【技术实现步骤摘要】
一种制备2,6-二乙基-4-甲基溴苯的方法
本专利技术涉及农药中间体的制备方法，更具体涉及2,6-二乙基-4-甲基溴苯的连续流制备方法。
技术介绍
2,6-二乙基-4-甲基溴苯是除草剂唑啉草酯的关键中间体。CN109134187A、CN106928253A、CN102395546A、CN108864144A均报道了采用间歇工艺(batchprocess)将2,6-二乙基-4-甲基苯胺先重氮化，再溴化制备2,6-二乙基-4-甲基溴苯的方法。这些方法存在以下显著的缺点：(1)安全隐患大，限制产能提升。重氮化反应后，反应釜内会有大量的重氮盐累积，由于重氮盐易分解导致爆炸，使得工业化生产过程中存在极大的安全隐患，从而限制了2,6-二乙基-4-甲基溴苯的产能提升。(2)能源消耗大，生产成本高。为保证安全生产，制备重氮盐时需要在低温(-5℃)下进行，增加了能源消耗；同时生产过程中多次升降温操作，不仅使得操作繁琐，而且也降低了生产效率。(3)间歇批次操作效率低，反应时间长。上述方法需要先制备2,6-二乙基-4-甲基苯胺对应的重氮盐，然后将其在缓慢滴加到溴化试剂中进行溴化反应，工...
【技术保护点】
1.一种制备2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯的方法，其特征在于：所述方法在一体化反应器中进行，在所述一体化反应器的进料口连续加入第一物料、第二物料、第三物料和第四物料，包括依次进行的亚硝酸酯制备反应、重氮化反应和溴化反应，在所述一体化反应器的出料口连续得到2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯；所述第一物料中含有亚硝酸盐，第二物料中含有酸和醇，第三物料中含有2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺，第四物料中含有溴化试剂。
【技术特征摘要】
1.一种制备2,6-二乙基-4-甲基溴苯的方法，其特征在于：所述方法在一体化反应器中进行，在所述一体化反应器的进料口连续加入第一物料、第二物料、第三物料和第四物料，包括依次进行的亚硝酸酯制备反应、重氮化反应和溴化反应，在所述一体化反应器的出料口连续得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯；所述第一物料中含有亚硝酸盐，第二物料中含有酸和醇，第三物料中含有2,6-二乙基-4-甲基苯胺，第四物料中含有溴化试剂。2.第一根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的一体化反应器采用模块化结构，包含多个温区，每个温区独立地包含一个以上的反应器模块或反应器模块组，所述的反应器模块组由多个反应器模块串联或并联组成，各温区之间相互连接；优选的一体化反应器为连续流微反应器。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述连续流微反应器包括至少三个依次连接的单独流体模块；优选的，所述连续流微反应器包含三至十五个依次连接的单独流体模块，并且连续流微反应器的微反应器总体积为25～2250mL。4.根据权利要求3所述的连续流制备方法，其特征在于：所述反应的总时间为0.1～60min，优选3～50s，更优选5～40s，最优选5～15s。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述每个单独流体模块中的曲折流体流道包括多个具有90～180°的弯曲角度的弯曲。6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述每个单独流体模块中的连续通道具有从0.8～3mm的连续通道深度；所述每个独流体模块中的连续通道具有从0.7～1.1mm的连续通道宽度。7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：每个单独流体模块中的连续通道包括多个连续混合室，每个连续混合室包括至少一个流量分流结构，每个连续混合室具有大于连续通道宽度的腔室宽度；优选的，每个连续混合室的腔室宽度为1～20mm，更优选3～15mm。8.根据权利要求1-7任一项所述的连续流制备方法，其特征在于：先使所述第一物料与第二物料混合，反应完全或反应不完全，所得物料再与2,6-二乙基-4-甲基苯胺进行重氮化反应生成相应的重氮盐，重氮盐再与溴化试剂反应生成2,6-二乙基-4-甲基溴苯。9.根据权利要求1-8任一项所述的连续流制备方法，其特征在于：所述的亚硝酸盐选自亚硝酸锂、亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸镁、亚硝酸钡或亚硝酸钙，优选亚硝酸钠。10.根据权利要求1-9任一项所述的连续流制备方法，其特征在于：所述亚硝酸盐的料液浓度为10w...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐勇，徐敏，蒋海军，杨清，左翔，程柯，
申请(专利权)人：利尔化学股份有限公司，广安利尔化学有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51
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