一种用于富勒烯分离的共价有机框架键合硅胶色谱固定相的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于富勒烯分离的共价有机框架键合硅胶色谱固定相的制备方法，本申请中，将分别含氨基和醛基的两种反应单体原位通过缩聚反应键合在氨基硅胶表面，形成有机框架材料键合的硅胶色谱固定相。本发明专利技术所制备得到的共价有机框架键合硅胶色谱固定相具有多苯环闭合大环结构，能够提供强烈的π‑π相互作用，具有特殊的分离选择性和优异的样品负载量，可以提高分离性能和制备效率。

Preparation of a Covalent Organic Frame Bonded Silica Gel Stationary Phase for Fullerene Separation

【技术实现步骤摘要】
一种用于富勒烯分离的共价有机框架键合硅胶色谱固定相的制备方法
：本专利技术涉及色谱分离固定相
，具体地说，是一种用于富勒烯分离的共价有机框架键合硅胶色谱固定相的制备方法。
技术介绍
：富勒烯是一类新型纯碳分子，发现于20世纪80年代。因其在电子光敏器件、发光材料、超导、分子磁体、生物医药等诸多方面良好的应用前景，受到越来越多科研工作者的关注。研究发现富勒烯的衍生物的活性和作用要比单一的富勒烯效果好，这也是新型富勒烯衍生物，包括金属富勒烯成为研究热点的主要原因。然而，由于其结构的相似性，给这些化合物的分离分析以及分离纯化也带了很大问题。目前，市场上已经有很多种商品化的富勒烯分离色谱固定相，归结起来，分为两类，一类是利用超高的绝对柱效对富勒烯进行分离，如C18柱(AnalyticalMethods，2016，8:4；中国专利技术专利申请201310113567.5)；另一类是利用特殊的相互作用进行分离，主要为π-π相互作用，如键合芘、吩噻嗪、五溴苯等。共价有机框架作为近年来新兴的功能性多孔材料，具有高比表面积、孔道大小可调、结构多样、易于修饰、优良的热稳定性和化学稳定性等特点，通过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于富勒烯分离的共价有机框架键合硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：(1)将0.1～10g多孔氨基硅胶加入到6～600mL的1,4‑二氧六环中，使其均匀分散，在120℃下加入0.2～20mL乙酸作为反应催化剂，将两种反应单体溶液分别缓慢滴加至反应体系中，回流反应2～5天；(2)用乙醇清洗键合硅胶三次，加入10～1000mL含0.5～5％的硼氢化钠的磷酸二氢钠溶液(0.01～0.5mol/L)，搅拌1～2h；(3)用水洗涤产物至中性后再用乙醇清洗，40～60℃烘干，得到共价有机框架键合硅胶色谱固定相。

【技术特征摘要】
1.一种用于富勒烯分离的共价有机框架键合硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：(1)将0.1～10g多孔氨基硅胶加入到6～600mL的1,4-二氧六环中，使其均匀分散，在120℃下加入0.2～20mL乙酸作为反应催化剂，将两种反应单体溶液分别缓慢滴加至反应体系中，回流反应2～5天；(2)用乙醇清洗键合硅胶三次，加入10～1000mL含0.5～5％的硼氢化钠的磷酸二氢钠溶液(0.01～0.5mol/L)，搅拌1～2h；(3)用水洗涤产物至中性后再用乙醇清洗，40～60℃烘干，得到共价有机框架键合硅胶色谱固定相。2.如权利要求1所述的一种用于富勒烯分离的共价有机框架键合硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，所述的两种反应单体是分别含有醛基和氨基的化合物。3.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：张维冰，许森，楚占营，张麟，
申请(专利权)人：南京赢点色谱分离技术有限公司，华东理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32