一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法。该方法以琼脂糖、葡聚糖为水相原料，环己烷、液体石蜡、甲苯为油相、司班80、司班60等为乳化剂，利用反相悬浮制备多糖微球；再以环氧氯丙烷或环氧溴丙烷为卤素配基，在PEG或四丁基溴化铵的催化下，将卤素修饰在微球表面；然后加入双硫腙丙酮溶液，反应得到双硫腙多糖微球。该方法操作简单、条件温和，在痕量重金属分析领域、重金属污染去除领域有着广阔的应用前景。

Preparation of polysaccharide-based microspheres with Dithizone structure

【技术实现步骤摘要】
一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法
本专利技术涉及一种具有功能基团的多糖微球，具体来说，是指一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法。
技术介绍
黄双硫腙(C13H12N4S)，又名铅试剂，蓝黑色结晶性粉末。它在空气中易发生氧化反应所以其稳定性比较差，可采取二氧化硫水溶液保护其溶解性。双硫腙由于其结构中含有多个N、S供电子配体，因而是一种优秀的重金属螯合剂，在痕量重金属的光度分析经常用来起显色作用，它与金属离子络合物将会呈现出黄色，橙色或红色。由于双硫腙结构的分子对于金属离子有着很好的络合效果，因此在微量、痕量金属离子的检测与吸附方面有着很好的应用效果。对于水分析、环境分析以及水体污染治理均有着十分重要的作用。但是，作为一种小分子类物质，其应用受到了诸多的限制。所以需要将其固定在一定的固体基质上，进行应用。目前，固体基质的主体多为聚合物树脂、微球，目前尚无将双硫腙修饰于多糖微球介质的案例。而多糖基微球由于自身良好的生物相容性以及环境相容性，因此可广泛应用于分析与纯化领域。有鉴于此，提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术主要提供一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法，可用于重金本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）以多糖中的一种或两种共混水溶液为水相，以液体石蜡、环己烷、甲苯中的一种为油相，以司班 80、司班 60、司班 20、吐温20、油酸中的一种或多种混合为乳化剂，采用反相悬浮法，制得固含量在4‑12%、平均尺寸在75‑300微米的多糖基微球；（2）将洗净的微球抽干，称量多糖基微球置于圆口烧瓶中，加入去离子水，加热至反应温度40‑50℃后，加入催化剂及卤素配基，反应8‑24 h，分别用乙醇、去离子水将微球洗涤干净；（3）将修饰卤素的多糖基微球洗涤后，加入双硫腙丙酮溶液中，机械搅拌反应 8‑48 h，过滤，洗涤干净后得到双硫腙多...

【技术特征摘要】
1.一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）以多糖中的一种或两种共混水溶液为水相，以液体石蜡、环己烷、甲苯中的一种为油相，以司班80、司班60、司班20、吐温20、油酸中的一种或多种混合为乳化剂，采用反相悬浮法，制得固含量在4-12%、平均尺寸在75-300微米的多糖基微球；（2）将洗净的微球抽干，称量多糖基微球置于圆口烧瓶中，加入去离子水，加热至反应温度40-50℃后，加入催化剂及卤素配基，反应8-24h，分别用乙醇、去离子水将微球洗涤干净；（3）将修饰卤素的多糖基微球洗涤后，加入双硫腙丙酮溶液中，机械搅拌反应8-48h，过滤，洗涤干净后得到双硫腙多糖微球。2.根据权利要求1所述一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法，其特征在于，多糖包括琼脂糖、葡聚糖。3.根据权利要求2所述一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法，其特征在于，步骤（1）步骤为：称量多糖中的一种或两种置于5-25倍多糖质量去离子水中，于烧瓶中加热至80-100℃溶解；量取10-150倍多糖质量的液体石蜡或环己烷，置于烧杯中，加入0.5-2倍多糖质量的司班80、司班60、司班20、吐温20、油酸中的一种或多种，加热至60-80℃，将多糖水溶液缓慢倒入液体石蜡或环己烷中，高速搅拌，以（1℃-2℃）/2min的速度缓慢降温至20-25℃，反应结束，滤出微球，分别用乙醇、去离子水洗涤微球，过筛...

【专利技术属性】
技术研发人员：程兰青，
申请(专利权)人：程兰青，
类型：发明
国别省市：江苏,32