％或10％等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。基于氮化硼片的面内面外导热各向异性，通过控制热压工艺的温度、压力和填料的尺寸等因素，使得氮化硼微片在环氧树脂基体中形成良好的面内取向，氮化硼本身的面内导热优势得以充分地发挥，从而有效地提高了复合材料高的导热性能。作为本专利技术优选的技术方案，按质量半分比计所述复合材料包括以下组分：氮化硼15％～35％；环氧树脂50％～70％；固化剂15％～25％；催化剂0.5％～5％。作为本专利技术优选的技术方案，按质量半分比计所述复合材料包括以下组分：氮化硼20％；环氧树脂60％；固化剂18％；催化剂1％。作为本专利技术优选的技术方案，所述环氧树脂为液晶环氧树脂。优选地，所述液晶环氧树脂包括4,4'-二(2,3-环氧丙氧基)联苯酚酯、4,4'-联苯酚-二[4-(2-环氧丙氧基)苯甲酸酯]、3,3',5,5'-四甲基联苯二缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚或4,4'-二羟基联苯二缩水甘油醚中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：4,4'-二(2,3-环氧丙氧基)联苯酚酯和4,4'-联苯酚-二[4-(2-环氧丙氧基)苯甲酸酯]的组合、4,4'-联苯酚-二[4-(2-环氧丙氧基)苯甲酸酯]和3,3',5,5'-四甲基联苯二缩水甘油醚的组合、3,3',5,5'-四甲基联苯二缩水甘油醚和双酚A二缩水甘油醚的组合、双酚A二缩水甘油醚和4,4'-二羟基联苯二缩水甘油醚的组合或4,4'-二(2,3-环氧丙氧基)联苯酚酯、4,4'-联苯酚-二[4-(2-环氧丙氧基)苯甲酸酯]和3,3',5,5'-四甲基联苯二缩水甘油醚的组合等，优选为4,4'-二(2,3-环氧丙氧基)联苯酚酯。作为本专利技术优选的技术方案，所述固化剂包括甲基六氢苯酐、4,4'-二羟基联苯、4,4'-二氨基联苯、4,4'-二氨基二苯砜、4,4'-二氨基二苯醚或N,N-二甲基六氢苯酐中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：4,4'-二羟基联苯和4,4'-二氨基联苯的组合、4,4'-二氨基联苯和4,4'-二氨基二苯砜的组合、4,4'-二氨基二苯砜和4,4'-二氨基二苯醚的组合、4,4'-二氨基二苯醚和N,N-二甲基六氢苯酐的组合或4,4'-二羟基联苯、4,4'-二氨基联苯和4,4'-二氨基二苯砜的组合等，优选为甲基六氢苯酐。作为本专利技术优选的技术方案，所述催化剂包括N,N-二甲基苄胺、咪唑、三苯基膦或乙酰丙酮铬中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：咪唑和三苯基膦的组合、三苯基膦和乙酰丙酮铬的组合、咪唑和乙酰丙酮铬的组合或咪唑、三苯基膦和乙酰丙酮铬的组合等，优选为N,N-二甲基苄胺。本专利技术第二方面提供一种环氧树脂/有序氮化硼复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：步骤S1：将氮化硼、固化剂和催化剂加入到环氧树脂中，搅拌均匀混合得到氮化硼-环氧树脂混合物；步骤S2：将步骤S1中得到的氮化硼-环氧树脂混合物转移到干净的铜箔表面，用另一面铜箔对齐覆盖，将得到的混合物/铜箔体系平放在一对钢板中；步骤S3：将步骤S2中得到的混合物/铜箔体系放入热压机中进行热压；步骤S4：将步骤S3得到热压完毕后的混合物/铜箔体系转移到烘箱中，加热固化，进行裁形处理和剥铜处理后得到环氧树脂/有序氮化硼复合材料。作为本专利技术优选的技术方案，步骤S1中，所述环氧树脂混合物和氮化硼的质量比范围为0.4:0.6～0.9:0.1，如0.4:0.6、0.5:0.5、0.6:0.4、0.7:0.3、0.8:0.2或0.9:0.1、等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，步骤S1中，所述氮化硼的尺寸为2～20μm，2μm、4μm、6μm、8μm、10μm、12μm、14μm、16μm、18μm或20μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，步骤S1中，所述均匀搅拌的转速为100～300rpm，如100rpm、150rpm、200rpm、250rpm或300rpm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，步骤S3中，将步骤S2混合物/铜箔体系放入热压机中进行热压。优选地，步骤S3中，所述热压的时间为12～48h，如12h、16h、20h、24h、28h、32h、36h、40h、44h或者48h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，步骤S3中，所述热压的温度为120～180℃，如120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃或者180℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，步骤S3中，所述热压的压强为7～15MPa，如7MPa、8MPa、9MPa、10MPa、11MPa、12MPa、13MPa、14M本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环氧树脂/有序氮化硼复合材料，其特征在于，按质量分数计所述复合材料包括以下组分：氮化硼，5％～60％；环氧树脂，30％～80％；固化剂，5％～30％；催化剂，0.1％～10％；其中，氮化硼微片在环氧树脂基体中形成面内取向排列。

【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂/有序氮化硼复合材料，其特征在于，按质量分数计所述复合材料包括以下组分：氮化硼，5％～60％；环氧树脂，30％～80％；固化剂，5％～30％；催化剂，0.1％～10％；其中，氮化硼微片在环氧树脂基体中形成面内取向排列。2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，按质量分数计所述复合材料包括以下组分：氮化硼，15％～35％；环氧树脂，50％～70％；固化剂，5％～25％；催化剂，0.5％～5％。3.根据权利要求2所述的复合材料，其特征在于，按质量分数计所述复合材料包括以下组分：氮化硼，20％；环氧树脂，60％；固化剂，18％；催化剂，2％。4.根据权利要求1-3任一项所述的复合材料，其特征在于，所述环氧树脂为液晶环氧树脂。5.根据权利要求4所述的复合材料，其特征在于，所述液晶环氧树脂包括4,4'-二(2,3-环氧丙氧基)联苯酚酯、4,4'-联苯酚-二[4-(2-环氧丙氧基)苯甲酸酯]、3,3',5,5'-四甲基联苯二缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚或4,4'-二羟基联苯二缩水甘油醚中任意一种或至少两种的组合。6.根据权利要求1-3任一项所述的复合材料，其特征在于，所述固化剂包括二甲基六氢苯酐、4,4'-二羟基联苯、4,4'-二氨基联苯、4,4'-二氨基二苯砜、4,4'-二氨基二苯醚或N,N-二甲基六氢苯酐中任意一种或至少两种的组合。7.根据权利要求1-3任一项所述的复合材料，其特征在于，所述催化剂包括N,N-二甲基苄胺、咪唑、三苯基膦或乙酰丙酮铬中任意一种或至少两种的组合。8.一种环氧树脂/有序氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤S1：将氮化硼、固...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙蓉，胡建滔，曾小亮，黄云，孙佳佳，许建斌，汪正平，
申请(专利权)人：中国科学院深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：广东,44