一种石墨烯腈纶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯腈纶的制备方法，包括以下步骤：a、制备石墨烯粉末；b、制备石墨烯分散液；c、制备陶瓷分散液；d、制备腈纶溶液；e、制备石墨烯腈纶；f、制备陶瓷腈纶；g、混纺成型。有益效果在于：通过在腈纶原料制备时加入石墨烯材料，可增加腈纶纤维的导热性，从而提高腈纶织物的散热性能，提高腈纶织物穿着的舒适度；通过在腈纶制备过程中加入石墨烯材料，使腈纶纤维具有一定的导电性，可消除织物表面的静电，提高织物的防静电性能；通过石墨烯腈纶和陶瓷腈纶的混合，可在消除织物静电的同时，提高织物的保暖性能。

A preparation method of graphene acrylic fibers

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯腈纶的制备方法
本专利技术涉及石墨烯纺织材料
，具体涉及一种石墨烯腈纶的制备方法。
技术介绍
腈纶即聚丙烯腈，是一种柔软、轻盈、保暖、耐腐蚀且耐光的类羊毛短纤维。其较羊毛质量轻、强度高，且遮光性能提高一倍，可用于制作衣物和窗帘、帐篷等遮光设备。现有的腈纶织物耐热性好，经热加工后尺寸稳定性好。但是现有的腈纶面料吸湿性较差，容易沾污，穿着有闷气感，且不便于散热，易产生静电。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供一种石墨烯腈纶的制备方法，本专利技术提供的诸多技术方案中优选的技术方案具有：能够通过在腈纶材料中混合石墨烯材料，可提高腈纶材料的散热性能，且可消除静电，提高腈纶材料织物的穿着舒适度等技术效果，详见下文阐述。为实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：本专利技术提供的一种石墨烯腈纶的制备方法，包括以下步骤：a、制备石墨烯粉末：将石墨烯材料研磨为长宽为50-150μm，厚度为5-8nm的粉末；b、制备石墨烯分散液：将步骤a中得到的石墨烯粉末加入水性钛酸酯溶液中使用分散设备混合，制备石墨烯分散液；c、制备陶瓷分散液：将陶瓷混合粉末配合分散剂后，置于纯净水中分散，得到液体状的陶瓷分散液；d、制备腈纶溶液：将聚丙烯腈加入溶剂中，加热至50℃，增压过滤，并搅拌0.6-0.8h，制得聚丙烯腈溶液；e、制备石墨烯腈纶：将步骤b中制得的石墨烯分散液与步骤d中制得的聚丙烯腈溶液按照以下质量份数混合：石墨稀分散液：1-20；聚丙烯腈溶液：150-200；而后在0.5MPa下过滤，得到的滤液搅拌1h，超声处理30-50min，制得石墨烯腈纶纺丝溶液，湿法纺丝，制得石墨烯腈纶；f、制备陶瓷腈纶：将步骤c中制得的陶瓷分散液与步骤d中制得的聚丙烯腈溶液混合，混合质量分数为：陶瓷分散液：1-30；聚丙烯腈溶液：250-300；而后在0.5MPa下过滤，将得到的滤液超声处理30-60min，制得陶瓷腈纶纺丝溶液，湿法纺丝，制得陶瓷腈纶；g、混纺成型：将步骤e和步骤f中制得的石墨烯腈纶和陶瓷腈纶按照分数比7:3混纺，形成复合腈纶。作为优选，所述石墨烯材料为单层石墨烯、少层石墨烯和氧化石墨烯的一种或多种。作为优选，所述步骤b中的分散设备为超声分散器，且处于磁场中进行超声分散，超声分散器磁场强度为2-4T，外加磁场的强度为3-5T；其中超声分散的超声波频率为20-30KHz，功率为2-5KW，分散时间为45-60min，分散温度为30-50℃。作为优选，所述步骤d中的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺或硫氰酸钠。作为优选，所述湿法纺丝工艺为：将制备好的石墨烯腈纶纺丝溶液或陶瓷腈纶纺丝溶液经喷丝头挤出，形成纤维状，而后送入凝固浴中，而后依次送入预热浴、水洗槽和拉伸浴，输入干燥机中干燥致密后进入卷曲机卷曲，最后蒸汽定型，定型后的纤维材料上油后再次进行干燥致密处理，即得对应的腈纶纤维。作为优选，所述陶瓷混合粉末为二氧化钛和氮化铝，且二氧化钛和氮化铝的质量分数为1:1。作为优选，所述步骤b和步骤c中均加入有乳化分散剂；其中乳化分散剂为海藻酸钠、十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠重的一种或两种。作为优选，所述石墨烯分散液中石墨烯所占的质量分数为10％-20％。作为优选，所述陶瓷分散液中陶瓷粉末所占的质量分数为15％-20％。综上，本专利技术的有益效果在于：1、通过在腈纶原料制备时加入石墨烯材料，可增加腈纶纤维的导热性，从而提高腈纶织物的散热性能，提高腈纶织物穿着的舒适度；2、通过在腈纶制备过程中加入石墨烯材料，使腈纶纤维具有一定的导电性，可消除织物表面的静电，提高织物的防静电性能；3、通过石墨烯腈纶和陶瓷腈纶的混合，可在消除织物静电的同时，提高织物的保暖性能。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。实施例1一种石墨烯腈纶的制备方法，包括以下步骤：a、制备石墨烯粉末：将石墨烯材料研磨为长宽为50-150μm，厚度为5-8nm的粉末，所述石墨烯材料为单层石墨烯、少层石墨烯和氧化石墨烯的一种或多种；b、制备石墨烯分散液：将步骤a中得到的石墨烯粉末加入水性钛酸酯溶液中使用分散设备混合，制备石墨烯分散液；其中，分散设备为超声分散器，且处于磁场中进行超声分散，超声分散器磁场强度为2-4T，外加磁场的强度为3-5T，且超声分散的超声波频率为20-30KHz，功率为2-5KW，分散时间为45-60min，分散温度为30-50℃；分散过程中加入乳化分散剂；其中乳化分散剂为海藻酸钠、十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠重的一种或两种；c、制备陶瓷分散液：将陶瓷混合粉末配合分散剂后，置于纯净水中分散，得到液体状的陶瓷分散液；分散过程中加入乳化分散剂；其中乳化分散剂为海藻酸钠、十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠重的一种或两种；所述陶瓷混合粉末为二氧化钛和氮化铝，且二氧化钛和氮化铝的质量分数为1:1；d、制备腈纶溶液：将聚丙烯腈加入溶剂中，加热至50℃，增压过滤，并搅拌0.6h，制得聚丙烯腈溶液；e、制备石墨烯腈纶：将步骤b中制得的石墨烯分散液与步骤d中制得的聚丙烯腈溶液按照以下质量份数混合：石墨稀分散液：2；聚丙烯腈溶液：150；而后在0.5MPa下过滤，得到的滤液搅拌1h，超声处理30-50min，制得石墨烯腈纶纺丝溶液，湿法纺丝，制得石墨烯腈纶；f、制备陶瓷腈纶：将步骤c中制得的陶瓷分散液与步骤d中制得的聚丙烯腈溶液混合，混合质量分数为：陶瓷分散液：1；聚丙烯腈溶液：250；而后在0.5MPa下过滤，将得到的滤液超声处理30-60min，制得陶瓷腈纶纺丝溶液，湿法纺丝，制得陶瓷腈纶；g、混纺成型：将步骤e和步骤f中制得的石墨烯腈纶和陶瓷腈纶按照分数比7:3混纺，形成复合腈纶。作为可选的实施方式，所述步骤d中的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺或硫氰酸钠；所述湿法纺丝工艺为：将制备好的石墨烯腈纶纺丝溶液或陶瓷腈纶纺丝溶液经喷丝头挤出，形成纤维状，而后送入凝固浴中，而后依次送入预热浴、水洗槽和拉伸浴，输入干燥机中干燥致密后进入卷曲机卷曲，最后蒸汽定型，定型后的纤维材料上油后再次进行干燥致密处理，即得对应的腈纶纤维；所述石墨烯分散液中石墨烯所占的质量分数为10％；所述陶瓷分散液中陶瓷粉末所占的质量分数为15％。依上述实施例制得的复合腈纶导热系数为0.25W/m·k，单丝纤度为1.5dtex，断裂强度为3.5cN/dtex。实施例2一种石墨烯腈纶的制备方法，包括以下步骤：a、制备石墨烯粉末：将石墨烯材料研磨为长宽为50-150μm，厚度为5-8nm的粉末，所述石墨烯材料为单层石墨烯、少层石墨烯和氧化石墨烯的一种或多种；b、制备石墨烯分散液：将步骤a中得到的石墨烯粉末加入水性钛酸酯溶液中使用分散设备混合，制备石墨烯分散液；其中，分散设备为超声分散器，且处于磁场中进行超声分散，超声分散器磁场强度为2-4T，外加磁场的强度为3-5T，且超声分散的超声波频率为20-30KHz，功率为2-5KW，分散时间为45-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯腈纶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、制备石墨烯粉末：将石墨烯材料研磨为长宽为50‑150μm，厚度为5‑8nm的粉末；b、制备石墨烯分散液：将步骤a中得到的石墨烯粉末加入水性钛酸酯溶液中使用分散设备混合，制备石墨烯分散液；c、制备陶瓷分散液：将陶瓷混合粉末配合分散剂后，置于纯净水中分散，得到液体状的陶瓷分散液；d、制备腈纶溶液：将聚丙烯腈加入溶剂中，加热至50℃，增压过滤，并搅拌0.6‑0.8h，制得聚丙烯腈溶液；e、制备石墨烯腈纶：将步骤b中制得的石墨烯分散液与步骤d中制得的聚丙烯腈溶液按照以下质量份数混合：石墨稀分散液：1‑20；聚丙烯腈溶液：150‑200；而后在0.5MPa下过滤，得到的滤液搅拌1h，超声处理30‑50min，制得石墨烯腈纶纺丝溶液，湿法纺丝，制得石墨烯腈纶；f、制备陶瓷腈纶：将步骤c中制得的陶瓷分散液与步骤d中制得的聚丙烯腈溶液混合，混合质量分数为：陶瓷分散液：1‑30；聚丙烯腈溶液：250‑300；而后在0.5MPa下过滤，将得到的滤液超声处理30‑60min，制得陶瓷腈纶纺丝溶液，湿法纺丝，制得陶瓷腈纶；g、混纺成型：将步骤e和步骤f中制得的石墨烯腈纶和陶瓷腈纶按照分数比7:3混纺，形成复合腈纶。...

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯腈纶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、制备石墨烯粉末：将石墨烯材料研磨为长宽为50-150μm，厚度为5-8nm的粉末；b、制备石墨烯分散液：将步骤a中得到的石墨烯粉末加入水性钛酸酯溶液中使用分散设备混合，制备石墨烯分散液；c、制备陶瓷分散液：将陶瓷混合粉末配合分散剂后，置于纯净水中分散，得到液体状的陶瓷分散液；d、制备腈纶溶液：将聚丙烯腈加入溶剂中，加热至50℃，增压过滤，并搅拌0.6-0.8h，制得聚丙烯腈溶液；e、制备石墨烯腈纶：将步骤b中制得的石墨烯分散液与步骤d中制得的聚丙烯腈溶液按照以下质量份数混合：石墨稀分散液：1-20；聚丙烯腈溶液：150-200；而后在0.5MPa下过滤，得到的滤液搅拌1h，超声处理30-50min，制得石墨烯腈纶纺丝溶液，湿法纺丝，制得石墨烯腈纶；f、制备陶瓷腈纶：将步骤c中制得的陶瓷分散液与步骤d中制得的聚丙烯腈溶液混合，混合质量分数为：陶瓷分散液：1-30；聚丙烯腈溶液：250-300；而后在0.5MPa下过滤，将得到的滤液超声处理30-60min，制得陶瓷腈纶纺丝溶液，湿法纺丝，制得陶瓷腈纶；g、混纺成型：将步骤e和步骤f中制得的石墨烯腈纶和陶瓷腈纶按照分数比7:3混纺，形成复合腈纶。2.根据权利要求1所述一种石墨烯腈纶的制备方法，其特征在于：所述石墨烯材料为单层石墨烯、少层石墨烯和氧化石墨烯的一种或多种。3.根据权利要求1所述一种石墨烯腈纶的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵琦，金党波，金普普，
申请(专利权)人：陕西金瑞烯科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61