一种复合型二氧化硅气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及气凝胶技术领域，尤其涉及一种复合型二氧化硅气凝胶的制备方法。本发明专利技术提供了一种复合型二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将甲基三甲氧基硅烷、盐酸水溶液、阳离子去污剂与玻璃纤维混合搅拌，水解得到混合溶液；步骤2：将所述混合溶液超声得到湿凝胶；步骤3：将所述湿凝胶在溶剂中浸泡，烘干并老化；步骤4：将老化后的湿凝胶改性、烘干并修饰得到复合型二氧化硅气凝胶。本发明专利技术提供了一种复合型二氧化硅气凝胶的制备方法，解决了现有的制备方法制得的气凝胶孔隙分布和颗粒大小不理想技术问题。

Preparation of a composite silica aerogel

【技术实现步骤摘要】
一种复合型二氧化硅气凝胶的制备方法
本专利技术涉及气凝胶
，尤其涉及一种复合型二氧化硅气凝胶的制备方法。
技术介绍
溶胶-凝胶法制备湿凝胶是当今无机气凝胶制备最常用的一种工艺，该方法通常先采用醇盐或盐类作为前驱体，采用酸碱两步催化法制得湿凝胶，然后再通过后续的合适的干燥处理技术将湿凝胶干燥，从而达到制备骨架完整的气凝胶的目的。气凝胶的制备在航空、光催化降解和太阳能电池等领域中已有大量的研究和应用，因为其热学、光学及光催化、吸附和储存等性能直接影响了气凝胶材料的品质和使用价值，所以尽可能提高这些性能是业内所追求的重要指标。现有技术中，为了提高气凝胶的这些物理性能都是在反应条件和试剂选择上进行研究和尝试，这些对实验技术和操作条件要求都很高，需要控制好每一步的反应时间、速率和温度等，需要使用一些强氧化剂以及一些有机试剂，有些氧化剂或有机试剂，挥发性强，且不易获得，工业再生的成本高、污染大。不适宜工业化的生产应用。目前，以有机硅醇盐为前驱体制备SiO2气凝胶进入了人们的视野中，其有诸多优点例如易溶于普通有机溶剂，从而可以获得高纯度和高分散、高均匀性的溶液；可以根据化学组成进行配比；反应温度低、可减少副产物的产生等等。虽然利用水玻璃、多聚硅氧烷等廉价的化学试剂作为前躯体也能获得相应的目标硅气凝胶，但是，这些原料制得的气凝胶的孔隙分布和颗粒大小却不甚理想因此，现有的制备方法制得的气凝胶孔隙分布和颗粒大小不理想成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术提供了一种复合型二氧化硅气凝胶的制备方法，解决了现有的制备方法制得的气凝胶孔隙分布和颗粒大小不理想技术问题。本专利技术提供了一种复合型二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将甲基三甲氧基硅烷、盐酸水溶液、阳离子去污剂与玻璃纤维混合搅拌，水解得到混合溶液；步骤2：将所述混合溶液超声得到湿凝胶；步骤3：将所述湿凝胶在溶剂中浸泡，烘干并老化；步骤4：将老化后的湿凝胶改性、烘干并修饰得到复合型二氧化硅气凝胶。优选的，步骤1所述阳离子去污剂为十六烷基三甲基溴化铵。优选的，步骤1中在混合搅拌之后，水解之前还包括调节pH在3-4之间。优选的，步骤1中所述混合搅拌的温度为30℃。优选的，在所述步骤1之后，所述步骤2之前还包括加入0.5mol/L的氨水溶液搅拌5分钟。优选的，步骤3中所述溶剂为乙醇和正己烷的混合溶液。优选的，所述乙醇和所述正己烷的体积比为1：1。优选的，步骤3中所述老化的时间为12h。优选的，步骤3中所述老化的温度为60℃。优选的，步骤4中所述改性具体包括将湿凝胶用三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液改性。与现有技术相比，本专利技术提供的复合型二氧化硅气凝胶的制备方法，由于表面活性剂有效控制油水分离的条件和状态，使硅源在高剪切力作用下实现充分的分散和乳化，在这样的环境下，硅溶胶具有较高的选择性，以便于后续的表面修饰及添加玻璃纤维的混合，同时本专利技术在超声的条件下，加入玻璃纤维，使其充分混合，得到均一的气凝胶。本专利技术提供的制备方法制得的气复合凝胶制备技术方案适用范围广，尤其适用各种气凝胶如无机气凝胶、有机气凝胶和有机无机复合凝胶等的制备。本专利技术提供的复合型二氧化硅气凝胶的制备方法无需经过冗长的溶剂置换，生产工艺流程短、成本低，操作简单，要求少，疏水性强，能够制备得到性能参数较好的增强性二氧化硅气凝胶产品，有利于工业化生产。本专利技术提供的制备方法制备得到的气凝胶，既达到改善各种物理性能的目的，又不会造成很大的环境污染。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。图1为本专利技术实施例1制得的复合型二氧化硅气凝胶、纯二氧化硅气凝胶以及玻璃纤维的红外光谱对比图；图2为本专利技术实施例1制得的复合型二氧化硅气凝胶的MTMS基气凝胶单轴压缩曲线图3为本专利技术实施例1制得的复合型二氧化硅气凝胶的单轴压缩循环应力-应变曲线图其中，附图标记：1、第一次循环；2、第二次循环；3、第三次循环具体实施方式本专利技术实施例提供了一种复合型二氧化硅气凝胶的制备方法，解决了现有的制备方法制得的气凝胶孔隙分布和颗粒大小不理想技术问题。为使得本专利技术的专利技术目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而非全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1将玻璃纤维洗涤后，放入150℃烘箱干燥12h，去除纤维残余的物质，进行蓬松处理。将总质量为0.08g的MTMS(甲基三甲氧基矽烷),H2O，盐酸水溶液和阳离子去污剂CTAB加入烧杯中，同时加入一定量的玻璃纤维混合搅拌均匀。调节pH在3-4之间，30℃下搅拌水解1h，加入0.5mol/L的氨水溶液搅拌5分钟后，在超声中凝胶，保证纤维层分布均匀，待到形成湿凝胶。将湿凝胶在体积比为1：1的乙醇和正己烷的混合溶液中浸泡，放入60℃烘箱老化并置换12h。用TMCS和正己烷溶液的混合溶液改性，55-60℃烘箱中修饰12h。将改性完成后的湿凝胶放入正己烷中浸泡、冲洗，分别在80℃下干燥10小时，在120℃下干燥2小时，在150℃下干燥1小时。综上，图1为本专利技术实施例1制得的复合型二氧化硅气凝胶、普通二氧化硅气凝胶以及纤维的红外光谱对比图，由图1可知，本专利技术实施例制得的复合气凝胶有明显的疏水基团。由图2可知，本专利技术实施例制得的复合型二氧化硅气凝胶在3个循环中能量损失减少得更多且更快，每次的压缩材料周围掉落的部分白色粉末并伴随部分开裂，且压力释放后样品都可以部分回复，弹性模量减少量大幅减少。由图3可知，本专利技术实施例制得的复合型二氧化硅气凝胶在压缩强度在20％就开始断裂，是因为没经过疏水修饰和纤维负载，凝胶更多地表面出刚性，容易断裂。以上所述，以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本专利技术各实施例技术方案的精神和范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合型二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将甲基三甲氧基硅烷、盐酸水溶液、阳离子去污剂与玻璃纤维混合搅拌，水解得到混合溶液；步骤2：将所述混合溶液超声得到湿凝胶；步骤3：将所述湿凝胶在溶剂中浸泡，烘干并老化；步骤4：将老化后的湿凝胶改性、烘干并修饰得到复合型二氧化硅气凝胶。

【技术特征摘要】
1.一种复合型二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将甲基三甲氧基硅烷、盐酸水溶液、阳离子去污剂与玻璃纤维混合搅拌，水解得到混合溶液；步骤2：将所述混合溶液超声得到湿凝胶；步骤3：将所述湿凝胶在溶剂中浸泡，烘干并老化；步骤4：将老化后的湿凝胶改性、烘干并修饰得到复合型二氧化硅气凝胶。2.根据权利要求1所述的复合型二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1所述阳离子去污剂为十六烷基三甲基溴化铵。3.根据权利要求1所述的复合型二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中在混合搅拌之后，水解之前还包括调节pH在3-4之间。4.根据权利要求1所述的复合型二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中所述混合搅拌的温度为30℃。5.根据权利要求1所述的复...

【专利技术属性】
技术研发人员：阳香华，林泽卿，梁泽礼，陈海锋，余林，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44