【技术实现步骤摘要】
一种液相色谱柱填料的制备方法
本专利技术属于高效液相色谱
，尤其涉及一种液相色谱柱填料的制备方法。
技术介绍
高效液相色谱法是目前生物、制药、医疗、食品、化工等行业进行生产监督和质量控制过程中最重要的手段和方法，在利用液相色谱法进行分析时，一些碱性化合物常常容易发生峰形拖尾的现象，引起柱效大幅下降、分离度变差，大大影响质量检验结果的准确性，拖尾严重时甚至看不到化合物的峰，无法对化合物进行有效检测，由于许多药物比如日常使用的阿奇霉素、罗红霉素等抗生素都带有氨基碱性基团，碱性化合物在分析过程中产生拖尾严重影响药物分析的准确性，不利于药物的质量控制，因此，如何解决碱性化合物拖尾的现象是一个迫切需要解决的问题。碱性化合物在液相色谱分析时容易产生拖尾，究其原因是由色谱填料的生产过程中填料上的残余硅羟基引起的，色谱填料上的残余硅羟基越多，碱性化合物就越容易产生拖尾，通过填料合成工艺的改进可消除或减少填料中的残余硅羟基就可以削弱碱性分子与填料的离子间作用力，从而减轻拖尾现象。
技术实现思路
本专利技术提供一种液相色谱柱填料的制备方法，旨在解决在利用液相色谱法进行分析时一些碱性...
【技术保护点】
1.一种液相色谱柱填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1：将硅胶颗粒经过酸处理后获得表面充满硅羟基的硅胶基质颗粒；步骤S2：第一次键合，将经表面处理的硅胶基质颗粒与十八烷基三乙氧基硅烷进行键合反应，反应完成后得到第一次键合的C18填料；步骤S3：第二次键合，将所获得的第一次键合的C18填料与十八烷基二甲基硅胺烷进行二次键合，得到第二次键合的C18填料；步骤S4：键合相封尾，将经过第二次键合的C18填料与三甲基氯硅烷进行封尾反应，去除填料键合过程中产生的残余硅羟基，得到成品填料。
【技术特征摘要】
1.一种液相色谱柱填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1：将硅胶颗粒经过酸处理后获得表面充满硅羟基的硅胶基质颗粒；步骤S2：第一次键合，将经表面处理的硅胶基质颗粒与十八烷基三乙氧基硅烷进行键合反应，反应完成后得到第一次键合的C18填料；步骤S3：第二次键合，将所获得的第一次键合的C18填料与十八烷基二甲基硅胺烷进行二次键合，得到第二次键合的C18填料；步骤S4：键合相封尾，将经过第二次键合的C18填料与三甲基氯硅烷进行封尾反应，去除填料键合过程中产生的残余硅羟基，得到成品填料。2.根据权利要求1的一种液相色谱柱填料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的酸处理，用稀酸将硅胶基质颗粒在70℃条件下搅拌8小时，静置过夜，抽滤，所得滤饼加入反应釜中，加入适量乙醇，70℃条件下搅拌8小时，静置过夜，抽滤，所得滤饼置于烘箱中烘干，得表面充满硅羟基的硅胶基质颗粒。3.根据权利要求1所述的一种液相色谱柱填料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的第一次键合，是以干燥的表面充满羟基的硅胶基质颗粒加入到反应釜中，加入反应溶剂和十八烷基三乙氧基硅烷，在100℃条件下反应22小时，反应结束后抽滤，所得滤饼洗净、烘干，得到第一次键合的C18填料。4.根据权利要求1所述的一种液相色谱柱填料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的第二次键合，是第一次键合的C18填料加入反应釜中，加入反应溶剂、十八烷基二甲基硅胺烷，反应22小时，反应结束后抽滤，所得滤饼洗净、烘干，得到第二次键合的C18填料。5.根据权利要求1所述的一种液相色谱柱填料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的键合相封尾，是将干燥好的第二次键合的C18填料置于反应釜中，加入反应溶剂和三甲基氯硅烷，反应22小时，进行封尾反应，反应结束后抽...
【专利技术属性】
技术研发人员：张新华，程年芳，张志平，王亚芬，
申请(专利权)人：上海谱宁分析技术有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31
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