一种纳米级二氧化钛粉末其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种TiO2的制备方法。通过溶胶‑凝胶法，以钛醇盐为原料，无水乙醇为有机溶剂，使钛醇盐在溶剂中溶解均匀后与水发生水解反应，同时发生失水和失醇的缩聚反应，反应生成物聚集成1nm左右的粒子并组成溶胶，陈化一段时间后，溶剂蒸发，溶胶转化成凝胶，经过干燥，湿凝胶去除剩余的有机溶剂、有机基团和水分后又转化为干凝胶，最后经煅烧、研磨得到纳米级TiO2粉末。该方法工艺简单，产品纯度高，反应易于控制。

A nanometer titanium dioxide powder and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种纳米级二氧化钛粉末其制备方法
本专利技术涉及一种纳米级TiO2粉末的制备方法。
技术介绍
由于科技的进步，社会的发展，人们的生活水平不断提高，对生活质量的要求也越来越高。与此同时，环境污染问题也随之出现。地球上的生态平衡系统一直遭受很大的破坏，可持续发展变为人类的最大需求，环境保护和治理也是我们首先要解决的问题。当今社会，在生态环境保护的各种材料中，纳米半导体光催化材料是环境保护的第一大材料。和其他的一些污染物处理方法相对比，纳米二氧化钛的化学性质更稳定。除此以外，该材料还有多种优势，例如不会造成二次污染，活性高，获得成本更低。二氧化钛又称钛白，成本低，廉价易获得，性质稳定，是非常常见的半导体材料。二氧化钛有许多优良的功能，并且其他材料无法做到，例如白度遮盖力和着色力强，具有很强的分散性，经过试验验证在抗腐蚀性、光催化方面最突出的性能，因此二氧化钛被广泛应用在各个领域。二氧化钛与人类的生活休戚相关，随着我国经济的快速发展，人们的生活水平较以前有很大的提高，二氧化钛材料走上舞台，引起了大家的关注。在大多数可利用的纳米材料中，纳米二氧化钛材料是应用最为广泛且光催化性能最好的材料，二氧化钛在光照后不发生光腐蚀，对生物无毒性，具有生物相容性，耐酸碱性好，更重要的是，纳米二氧化钛光催化材料具有极强的催化氧化能力，可以使污染物更好的分解而不造成任何污染，也就是说光催化处理之后不会进行第二次的环境污染，大幅度的减少了环境污染问题，从根本上解决环境污染的问题。因此，纳米二氧化钛光催化材料在治理环境污染问题上会有巨大的潜力的应用前景。从我国目前二氧化钛研发和使用情况，可以看出我国二氧化钛材料可以自主研发和制造。本专利技术涉及一种通过溶胶-凝胶法制备纳米级TiO2粉末的方法，为TiO2研发和制造提供了更多的可能。
技术实现思路
本专利技术以钛醇盐为原料，无水乙醇为有机溶剂，让钛醇盐在溶剂中溶解均匀后与水发生水解反应，同时发生失水和失醇的缩聚反应，反应生成物聚集成1nm左右的粒子并组成溶胶，陈化一段时间后，溶剂蒸发，溶胶转化成凝胶，经过干燥，湿凝胶去除剩余的有机溶剂、有机基团和水分后又转化为干凝胶，该方法操作简单，技术成熟。本专利技术提供了一种纳米级TiO2粉末的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：配置钛酸四丁酯溶液A；步骤S2：配置冰醋酸、蒸馏水、乙醇混合溶液B；步骤S3：两种溶液混合加热得到凝胶，然后烘干研磨，热处理得到二氧化钛粉体。进一步，所述的TiO2粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述步骤S1中，量取10mL钛酸四丁酯，缓慢滴入到35mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10-30min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。进一步，所述的TiO2粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，将4mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入1-2滴盐酸，调节pH使2≤pH≤3。进一步，所述的TiO2粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，室温水浴下，在剧烈搅拌下将已移入恒压漏斗中的溶液A缓慢滴入溶液B中，滴速大约60-80滴/min（不能太快），滴加完毕后得浅黄色溶液。同时利用恒温磁力搅拌器进行剧烈搅拌，使钛酸四丁酯水解。继续搅拌30min后，40℃水浴加热，连续搅拌约2-3h，得到凝胶(倾斜烧瓶凝胶不流动)。所得凝胶80℃下烘干约20h，研磨，得到淡黄色粉末。在不同的温度下(300℃,400℃,500℃,600℃)热处理2h，得到不同的二氧化钛粉体。采用了上述技术方案后，本专利技术具有以下有益效果：1）本专利技术的实验过程中可以通过冰醋酸调节体系的酸度防止钛离子水解过速；2）本专利技术的实验过程中，后续的热处理时，可以控制适当的温度条件和反应时间，来获得金红石型和锐钛型二氧化钛。附图说明图1为本专利技术制备的TiO2粉末的XRD图。具体实施方式为了使本专利技术的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明。实施例一：TiO2粉末通过XRD技术对其相关信息进行了解析。将经300℃,400℃,500℃,600℃热处理的纳米二氧化钛作XRD特性表征，测得的谱如图1所示。由图可知:锐钛矿相的特征峰出现在2θ=25.14,37.18,47.16;金红石相的特征峰出现在2θ=27.14,36.10,54.13。将测得的谱图与标准谱图比较可知：300℃处理过的二氧化钛为锐钛矿相,其中含有部分不定型态，400℃得到的为纯度较好锐钛矿相二氧化钛，500℃时部分锐钛矿相开始转化为金红石相，600℃得到的为金红石相二氧化钛其中含有少量锐钛矿相。结果说明纳米二氧化钛粉体经过不同温度的处理所得粉体呈现不同的结晶状态。实施例二：本专利技术提供了一种纳米级TiO2粉末的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：配置钛酸四丁酯溶液A；步骤S2：配置冰醋酸、蒸馏水、乙醇混合溶液B；步骤S3：两种溶液混合加热得到凝胶，然后烘干研磨，热处理得到二氧化钛粉体。优选地，所述的TiO2粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，量取10mL钛酸四丁酯，缓慢滴入到35mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10-30min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。优选地，所述的TiO2粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，将4mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入1-2滴盐酸，调节pH使2≤pH≤3。优选地，所述的TiO2粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，室温水浴下，在剧烈搅拌下将已移入恒压漏斗中的溶液A缓慢滴入溶液B中，滴速大约60-80滴/min（不能太快），滴加完毕后得浅黄色溶液。同时利用恒温磁力搅拌器进行剧烈搅拌，使钛酸四丁酯水解。继续搅拌30min后，40℃水浴加热，连续搅拌约2-3h，得到凝胶(倾斜烧瓶凝胶不流动)。所得凝胶80℃下烘干约20h，研磨，得到淡黄色粉末。在不同的温度下(300℃,400℃,500℃,600℃)热处理2h，得到不同的二氧化钛粉体。本专利技术以钛醇盐为原料，无水乙醇为有机溶剂，让钛醇盐在溶剂中溶解均匀后与水发生水解反应，同时发生失水和失醇的缩聚反应，反应生成物聚集成1nm左右的粒子并组成溶胶，陈化一段时间后，溶剂蒸发，溶胶转化成凝胶，经过干燥，湿凝胶去除剩余的有机溶剂、有机基团和水分后又转化为干凝胶，该方法操作简单，技术成熟。以上所述的具体实施例，对本专利技术解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本专利技术的具体实施例而已，并不用于限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米级 TiO2 粉末制备其特征在于：以钛醇盐为原料，无水乙醇为有机溶剂，当钛醇盐在溶剂中溶解均匀后与水发生水解反应，同时发生失水和失醇的缩聚反应，反应生成物聚集成 1nm 左右的粒子并组成溶胶，陈化一段时间后，溶剂蒸发，溶胶转化成凝胶，经过干燥，湿凝胶去除剩余的有机溶剂、有机基团和水分后又转化为干凝胶。

【技术特征摘要】
1.一种纳米级TiO2粉末制备其特征在于：以钛醇盐为原料，无水乙醇为有机溶剂，当钛醇盐在溶剂中溶解均匀后与水发生水解反应，同时发生失水和失醇的缩聚反应，反应生成物聚集成1nm左右的粒子并组成溶胶，陈化一段时间后，溶剂蒸发，溶胶转化成凝胶，经过干燥，湿凝胶去除剩余的有机溶剂、有机基团和水分后又转化为干凝胶。2.根据权利要求1所述的二氧化钛的制备，包括以下步骤：步骤S1：配置钛酸四丁酯溶液A；步骤S2：配置冰醋酸、蒸馏水、乙醇混合溶液B；步骤S3：两种溶液混合加热得到凝胶，然后烘干研磨，热处理得到二氧化钛粉体。3.根据权利要求2所述的二氧化钛制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，量取10mL钛酸四丁酯，缓慢滴入到35mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10-30min，混合均匀，形成黄色...

【专利技术属性】
技术研发人员：王超群，秦金峰，张一博，
申请(专利权)人：信阳学院，
类型：发明
国别省市：河南,41