本发明专利技术公开了一种用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，包括如下步骤：提供Si衬底；制备Li2O和TiO2的混合物靶材，并在混合物靶材上贴敷La2O3片，在Si上沉积LiLaTiO层；以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在LiLaTiO层上沉积第一LiPON层；以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiPON层；制备Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材；以Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材，利用磁控溅射，在第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层；制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材；以及制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材，利用磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiSiPON层。本发明专利技术通过晶格结构的渐变设计，达到了较好的能带结构，提高了材料电导率性能，最终能够显著提高全固态锂离子电池的性能。
Preparation of Electrolyte Membrane and Electrolyte Membrane for All-solid-state Lithium Ion Batteries
【技术实现步骤摘要】
用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法及电解质膜
本专利技术是关于高储能电池制备
，特别是关于一种用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法及电解质膜。
技术介绍
当前，随着互联网通信技术的高速发展，智能移动终端产品(诸如智能手机、车载智能终端、智能电视、可穿戴设备等)和智能家居产品等智能电子产品的应用越来越普及。近年来，随着环保要求越来越高，而作为这些设备的电源的二次锂电池，人们对其开发研究越来越受到关注。而且随着智能电子产品的功能越来越丰富，使用率越来越高，也就意味着耗电量越来越大，因此电池容量不足成为整个行业发展的瓶颈，可以说是直接限制了智能电子产品的发展和进步。目前的锂离子电池通常由正极片、负极片、隔膜、电解液和外壳组成。电解液多采用以可燃性的有机溶剂作为溶媒的有机电解液，因此需要安装够抑制电池短路时温度上升的安全装置，以及为了防止电池短路而在结构设计上加以改善，但是仍然无法彻底改变有机溶媒易燃的本性。将液体电解质改变为固体电解质而将电池制成全固态的锂离子电池成为一种发展趋势。全固态锂电池分为聚合物全固态锂电池和无机全固态锂电池。对于全固态锂电池的研究制造，锂电池厂家也极力追求轻薄的新型质轻薄的锂电池。全固态锂电池主要包括正极、固态电解质以及负极三部分，较于具有正极、负极、电解液及薄膜的液态锂离子电池，全固态锂离子电池在构造上更加的简化。现有技术CN105098227B公开了一种全固态锂离子电池及其制备方法，采用喷墨打印技术制备全固态锂离子电池，将不同组分溶解在溶剂中制备成浆料，置于不同的墨盒当中，使用电脑程序设计，纵向分级梯度打印电极和电解质，电解质在电极极片中纵向梯度改变，电解质在极片中的梯度结构分布可以降低电极活性物质/电解质的界面阻抗，利于锂离子的深度传导，最大的发挥活性物质的容量性质；喷墨打印制备的全固态锂离子电池结构，除集流体以外，其他部分成为一个整体的叠片结构。现有技术CN105470567B公开一种固体电解质材料及其制备方法以及采用此固体电解质材料的固体电解质、锂电池。所述固体电解质材料为锂碳磷氧氮材料，所述锂碳磷氧氮材料的化学式为LixCyPO4-zNz，其中，x>3,0<y<1,0<z<1，所述锂碳磷氧氮材料为无定形薄膜，所述锂碳磷氧氮材料的锂离子导电率大于2×10-6S/cm，所述锂碳磷氧氮材料的电化学窗口大于4.5V。该固体电解质材料化学稳定性好，并不与空气中的水发生分解反应，在大于40％的湿度空气中化学稳定很好，不易发生水分解，可作为一种新型的固态电解质材料应用于全固态锂离子电池。现有技术CN105470484B公开一种石墨烯/二氧化锡复合纳米纤维膜的制备方法与应用，涉及锂离子电池负极材料。制备方法：将石墨烯加入去离子水中并超声处理，在搅拌条件下加入NaOH和氯化锡，混合均匀，得混合溶液，再转移至反应釜中反应后，过滤，清洗，干燥，即得石墨烯/二氧化锡复合纳米颗粒，然后超声分散于甲醇和水的混合溶剂中，再加入PVAc，得纺丝前驱体溶液；将纺丝前驱体溶液进行高压静电纺丝，得PVAc/石墨烯/二氧化锡复合纳米纤维膜，干燥，热处理后，即得多孔的石墨烯/二氧化锡复合纳米纤维膜，复合纳米纤维膜中纤维直径为800～1200nm，长度大于0.5mm。不需添加导电剂和粘结剂，可直接作为电极材料在制备锂离子电池中应用。公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法及电解质膜，其能够克服现有技术的缺点。为实现上述目的，本专利技术提供了一种用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，包括如下步骤：提供Si衬底；制备Li2O和TiO2的混合物靶材；在Li2O和TiO2的混合物靶材上贴敷La2O3片，利用磁控溅射，在Si上沉积LiLaTiO层；以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在LiLaTiO层上沉积第一LiPON层；以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiPON层；制备Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材；以Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材，利用磁控溅射，在第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层；制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材；以及制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材，利用磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiSiPON层。在一优选的实施方式中，制备Li2O和TiO2的混合物靶材包括如下步骤：提供Li2O和TiO2原料；将Li2O和TiO2原料混合，并进行合金化球磨，得到合金化粉末，其中，合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1000-1200rpm，球磨时间为80-90h，并且其中，Li2O与TiO2的摩尔比为1：(4-6)；以及将合金化粉末进行热压烧结，其中，热压烧结的工艺为：烧结温度为1100-1200℃，烧结压力为100-200MPa，烧结时间为3-4h。在一优选的实施方式中，其中，La2O3片的厚度为100-200微米，La2O3片的面积与Li2O和TiO2的混合物靶材面积之比为1：(8-13)；LiLaTiO层的厚度为100-200nm，利用磁控溅射，在Si上沉积LiLaTiO层的具体工艺为：通入氩气，溅射气压为2-3Pa，溅射电流为130-150mA，溅射电压为800-900V，衬底温度为650-750℃。在一优选的实施方式中，第一LiPON层的厚度为50-100nm，利用反应磁控溅射，在LiLaTiO层上沉积第一LiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为(0.5-1):1，溅射气压为4-5Pa，溅射电流为100-120mA，溅射电压为300-400V，衬底温度为300-400℃。在一优选的实施方式中，第二LiPON层的厚度为100-150nm，利用反应磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为(2-4):1，溅射气压为5-8Pa，溅射电流为200-250mA，溅射电压为500-600V，衬底温度为500-600℃。在一优选的实施方式中，制备Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材包括如下步骤：提供Li3PO4与Si3N4原料；将Li3PO4与Si3N4原料混合，并进行第二合金化球磨，得到第二合金化粉末，其中，第二合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1300-1500rpm，球磨时间为100-120h，并且其中，Li3PO4与Si3N4的摩尔比为1：(0.3-0.5)；以及将合金化粉末进行煅烧，其中，煅烧的工艺为：煅烧温度为1400-1500℃，煅烧压力为50-100MPa，煅烧时间为3-4h。在一优选的实施方式中，第一LiSiPON层的厚度为50-100nm，利用磁控溅射，在第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为(1-1.5):1，溅射气压为5-8Pa，溅射电流为150-200mA，溅射电压为400-450V，衬底温度为300-400℃。在一优选的实施方式中，制备Li3PO4本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：提供Si衬底；制备Li2O和TiO2的混合物靶材；在所述Li2O和TiO2的混合物靶材上贴敷La2O3片，利用磁控溅射，在所述Si上沉积LiLaTiO层；以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在所述LiLaTiO层上沉积第一LiPON层；以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在所述第一LiPON层上沉积第二LiPON层；制备Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材；以Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材，利用磁控溅射，在所述第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层；制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材；以及制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材，利用磁控溅射，在所述第一LiPON层上沉积第二LiSiPON层。
【技术特征摘要】
1.一种用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：提供Si衬底；制备Li2O和TiO2的混合物靶材；在所述Li2O和TiO2的混合物靶材上贴敷La2O3片，利用磁控溅射，在所述Si上沉积LiLaTiO层；以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在所述LiLaTiO层上沉积第一LiPON层；以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在所述第一LiPON层上沉积第二LiPON层；制备Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材；以Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材，利用磁控溅射，在所述第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层；制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材；以及制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材，利用磁控溅射，在所述第一LiPON层上沉积第二LiSiPON层。2.如权利要求1所述的用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于：制备Li2O和TiO2的混合物靶材包括如下步骤：提供Li2O和TiO2原料；将所述Li2O和TiO2原料混合，并进行合金化球磨，得到合金化粉末，其中，所述合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1000-1200rpm，球磨时间为80-90h，并且其中，所述Li2O与所述TiO2的摩尔比为1：(4-6)；将所述合金化粉末进行热压烧结，其中，所述热压烧结的工艺为：烧结温度为1100-1200℃，烧结压力为100-200MPa，烧结时间为3-4h。3.如权利要求2所述的用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于：其中，所述La2O3片的厚度为100-200微米，所述La2O3片的面积与所述Li2O和TiO2的混合物靶材面积之比为1：(8-13)；所述LiLaTiO层的厚度为100-200nm，利用磁控溅射，在所述Si上沉积LiLaTiO层的具体工艺为：通入氩气，溅射气压为2-3Pa，溅射电流为130-150mA，溅射电压为800-900V，衬底温度为650-750℃。4.如权利要求3所述的用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于：所述第一LiPON层的厚度为50-100nm，利用反应磁控溅射，在所述LiLaTiO层上沉积第一LiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，所述氮气和氩气的流量比为(0.5-1):1，溅射气压为4-5Pa，溅射电流为100-120mA，溅射电压为300-400V，衬底温度为300-400℃。5.如权利要求4所述的用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于：所述第二LiPON层的厚度为100-150nm，利用反应磁控溅射，在所述第一L...
【专利技术属性】
技术研发人员：张渊君，
申请(专利权)人：新乡芯蕴智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41
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