一种铜铂双金属负载的氮化碳纳米管制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铜铂双金属负载的氮化碳纳米管制备方法，属于无机光催化材料领域。首先采用升温煅烧的方法制备氮化碳纳米管，接着采用化学还原法负载铜铂双金属。本发明专利技术制备的复合材料在400nm以上的可见光区域有光催化活性，能够在可见光或者太阳光辐射下光催化还原氮气合成氨。

A preparation method of copper-platinum bimetallic loaded carbon nanotubes

【技术实现步骤摘要】
一种铜铂双金属负载的氮化碳纳米管制备方法
本专利技术涉及无机光催化纳米材料领域，尤其涉及一种铜铂双金属负载的氮化碳纳米管制备方法。
技术介绍
氨是一种特别重要的化工产品，既可作氮肥的生产，也是一种可再生能源循环系统的潜在载体。传统的Haber-Bosch合成氨工艺高能耗且高碳排量，与之相比，光催化还原氮气合成氨可利用清洁可再生的太阳能，且反应过程在温和条件下进行[1]。因此，发展高效且高选择性的光催化剂用于氨的合成迫在眉睫。目前，有数百种半导体材料相继报道。但是考虑到高成本，较高的禁带宽度和较低的电荷分离速率，其实际应用受到极大阻碍。最近，研究人员开发出一种氮化碳纳米管材料，它具有独特的一维几何结构，合适的能带位置，高比表面积以及化学活性位点，受到了广泛关注[2]。但是，其效率还是受到了高电荷复合率的影响。可以通过负载金属作为助催化剂来解决这个问题，其主要有三个作用：(1)降低复合纳米材料表面氨生成的过电势，(2)抑制光生电子和空穴的复合，(3)防止光腐蚀并增强光化学稳定性[3]。双金属纳米粒子具有广泛的催化应用，归因于它们具有两种金属之间的协同作用所带来的独特的物理化学性质。值得注意的是，双金属系统可以实现单金属无法实现的化学转化，主要由于不同金属在催化活性，稳定性和选择性方面具有指定作用[4]。铜金属廉价，铂金属具有最大的功函数，因此可制备铜铂双金属纳米颗粒并将其应用于修复氮化碳纳米管。从而对氮化碳纳米管改性以提高其光催化性能，进而为复合光催化材料的实际应用打下良好的基础。参考文献：[1]A.J.Medford,M.C.Hatzell,ACSCatalysis,7(2017)2624-2643.[2]W.J.Ong,L.L.Tan,Y.H.Ng,S.T.Yong,S.P.Chai,ChemicalReviews,116(2016)7159-7329.[3]W.Zhang,J.Albero,L.Xi,K.M.Lange,H.Garcia,X.Wang,M.Shalom,ACSAppliedMaterials&Interfaces,9(2017)32667-32677.[4]X.Liu,D.Wang,Y.Li,NanoToday,7(2012)448-466.
技术实现思路
针对目前对氮化碳纳米管复合材料的潜在需求，现有的纳米管活性低的问题，以及铜铂双金属修饰的空白，本专利技术提出了一种铜铂双金属负载的氮化碳纳米管制备方法，产品性能好且简便，详见下文描述：一种铜铂双金属负载的氮化碳纳米管制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将三聚氰胺粉末加入到坩埚中进行震荡处理10min；(2)将步骤(1)中处理后的坩埚半盖，放入马弗炉中以10℃/min升温至500℃后，保持2h，接着以1℃/min升温至520℃且保持2h，然后程序降温即得到氮化碳纳米管；(3)将步骤(2)中得到的氮化碳纳米管，氯铂酸和硝酸铜一起加入到乙醇中且冰浴中搅拌2h，加入0.1M硼氢化钠溶液后搅拌1h；(4)将步骤(3)搅拌后的混合液静置2h，过滤清洗后，80℃真空干燥12h，即得铜铂双金属负载的氮化碳纳米管。优选地，所述步骤(2)中的500℃升温后所达到的温度为520℃。进一步地，所述步骤(2)中520℃温度保持时间为2h。其中，所述步骤(3)中氯铂酸，硝酸铜和乙醇在冰浴中搅拌。进一步地，，所述步骤(3)中硼氢化钠溶液浓度为0.1M。优选地，所述步骤(4)中混合液静置时间为2h。进一步地，所述步骤(4)中最后样品干燥气氛为真空条件。本专利技术提供的技术方案的有益效果是：1、本专利技术解决了现有的制备方法中存在的问题，例如：工艺复杂，生产成本高和引入杂质等；2、本专利技术具有成本低廉、简单易行的特点，该方法制得的氮化碳纳米管形貌规整，负载的双金属颗粒尺寸为纳米级；3、本专利技术在制备的过程中没有使用额外的添加剂，没有引入杂质；采用三聚氰胺，氯铂酸，硝酸铜和硼氢化钠为前驱物，材料来源广泛；4、本专利技术所述的制备方法简单，生产周期短；负载的双金属颗粒尺寸为纳米级，纳米管形貌规整；5、本专利技术是一种有效实用的环保方法，适合实验室制备以及工业化生产，具有巨大的应用前景。附图说明图1为一种铜铂双金属负载的氮化碳纳米管制备方法的流程图；图2为铜铂双金属负载的氮化碳纳米管复合材料的透射电镜(TEM)照片的示意图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本专利技术实施方式作进一步地详细描述。实施例1一种铜铂双金属负载的氮化碳纳米管制备方法，参见图1，该方法包括以下步骤：(1)将三聚氰胺粉末加入到坩埚中进行震荡处理10min；(2)将步骤(1)中处理后的坩埚半盖，放入马弗炉中以10℃/min升温至500℃后，保持2h，接着以1℃/min升温至520℃且保持2h，然后程序降温即得到氮化碳纳米管；(3)将步骤(2)中得到的氮化碳纳米管，氯铂酸和硝酸铜一起加入到乙醇中且冰浴中搅拌2h，加入0.1M硼氢化钠溶液后搅拌1h；(4)将步骤(3)搅拌后的混合液静置2h，过滤清洗后，80℃真空干燥12h，即得铜铂双金属负载的氮化碳纳米管。由实施例1所制备的铜铂双金属负载的氮化碳纳米管的透射电镜(TEM)结果如图2所示，从图2中可看出，纳米管规整，宽度为80nm，负载的双金属颗粒尺寸约为10nm。实施例2将实施方案1中的步骤(2)中接着以1℃/min升温至550℃，其它条件不变。实施例3将实施方案1的步骤(2)中520℃温度保持时间为4h，其它条件不变。实施例4将实施方案1的步骤(3)中氯铂酸，硝酸铜和乙醇直接搅拌，无冰浴。其它条件不变。实施例5将实施方案1的步骤(3)中硼氢化钠溶液浓度为0.4M，其它条件不变。实施例6将实施方案1的步骤(4)混合液静置时间为4h，其它条件不变。实施例7将实施方案1的步骤(4)中最后样品干燥条件为空气氛围，其它条件不变。本领域技术人员可以理解附图只是一个优选实施例的示意图，上述本专利技术实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铜铂双金属负载的氮化碳纳米管制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将三聚氰胺粉末加入到坩埚中进行震荡处理10min；(2)将步骤(1)中处理后的坩埚半盖，放入马弗炉中以10℃/min升温至500℃后，保持2h，接着以1℃/min升温至520℃且保持2h，然后程序降温即得到氮化碳纳米管；(3)将步骤(2)中得到的氮化碳纳米管，氯铂酸和硝酸铜一起加入到乙醇中且冰浴中搅拌2h，加入0.1M硼氢化钠溶液后搅拌1h；(4)将步骤(3)搅拌后的混合液静置2h，过滤清洗后，80℃真空干燥12h，即得铜铂双金属负载的氮化碳纳米管。

【技术特征摘要】
1.一种铜铂双金属负载的氮化碳纳米管制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将三聚氰胺粉末加入到坩埚中进行震荡处理10min；(2)将步骤(1)中处理后的坩埚半盖，放入马弗炉中以10℃/min升温至500℃后，保持2h，接着以1℃/min升温至520℃且保持2h，然后程序降温即得到氮化碳纳米管；(3)将步骤(2)中得到的氮化碳纳米管，氯铂酸和硝酸铜一起加入到乙醇中且冰浴中搅拌2h，加入0.1M硼氢化钠溶液后搅拌1h；(4)将步骤(3)搅拌后的混合液静置2h，过滤清洗后，80℃真空干燥12h，即得铜铂双金属负载的氮化碳纳米管。2.根据权利要求1所述的一种铜铂双金属负载的氮化碳纳米管制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的500℃升温后所达到的温度为520℃。3.根据权利要求1所述的一种铜铂双金属负载的氮化碳纳米管制...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏鑫，崔新，盛泉，
申请(专利权)人：苏州十一方生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32