一种不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法。该方法包括将不同形貌的钴基前驱物（四氧化三钴、氢氧化钴、钴基有机无机前驱体等）和磷源按照钴、磷的的原子比1:4.5~1:5.5进行混合，通过高真空封装于石英管中，在温度1100~1200K、真空度为5×10

Preparation of cobalt tetraphosphate, a phosphorus-rich transition metal phosphide with different morphologies

【技术实现步骤摘要】
一种不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法
本专利技术属于无机磷材料领域，具体涉及一种不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法。
技术介绍
四磷化钴材料属于立方晶系结构，每个钴原子被八个磷原子包围，外围的磷原子构成八面体结构。该结构形成的四磷化钴具有非常小的带隙，形成了特殊的电学和热学输运特点，成为有潜力的电催化分解水，电池负极材料和热电材料。在普通的低温低压条件下，只能合成出一磷化钴材料，很难合成出四磷化钴材料，更无法调控其形貌。由于四磷化钴的合成需要克服普通条件下合成无法达到的化学势，因此四磷化钴合成的相关文献非常的少。1967年，RonaldA.Munson等首次采用过渡金属单质钴和红磷烧结办法合成出CoP4（Inorg.Chem.,1968年，第七卷，390-391页），之后几乎没有报道。该方法合成出来的四磷化钴，尺寸都在微米级以上，容易伴随低磷化钴的出现并且不利于形貌调控，另外过渡金属单质钴昂贵的价格不利于大规模的制备，因此找到廉价的方法合成出高纯的四磷化钴并调控其形貌具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种富磷的过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将不同形貌钴基前驱物和磷源按照钴、磷的的原子比1:4.5～1:5.5进行混合，在温度1100～1200K、真空度为5×10

【技术特征摘要】
1.一种不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将不同形貌钴基前驱物和磷源按照钴、磷的的原子比1:4.5～1:5.5进行混合，在温度1100～1200K、真空度为5×10-5~5×10-4Pa的密闭条件下反应6～10h，取出再用CS2对所得样品处理去除多余的磷即得。2.根据权利要求1所述不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法，其特征在于，不同形貌钴基前驱物具体是指钴基前驱物中空纳米球片、四氧化三钴粉体、钴基前驱物纳米线、钴基前驱物纳米片或钴基前驱物纳米球。3.根据权利要求2所述不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法，其特征在于，钴基前驱物中空纳米球片的具体制备过程如下：（1）将25mL异丙醇和7mL丙三醇倒入50mL的烧杯搅拌均匀，然后加入0.582g六水硝酸钴，搅拌溶解；（2）将步骤（1）的溶液倒入50mL的聚四氟乙烯反应釜内胆中在180℃水热反应6h，自然降至室温，将沉淀物离心、洗涤、干燥；（3）将步骤（2）获得的粉体分散进入32mL超纯水中，再在180℃水热反应6h，待自然降至室温，将沉淀物离心、水洗、干燥，即得。4.根据权利要求2所述不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法，其特征在于，所述四氧化三钴粉体的具体制备过程如下：（1）将6mL浓度为0.26mol/L的硝酸钴溶液倒入40mL浓度为1.18mol/L的二甲基咪唑中在常温下搅拌12h，收集沉淀、80℃干燥，得到钴基前驱体；（2）将钴基前驱体在300℃空气中退火处理5小时，得到黑色的四氧化三钴粉体。5.根据权利要求2所述不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法，其特征在于，钴基前驱物纳米线的具体制备过程为：（1）先将碳布在质量分数为20%的稀硝酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴天利，谭付瑞，高跃岳，张伟风，
申请(专利权)人：河南大学，
类型：发明
国别省市：河南,41