【技术实现步骤摘要】
一种溶析结晶过程粒度分布在线控制的方法
本专利技术涉及结晶过程控制
，特别涉及一种基于计算机模拟实时测量的溶析结晶过程在线控制的方法
技术介绍
结晶以其效率高、晶体纯度高、污染小等优点在食品、医药等精细化工领域有广泛的应用，溶析结晶是一种常用且有效的物质提纯和分离方法，具有操作温度低、设备简单、耗能低的特点，特别适用于热敏性物质。下游过程的制造工艺和产品要求对晶体产品的质量如粒度分布、晶习等提出了更高的要求。通过对结晶过程粒度分布进行建模与控制对于提高晶体产品质量具有重要意义。目前在结晶领域，用于描述颗粒物制造过程并模拟粒度分布的粒数衡算模型是一个双曲型偏微分方程，只有在非常理想的状态下才能获得该方程的解析解。同时由于数值扩散和稳定性问题，数值求解无论求解效率还是解的可靠性上都受到巨大的挑战，寻求高效的数值解法成为了当今的一个技术难点。此外，在粒数衡算模型带有的动力学模型中，由于晶体的聚结和破碎项带有非线性函数的积分大大增加了计算的复杂性，大部分模拟方法只考虑了晶体的生长和成核。但是在工业生产中聚结和破碎往往不可忽略，因此该模拟方法的工艺放大更是难以办到。此...
【技术保护点】
1.一种溶析结晶过程粒度分布在线控制的方法，其特征在于包括如下步骤：1)在反溶剂结晶在线检测控制装置上使用ATR探头测量当前溶质的浓度，FBRM探头测量当前溶质的粒度分布，恒温水浴控制当前结晶釜内温度；2)将当前测量得到的溶质浓度作为状态变量x(t)，当前测试温度作为操作变量u(t)，输入过程模型n(L,tf)＝c(x(t),u(t))，解过程模型得到结晶终点的粒度分布n(L,tf)，以目标函数TARGET＝||n(L,tf)‑n(L,t)s||
【技术特征摘要】
1.一种溶析结晶过程粒度分布在线控制的方法，其特征在于包括如下步骤：1)在反溶剂结晶在线检测控制装置上使用ATR探头测量当前溶质的浓度，FBRM探头测量当前溶质的粒度分布，恒温水浴控制当前结晶釜内温度；2)将当前测量得到的溶质浓度作为状态变量x(t)，当前测试温度作为操作变量u(t)，输入过程模型n(L,tf)＝c(x(t),u(t))，解过程模型得到结晶终点的粒度分布n(L,tf)，以目标函数TARGET＝||n(L,tf)-n(L,t)s||2最小化为优化目标，结合操作变量u(t)的搜索范围，得到如下优化方程：n(L,tf)＝c(x(t),u(t))u(t)min≤u(t)≤u(t)max该优化方程为非线性的凸优化方程，由内点法求解该优化方程，得到最优降温曲线；其中，u(t)min，u(t)max分别表示操作变量的搜索范围的最小值和最大值，由实际过程中操作变量的工作范围决定；n(L,t)s表示人为设定的目标粒度分布，n(L,tf)表示由过程模型n(L,tf)＝c(x(t),u(t))模拟预测得到结晶终点粒度分布；3)恒温水浴按照最优降温曲线调节结晶釜的温度，使得结晶釜内的温度与最优降温曲线吻合；同时根据设定的目标粒度分布n(L,t)s和FBRM测量的分布n(L,t)meas的差与n(L,t)meas的比值设置目标值W，通过目标值判断是否到达结晶终点，若目标值W没有到达目标值，回到步骤1)，若W到达目标值，即可得到粒度分布优化后的结晶产品；目标值目标值W为人为设定的预期值，取值为0.1～0.2。2.根据权利要求1所述的溶析结晶过程粒度分布在线控制的方法，其特征在于：所述的溶质为蒿甲醚，以乙醇为溶剂，以水为反溶剂。3.根据权利要求2所述的溶析结晶过程粒度分布在线控制的方法，其特征在于：所述的过程模型n(L,tf)＝c(x(t),u(t))选用如下粒度衡算方程：其中，L为粒径，t为时间，n(L,t)表示粒度分布，n(L,t)是关于L和t的二元函数，B0为蒿甲醚的成核速率，G为蒿甲醚的生长速率，B(L,t)和D(L,t)分别表示聚结和破碎速率形成生函数和死函数；B0、G、B(L,t)和D(L,t)四项动力学函数如下式：式中，λ表示积分中的粒径，n(λ,t)表示积分中的粒度分布，Cs(T)是蒿甲醚的溶解度，主要由操作变量温度T决定，Ceq为蒿甲醚在乙醇和水中的浓度，由ATR探头测量，kb1，kb2，b1，b2表示蒿甲醚的成核动力学经验方程的拟合参数，kg1，kg2，g1，g2表示蒿甲醚的生长动力学经验方程的拟合参数；β(L,λ)和α(L)分...
【专利技术属性】
技术研发人员：江燕斌，孙良杰，宋阳，李炳辉，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44
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