一种单掺单相全光谱荧光粉及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种单掺单相全光谱荧光粉，所述的全光谱荧光粉属于Ca9MgNa(PO4)7体系。其制备方法包括以下步骤：S1：称取原料，各组分的摩尔比为：(CaCO3/Eu2O3混合物):(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O:Na2CO3:NH4H2PO4＝90:2:5:70；其中CaCO3/Eu2O3混合物中CaCO3与Eu2O3的摩尔比为(8.95～8.98):(0.01～0.025)；S2：将称量好的原料研磨均匀；S3：将研磨后的原料在900～1100℃下烧结8～12h得到前驱体；S4：采用Al粉作为还原剂在600～1000℃下将前驱体还原，得到全光谱荧光粉。与现有技术相比，本发明专利技术在单独掺杂Eu

A single-doped single-phase full-spectrum phosphor and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种单掺单相全光谱荧光粉及制备方法
本专利技术涉及荧光粉制备领域，尤其是涉及一种单掺单相全光谱荧光粉及制备方法。
技术介绍
LED(LightEmittingDiode)作为21世纪最新一代的绿色照明光源，具有体积小、发热量低、耗电量小、寿命长、响应速度快、环保、可平面封装易开发成薄短小产品等优点。目前产生白光LED的主要是在蓝光GaN基LED芯片上涂敷传统的黄色荧光粉，这种荧光粉的发射光谱大部分为黄绿光，红色成分较少。封装的白光LED显色指数低，还不及传统的白炽灯和荧光灯，另外几种产生白光方式如：“红光芯片+绿光芯片+蓝光芯片”、“紫外LED芯片+蓝光荧光粉+红光荧光粉+绿光荧光粉”。也由于显色指数低、发射光谱存在不连续、光效不高等问题，使LED在照明领域内发展严重受阻。要想突破LED在照明领域的瓶颈，就必须克服以上问题。首先，荧光粉的发射光谱应不含紫外及红外辐射、符合人眼的敏感曲线；其次这种高品质的荧光粉应具备很高的显色指数来呈现物体的本真颜色。综合以上因素考虑，只有具有接近日光全光谱的光才是最好的照明用光。如何研究得到接近于日光全光谱的光也就成为了当下LED照明行业最迫切的课题。目前，在混合荧光粉体系中实现全光谱发射，会因为荧光粉间的性能差异及相互吸收导致荧光粉的稳定性和光效降低。同时，离子共掺实现全光谱发射也会因为能量效率损耗过高导致发光效率降低。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种单掺单相全光谱荧光粉及制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种权利要求1制备的单掺单相全光谱荧光粉，所述的全光谱荧光粉为Eu2+掺杂的Ca9MgNa(PO4)7化合物，其分子式为Ca9MgNa(PO4)7：Eu2+，其中Eu2+部分的取代了Ca9MgNa(PO4)7中的Ca2+，Ca9MgNa(PO4)7：Eu2+由摩尔比为(CaCO3/Eu2O3混合物):(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O:Na2CO3:NH4H2PO4＝90:2:5:70的各组分研磨后煅烧得到，其中CaCO3与Eu2O3的摩尔比为(8.95～8.98):(0.01～0.025)。一种单掺单相全光谱荧光粉的制备方法，包括以下步骤：S1：称取原料，各组分的摩尔比为：(CaCO3/Eu2O3混合物):(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O:Na2CO3:NH4H2PO4＝90:2:5:70；其中CaCO3/Eu2O3混合物中CaCO3与Eu2O3的摩尔比为(8.95～8.98):(0.01～0.025)；S2：将称量好的原料研磨均匀；S3：将研磨后的原料在900～1100℃下烧结8～12h得到前驱体；S4：采用Al粉作为还原剂在600～1000℃下将前驱体还原，得到全光谱荧光粉。进一步地，S2过程中研磨前加入乙醇，使得原料被浸润。进一步地，S2过程中采用球磨机或者研钵进行研磨。进一步地，S3过程中在空气气氛下煅烧。进一步地，S4过程中在真空氛围下进行还原。进一步地，S4过程中还原的时间为4～8h。进一步地，S4过程中Al粉与前驱体不接触。进一步地，S4过程中Al粉与前驱体的质量比为(0.03～1):1。稀土材料是一类普遍的发光材料，其中Eu2+具有4fn-15d1外层电子构型，其5d轨道裸露于外层，强度较高，荧光寿命短，这种宽度发射的性质刚好能得到光谱全光色性较饱和的光源，因此Eu2+可应用于灯用荧光粉发光。本专利技术中选择磷酸盐作为基质材料是因为磷酸盐稀土发光材料具有较宽的激发光谱，可被紫外线、近紫外线和蓝光激发并发射各种颜色的光，广泛地应用于照明和显示。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1)在单独掺杂Eu2+离子的情况下，通过拓扑化学反应，实现Eu2+离子晶体场调控，并最终实现Eu2+离子高效率全光谱发射。2)选择低温固相不接触的Al还原反应作为还原手段，与传统的CO气氛还原相比，该方法中还原剂Al粉不用和荧光粉接触，不会污染荧光粉，并可以在低于1000℃即600～1000℃的相对较低温度下，实现荧光粉的还原和光谱调控。附图说明图1为本专利技术中实施例2的光致发光图谱；图2为本专利技术中Ca9MgNa(PO4)7体系荧光粉的XRD图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1：1)粉料制备：按化学计量比称取CaCO3,(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O,Na2CO3,NH4H2PO4,Eu2O3原料粉体总质量为2g，各原料质量比为CaCO3:(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O:Na2CO3:NH4H2PO4:Eu2O3＝0.9677:0.1046:0.0571:0.8670:0.0038。2)将上述混合物置于玛瑙研钵中研磨15至20分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，用同种材质的盖子密封，放于马弗炉中，在1050℃环境中煅烧10h。3)将煅烧后的块状混合物拿出，重新放在玛瑙研钵内磨成粉末状，按照研磨后粉状混合物和Al粉质量比为1:0.3的比例，分别称取混合物和Al粉。4)将称好的混合物和Al粉转移到不同的氧化铝坩埚中，再按照一份混合物，一份Al粉的次序放置到管式炉中，并进行抽真空操作，使管内密闭真空。5)设置加热温度1000℃，保温8h。待产物冷却至室温后即得该体系荧光粉。6)使用X射线衍射仪(UltimaIV-185)测试荧光粉的晶体结构，从得到的样品XRD测试图谱可以看出远程Al粉还原样品与标准卡片一致，即合成了单相荧光粉并纯度很好。7)使用荧光光谱仪(HITACHIF-7000)，测试该体系荧光粉的光谱性质，结果表明，该体系荧光粉的激发波长位于291nm，发射光谱涵盖400nm～750nm波段的可见光。实施例2：1)粉料制备：按化学计量比称取CaCO3,(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O,Na2CO3,NH4H2PO4，Eu2O3原料粉体总质量为2g，各原料质量比为CaCO3:(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O:Na2CO3:NH4H2PO4:Eu2O3＝0.9662:0.1045:0.0570:0.8665:0.0057。2)将上述混合物置于玛瑙研钵中研磨15至20分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，用同种材质的盖子密封，放于马弗炉中，在1050℃环境中煅烧10h。3)将煅烧后的块状混合物拿出，重新放在玛瑙研钵内磨成粉末状，按照研磨后粉状混合物和Al粉质量比为1:0.3的比例，分别称取混合物和Al粉。4)将称好的混合物和Al粉转移到不同的氧化铝坩埚中，再按照一份混合物，一份Al粉的次序放置到管式炉中，并进行抽真空操作，使管内密闭真空。5)设置加热温度1000℃，保温8h。待产物冷却至室温后即得该体系荧光粉。6)使用X射线衍射仪(UltimaIV-185)测试荧光粉的晶体结构，从得到的样品XRD测试图谱可以看出远程Al粉还原样品与标准卡片一致，即合成了单相荧光粉并纯度很好。7)使用荧光光谱仪(HITACHIF-7000)，测试该体系荧光粉的光谱性质，参见图1，结果表明，该体系荧光粉的激发波长位于291nm，发射光谱涵盖400nm～750nm波段的可见光。实施例3：1)粉料制备按化学计量比称取CaC本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种权利要求1所述的单掺单相全光谱荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：称取原料，各组分的摩尔比为：(CaCO3/Eu2O3混合物):(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O:Na2CO3:NH4H2PO4＝90:2:5:70；其中CaCO3/Eu2O3混合物中CaCO3与Eu2O3的摩尔比为(8.95～8.98):(0.01～0.025)；S2：将称量好的原料研磨均匀；S3：将研磨后的原料在900～1100℃下烧结8～12h得到前驱体；S4：采用Al粉作为还原剂在600～1000℃下将前驱体还原，得到全光谱荧光粉。

【技术特征摘要】
1.一种权利要求1所述的单掺单相全光谱荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：称取原料，各组分的摩尔比为：(CaCO3/Eu2O3混合物):(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O:Na2CO3:NH4H2PO4＝90:2:5:70；其中CaCO3/Eu2O3混合物中CaCO3与Eu2O3的摩尔比为(8.95～8.98):(0.01～0.025)；S2：将称量好的原料研磨均匀；S3：将研磨后的原料在900～1100℃下烧结8～12h得到前驱体；S4：采用Al粉作为还原剂在600～1000℃下将前驱体还原，得到全光谱荧光粉。2.根据权利要求1所述的一种全光谱LED用荧光粉的制备方法，其特征在于，S2过程中研磨前加入乙醇，使得原料被浸润。3.根据权利要求1所述的一种全光谱LED用荧光粉的制备方法，其特征在于，S2过程中采用球磨机或者研钵进行研磨。4.根据权利要求1所述的一种全光谱LED用荧光粉的制备方法，其特征在于，S3过程中在空气气氛下煅烧。5.根据权利要求1所述的一种全光谱LED用荧光粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯京山，王成泽，房永征，刘玉峰，赵国营，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31