梯度孔隙结构的SS/PVA复合纳米滤料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种梯度孔隙结构的SS/PVA复合纳米滤料的制备方法，复合纳米滤料的过滤孔径梯度增加，形成剖面结构成上窄下宽喇叭状的三维纳米结构，制备步骤如下：配置不同质量比的SS/PVA溶液，得到不同浓度配比的纺丝液，通过间隔喷丝的方法将不同浓度与配比的纺丝液向基材表面喷射，得到不同纤维直径的纳米纤维层，并控制收卷速度，得到梯度孔隙结构的SS/PVA纳米纤维层。本发明专利技术选择了SS/PVA作为原料，丝胶蛋白无毒，具有抗氧化性、抗菌性、良好生物相容性及生物降解性，聚乙烯醇溶解于水，价格便宜，并具有良好的粘性和力学性能；通过该方法制得剖面呈上窄下宽喇叭状的三维纳米结构，获得过滤品质较好的纳米过滤材料。

Preparation of SS/PVA Composite Nanofiltration Material with Gradient Pore Structure

【技术实现步骤摘要】
梯度孔隙结构的SS/PVA复合纳米滤料的制备方法
本专利技术涉及空气过滤材料
，尤其涉及一种梯度孔隙结构的SS/PVA复合纳米滤料的制备方法。
技术介绍
随着经济与工业化的发展，工业废气物和机动车尾气所排放产生大量的颗粒物，为高污染空气的产生埋下了隐患，特别是PM2.5颗粒，其颗粒直径大小在2.5μm以下，能在空气中长时间漂浮，难以被捕获，若被吸入肺中，对人类的器官功能系统会造成潜移默化的影响和危害。尽管当前中国的环境保护意识和局面已经有了很大的改善，治理工作也越来越完善严格。但是从最近发布中国最新的环境空气质量标准，其中关于PM2.5的检测数值年均和日均浓度标准仍远远高于发达国家，可见工业过滤材料、个体防护过滤产品以及高效过滤器等空气过滤领域产品有着迫切的发展需求，而空气过滤材料的深入研究有着现实的紧迫性。在现有的纤维基空气过滤材料中，以静电纺丝技术的纳米纤维空气过滤材料具有直径细、孔径小、孔隙率高的结构优势，已成为当前空气过滤领域研究的热点和重点。Gopal等人静电纺丝聚砜PS纳米纤维膜对大小不同的PS颗粒进行过滤，当膜的最大孔径为4.6μm时，对大小为10μm、8μm、7μm的PS颗粒过滤效率达到99％而不产生污染，而2μm、1μm的颗粒会使纳米纤维膜造成不可逆的污染。Sun等静电纺PAN，得到直径范围为270-400nm的纤维膜，并测试了其对80nm以下颗粒的过滤效果。Grafe等已经介绍以玻璃纤维、涤纶、尼龙和纤维素纤维作为基材的静电纺纳米纤维复合过滤材料的研究。Srinivasan讨论了微细玻璃纤维复合纳米纤维的过滤材料，能够高效地捕获0.3-0.8微米的粒子，并研究了复合过滤材料的品质因素、压力渐和捕获效率等因素。东华大学的Qin等将PVA纺在熔喷及纺粘非织造布上，PVA的纤维的平均直径是200nm，熔喷无纺布和纺粘无纺布的直径分别为4μm和13μm，纳米纤维膜和纺粘无纺布的平均孔径分别为0.74μm和41.99μm，另外，纳米纤维和基布纤维直径的分散系数分别为35％和55％。由此可见，纳米纤维直径分散系数小于基布的分散系数，说明纳米纤维膜的过滤性能之卓越。苏州大学的高晓燕等以非织造布为基布，静电纺丝制备了PA6纳米纤维复合膜，测试了试样的透气率、过滤效率和过滤阻力，并发现孔隙数量随纺丝时间按指数规律增加，平均孔隙面积则按指数规律下降。然而，在现有的静电纺空气过滤材料研究中，大多是研究单一的纤维直径对过滤效果的影响，通过简单地调控滤料的纤维直径和增加纤维层的堆积密度来提高过滤效率，忽略了滤料过滤阻力的增加和使用寿命的下降。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种梯度孔隙结构的SS/PVA复合纳米滤料的制备方法，在滤材具有较好过滤效果的同时，具有较低的过滤阻力，且能够给予反向气流进行清洗，增加重复利用率。本专利技术的技术方案如下：一种梯度孔隙结构的SS/PVA复合纳米滤料的制备方法，所述复合纳米滤料的过滤孔径呈梯度结构，形成剖面结构成上窄下宽喇叭状的三维纳米结构，其制备步骤如下：S1准备丝胶蛋白粉末和聚乙烯醇粉末，低温干燥后按照不同质量份数分成多份；S2将一份丝胶蛋白粉和聚乙烯醇按照质量比1：(2-3):溶于适量去离子水，在80-90℃下磁力恒温搅拌4-8h，得到溶液的质量浓度百分数为20-40％的纺丝液一，静置后装入储液罐中；S3将一份丝胶蛋白粉和聚乙烯醇按照质量比1：(0.75-2):溶于适量去离子水中，在80-90℃下磁力恒温搅拌4-8h，得到溶液的质量浓度百分数为8-20％的纺丝液二，静置后装入另一储液罐中；S4基材套在收卷机构上，采用静电纺丝装置将纺丝液一和纺丝液二间隔的喷射到基材的上表面，灌注速度为0.4-6mL/h，每次喷射时间30min，重复喷射两次，喷射时控制基材收卷速度在15cm/min，在基材表面上方得到纳米纤维层一；S5将S4中的基材复位后，纺丝液一和纺丝液二间隔的喷射到基材的上表面，灌注速度为0.4-6mL/h，每次喷射时间60min，重复喷射两次，喷射时控制基材收卷速度在10cm/min，每次喷射后基材复位，在纳米纤维层一表面上方得到纳米纤维层二；S6将S5中的基材复位后，纺丝液一和纺丝液二间隔的喷射到基材的上表面，灌注速度为0.4-6mL/h，每次喷射时间120min，重复喷射两次，喷射时控制基材收卷速度在5cm/min，每次喷射后基材复位，在纳米纤维层二表面上方得到纳米纤维层三；S7将S6中的基材复位后，纺丝液一和纺丝液二间隔的喷射到基材的上表面，灌注速度为0.4-6mL/h，每次喷射时间75s，重复喷射两次，喷射时控制基材收卷速度在10cm/min，每次喷射后基材复位，在纳米纤维层三表面上方得到纳米纤维层四；S8将S7中的基材复位后，纺丝液一和纺丝液二间隔的喷射到基材的上表面，灌注速度为0.4-6mL/h，每次喷射时间30min，重复喷射两次，喷射时控制基材收卷速度在15cm/min，每次喷射后基材复位，在纳米纤维层四表面上方得到纳米纤维层五；S9在纳米纤维层五表面上通过热压复合有初滤材料；S10将得到的滤材收卷后静置1-2h后在真空干燥箱中50℃干燥4-5h，得到成品的梯度孔隙结构的SS/PVA复合纳米滤料。上述步骤S4-S8中，具体喷射步骤如下，纺丝液一经纺丝组件一中的针头组一喷射形成纳米，纺丝液二经纺丝组件二中的针头组二进行喷射，在上一层纤维上再形成一层纤维，再重复一次上述步骤。上述步骤中，所述静电纺丝的工艺参数为：电压差为12-40KV，接受距离为5-20cm，环境温度为15-37℃，相对湿度为20-70％。上述步骤中，所述收卷结构由放卷辊和收卷辊组成，所述放卷辊和收卷辊均外接牵引机构，辅助进行复位和收卷工作。上述步骤中，制得的纳米纤维层的孔隙率为85-95％，平均微孔孔径为0.1-6μm，纤维直径为100-500nm，纳米纤维层的厚度为10-200μm，过滤效率大于95％。上述步骤中，所述的基材可为自纺粘无纺布、熔喷无纺布、负离子纳米无纺布、纳米银离子无纺布中的一种或复合，且基材的面密度为15-25g/m2。上述步骤中，所述初滤材料为聚乙烯、丙纶、涤纶无纺布或编织物中的一种或复合。上述步骤中，所述热压复合的条件为90℃，0.4MPa。本专利技术中的有益效果：选择了SS/PVA作为原料。丝胶蛋白(SS)无毒，具有抗氧化性、抗菌性、良好生物相容性及生物降解性。聚乙烯醇(PVA)溶解于水，价格便宜，并具有良好的粘性和力学性能，两种材料混合刚好互补。通过该方法制得纳米纤维直径较小、比表面积大、孔隙率较大，具有较高过滤效率，且孔径由上至下呈梯度增长，呈上窄下宽喇叭状的三维纳米结构，便于构建具有梯度孔隙结构纳米纤维膜，使得可通过给予方向气流给予清除部分残留颗粒。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。本申请中，在基材上间隔的层层复合由不同质量分数丝胶蛋白和聚乙烯醇制得的纺丝液，使得得到的滤料中纳米纤维层的直径差异化，可改善纳米纤维层的三维结构，使得其纤维密度得到增加，改善过滤效果；另外各层层复合的纺丝液中，通过改变基材的收卷速度和时间，使得静电纺丝时，纤维覆盖面积一定的情况下，纳米纤维层的孔径实现梯度变化，形成上窄下宽喇叭本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种梯度孔隙结构的SS/PVA复合纳米滤料的制备方法，其特征在于，所述复合纳米滤料的过滤孔径呈梯度结构，形成剖面结构成上窄下宽喇叭状的三维纳米结构，其制备步骤如下：S1准备丝胶蛋白粉末和聚乙烯醇粉末，低温干燥后按照不同质量份数分成多份；S2将一份丝胶蛋白粉和聚乙烯醇按照质量比1：(2‑3):溶于适量去离子水，在80‑90℃下磁力恒温搅拌4‑8h，得到溶液的质量浓度百分数为20‑40％的纺丝液一，静置后装入储液罐中；S3将一份丝胶蛋白粉和聚乙烯醇按照质量比1：(0.75‑2):溶于适量去离子水中，在80‑90℃下磁力恒温搅拌4‑8h，得到溶液的质量浓度百分数为8‑20％的纺丝液二，静置后装入另一储液罐中；S4基材套在收卷机构上，采用静电纺丝装置将纺丝液一和纺丝液二间隔的喷射到基材的上表面，灌注速度为0.4‑6mL/h，每次喷射时间30min，重复喷射两次，喷射时控制基材收卷速度在15cm/min，在基材表面上方得到纳米纤维层一；S5将S4中的基材复位后，纺丝液一和纺丝液二间隔的喷射到基材的上表面，灌注速度为0.4‑6mL/h，每次喷射时间60min，重复喷射两次，喷射时控制基材收卷速度在10cm/min，每次喷射后基材复位，在纳米纤维层一表面上方得到纳米纤维层二；S6将S5中的基材复位后，纺丝液一和纺丝液二间隔的喷射到基材的上表面，灌注速度为0.4‑6mL/h，每次喷射时间120min，重复喷射两次，喷射时控制基材收卷速度在5cm/min，每次喷射后基材复位，在纳米纤维层二表面上方得到纳米纤维层三；S7将S6中的基材复位后，纺丝液一和纺丝液二间隔的喷射到基材的上表面，灌注速度为0.4‑6mL/h，每次喷射时间75s，重复喷射两次，喷射时控制基材收卷速度在10cm/min，每次喷射后基材复位，在纳米纤维层三表面上方得到纳米纤维层四；S8将S7中的基材复位后，纺丝液一和纺丝液二间隔的喷射到基材的上表面，灌注速度为0.4‑6mL/h，每次喷射时间30min，重复喷射两次，喷射时控制基材收卷速度在15cm/min，每次喷射后基材复位，在纳米纤维层四表面上方得到纳米纤维层五；S9在纳米纤维层五表面上通过热压复合有初滤材料；S10将得到的滤材收卷后静置1‑2h后在真空干燥箱中50℃干燥4‑5h，得到成品的梯度孔隙结构的SS/PVA复合纳米滤料。...

【技术特征摘要】
1.一种梯度孔隙结构的SS/PVA复合纳米滤料的制备方法，其特征在于，所述复合纳米滤料的过滤孔径呈梯度结构，形成剖面结构成上窄下宽喇叭状的三维纳米结构，其制备步骤如下：S1准备丝胶蛋白粉末和聚乙烯醇粉末，低温干燥后按照不同质量份数分成多份；S2将一份丝胶蛋白粉和聚乙烯醇按照质量比1：(2-3):溶于适量去离子水，在80-90℃下磁力恒温搅拌4-8h，得到溶液的质量浓度百分数为20-40％的纺丝液一，静置后装入储液罐中；S3将一份丝胶蛋白粉和聚乙烯醇按照质量比1：(0.75-2):溶于适量去离子水中，在80-90℃下磁力恒温搅拌4-8h，得到溶液的质量浓度百分数为8-20％的纺丝液二，静置后装入另一储液罐中；S4基材套在收卷机构上，采用静电纺丝装置将纺丝液一和纺丝液二间隔的喷射到基材的上表面，灌注速度为0.4-6mL/h，每次喷射时间30min，重复喷射两次，喷射时控制基材收卷速度在15cm/min，在基材表面上方得到纳米纤维层一；S5将S4中的基材复位后，纺丝液一和纺丝液二间隔的喷射到基材的上表面，灌注速度为0.4-6mL/h，每次喷射时间60min，重复喷射两次，喷射时控制基材收卷速度在10cm/min，每次喷射后基材复位，在纳米纤维层一表面上方得到纳米纤维层二；S6将S5中的基材复位后，纺丝液一和纺丝液二间隔的喷射到基材的上表面，灌注速度为0.4-6mL/h，每次喷射时间120min，重复喷射两次，喷射时控制基材收卷速度在5cm/min，每次喷射后基材复位，在纳米纤维层二表面上方得到纳米纤维层三；S7将S6中的基材复位后，纺丝液一和纺丝液二间隔的喷射到基材的上表面，灌注速度为0.4-6mL/h，每次喷射时间75s，重复喷射两次，喷射时控制基材收卷速度在10cm/min，每次喷射后基材复位，在纳米纤维层三表面上方得到纳米纤维层四；S8将S7中的基材复位后，纺丝液一和纺丝液二间隔的喷射到基材的上表面，灌注速度为0.4-6mL/h，每次喷射时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：张金婧，蒙冉菊，高慧英，金梦楚，吴俊鹏，
申请(专利权)人：嘉兴职业技术学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33