二维层状材料异质结堆叠序列的检测方法及光谱测量系统技术方案

本发明专利技术实施例提供一种二维层状材料异质结堆叠序列的检测方法及光谱测量系统，该方法包括：采集待检测异质结中单层层状材料区域和异质结区域在不同转动角度下分别对应的二次谐波光谱；提取二次谐波光谱中的单层层状材料区域和异质结区域在不同转动角度下分别对应的二次谐波信号峰值；根据二次谐波信号峰值获取第一极坐标分布图和第二极坐标分布图；比对第一极坐标分布图与第二极坐标分布图中二次谐波信号强度的大小，获得异质结的堆叠序列检测结果。本发明专利技术实施例通过利用层状材料堆叠为中心对称结构时，二次谐波信号为零的特点，采用光学手段作为探针，降低了对异质结样品的要求，无需将样品转移到目载网上，检测方法简便，实现快速无损检验。

Detection Method and Spectral Measurement System of Two-Dimensional Layered Material Heterojunction Stacked Sequences

【技术实现步骤摘要】
二维层状材料异质结堆叠序列的检测方法及光谱测量系统
本专利技术实施例涉及材料
，更具体地，涉及一种二维层状材料异质结堆叠序列的检测方法及光谱测量系统。
技术介绍
二维层状材料的制备方法包括化学气相沉积和机械剥离两种，通常机械剥离出的样品尺寸在几个微米左右，而化学气相沉积的方法可以合成尺寸在百微米级的样品。人们通过转移的方法将两种单层层状材料堆叠在一起，然而由于材料的晶轴取向无法用肉眼分辨，导致组成的异质结的堆叠序列是较为随机的。因此，为了确定异质结堆叠序列，现有技术中通常采用高清分辨的透射电镜来检测完成。然而这种方法对于样品要求高，且需要将样品转移在目载网上，工艺比较复杂。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术实施例提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的二维层状材料异质结堆叠序列的检测方法及光谱测量系统。根据本专利技术实施例的第一方面，提供一种二维层状材料异质结堆叠序列的检测方法，该方法包括：采集待检测异质结中单层层状材料区域和异质结区域在不同转动角度下分别对应的二次谐波光谱；提取二次谐波光谱中的单层层状材料区域和异质结区域在不同转动角度下分别对应的二次谐波信号峰值；根据二次谐波信号峰值获取第一极坐标分布图和第二极坐标分布图；其中，第一极坐标分布图用于表示不同转动角度对应的单层层状材料区域的二次谐波信号强度，第二极坐标分布图用于表示不同转动角度对应的异质结区域的二次谐波信号强度；比对第一极坐标分布图与第二极坐标分布图中二次谐波信号强度的大小，获得异质结的堆叠序列检测结果。根据本专利技术实施例第二方面，提供了一种用于第一方面提供的二维层状材料异质结堆叠序列的检测方法的光谱测量系统，该系统包括：激发光路、显微镜、样品台和光谱采集系统；激发光路用于激发飞秒级脉冲激光；样品台用于承载待检测异质结的样品，并通过旋转以使样品位于不同的转动角度；显微镜用于将脉冲激光聚焦至样品，并对样品成像；光谱采集系统用于采集样品在不同的转动角度下的二次谐波光谱。本专利技术实施例提供的二维层状材料异质结堆叠序列的检测方法及光谱测量系统，通过提取单层层状材料和异质结区域在不同转动角度下的二次谐波信号峰值，基于二次谐波信号峰值获取第一极坐标分布图和第二极坐标分布图，最后比对第一极坐标分布图与第二极坐标分布图中二次谐波信号强度的大小，利用层状材料堆叠为中心对称结构时，二次谐波信号为零的特点，获得异质结的堆叠序列检测结果，相比于现有技术中采用高清分辨的透射电镜的方式，通过采用光学手段作为探针，降低了对异质结样品的要求，无需将样品转移到目载网上，检测方法简便，实现快速无损检验。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例提供的二维层状材料异质结堆叠序列的检测方法的流程示意图；图2为本专利技术实施例提供的用于二维层状材料异质结堆叠序列的检测方法的光谱测量系统的结构示意图；图3为本专利技术实施例提供的30度堆叠角度的WS2/WSe2异质结测量样品的显微镜下的光学示意图；图4为本专利技术实施例提供的在样品台固定角度为0度下单层层状材料WS2的二次谐波光谱示意图；图5为本专利技术实施例提供的在样品台固定角度为0度下单层层状材料WSe2的二次谐波光谱示意图；图6为本专利技术实施例提供的不同转动角度对应的单层材料WSe2的二次谐波信号峰值的示意图；图7为本专利技术实施例提供的0度堆叠异质结的极坐标分布图；其中，(a)为单层材料WS2的极坐标分布图，(b)为单层材料WSe2的极坐标分布图，(c)为WS2/WSe2异质结的极坐标分布图；图8为本专利技术实施例提供的0度AA堆叠异质结的极坐标分布图；图9为本专利技术实施例提供的30度堆叠异质结的极坐标分布图；图10为本专利技术实施例提供的60度AB堆叠异质结的极坐标分布图；图中，10、激发光路；11：飞秒激光器；12：第一格兰棱镜；13：第一光阑；14：第一反射镜；20：显微镜；21：物镜；22：第二反射镜；30：样品台；40：光谱采集系统；41：分束镜；42：第二光阑；43：第二格兰棱镜；44：滤波片；45：透镜；46：光谱仪。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。随着二维层状材料优异的光电性能受到越来越多的关注，人们对于将这种纳米级超薄材料应用于集成化的光电器件方面的需求越来越高。而单一层状材料的光电性质受到其本身电子结构的限制，人们倾向于人为的选择将不同的二维层状材料组合成异质结来满足不同的光电响应等方面的需求。因此，二维层状材料异质结成为了当今材料科学的研究热点。二维层状材料异质结保持着纳米级超薄的厚度且兼具不同层状材料优异的光电性能，例如高光学吸收系数，电子迁移率高，荧光量子产率高等特点，成为应用于超小尺寸光电器件非常有潜力的候选材料。二维层状材料异质结的堆叠序列如AA或者AB堆叠会影响层间激子的产生、荧光寿命和异质结谷电子学器件中产生不同的光学行为，因此确定异质结的堆叠序列对于其以后的光学性质调控有着非常重要的指导作用。为了确定异质结堆叠序列，本专利技术实施例提供一种二维层状材料异质结堆叠序列的检测方法，参见图1，该方法包括但不限于如下步骤：步骤101、采集待检测异质结中单层层状材料区域和异质结区域在不同转动角度下分别对应的二次谐波光谱。其中，待检测异质结中包括两种区域：单层层状材料区域和异质结区域。而由于异质结是由两种材料堆叠形成，因此单层层状材料区域可进一步包括第一种单层层状材料的区域和第二种单层层状材料的区域。例如图3所示，以30度构建的WS2/WSe2异质结为例，包括：WS2单层层状材料区域、WSe2单层层状材料区域和WS2/WSe2异质结区域。转动角度是指异质结所处的水平旋转角度，例如可从0度到180度之间，每隔10度作为一个转动角度，测量异质结处于每个转动角度中的单层材料区域所对应的二次谐波光谱以及异质结区域所对应的二次谐波光谱。以WS2/WSe2异质结为例，采集WS2单层层状材料区域对应的二次谐波光谱、WSe2单层层状材料区域对应的二次谐波光谱和WS2/WSe2异质结区域对应的二次谐波光谱。如图4所示，为WS2单层层状材料区域在转动角度为0度时的二次谐波光谱，如图5所示，为WSe2单层层状材料区域在转动角度为0度时的二次谐波光谱。图4和图5中，横坐标表示波长范围，纵坐标表示二次谐波信号强度。基于上述步骤，可获得单层层状材料区域在不同转动角度下对应的二次谐波光谱以及异质结区域在不同转动角度下对应的二次谐波光谱。例如图6所示，为WSe2单层层状材料区域在不同转动角度下(0至180度，每隔15度进行一次采集)对应的二次谐波光谱。图6中，横坐标表示波长范围，纵坐标表示二次谐波信号强度。步骤102、提取二次谐波光谱中的单层本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二维层状材料异质结堆叠序列的检测方法，其特征在于，包括：采集待检测异质结中单层层状材料区域和异质结区域在不同转动角度下分别对应的二次谐波光谱；提取所述二次谐波光谱中的所述单层层状材料区域和所述异质结区域在不同转动角度下分别对应的二次谐波信号峰值；根据所述二次谐波信号峰值获取第一极坐标分布图和第二极坐标分布图；其中，所述第一极坐标分布图用于表示不同转动角度对应的所述单层层状材料区域的二次谐波信号强度，所述第二极坐标分布图用于表示不同转动角度对应的所述异质结区域的二次谐波信号强度；比对所述第一极坐标分布图与所述第二极坐标分布图中二次谐波信号强度的大小，获得所述异质结的堆叠序列检测结果。

【技术特征摘要】
1.一种二维层状材料异质结堆叠序列的检测方法，其特征在于，包括：采集待检测异质结中单层层状材料区域和异质结区域在不同转动角度下分别对应的二次谐波光谱；提取所述二次谐波光谱中的所述单层层状材料区域和所述异质结区域在不同转动角度下分别对应的二次谐波信号峰值；根据所述二次谐波信号峰值获取第一极坐标分布图和第二极坐标分布图；其中，所述第一极坐标分布图用于表示不同转动角度对应的所述单层层状材料区域的二次谐波信号强度，所述第二极坐标分布图用于表示不同转动角度对应的所述异质结区域的二次谐波信号强度；比对所述第一极坐标分布图与所述第二极坐标分布图中二次谐波信号强度的大小，获得所述异质结的堆叠序列检测结果。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采集待检测异质结中单层层状材料区域和异质结区域在不同转动角度下分别对应的二次谐波光谱，包括：将所述待检测异质结的样品放置于样品台上，并将脉冲激光垂直聚焦于所述样品；旋转所述样品台以使所述样品位于不同的转动角度，并采集每个所述转动角度下所述单层层状材料区域和所述异质结区域分别对应的二次谐波光谱。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述堆叠序列检测结果包括AA堆叠序列和AB堆叠序列；相应地，所述比对所述第一极坐标分布图与所述第二极坐标分布图中二次谐波信号强度的大小，获得所述异质结的堆叠序列检测结果，包括：若所述第一极坐标分布图中的所述单层层状材料区域的二次谐波信号强度不大于所述第二极坐标分布图中的所述单层层状材料区域的二次谐波信号强度，则所述堆叠序列的检测结果为AA堆叠序列；否则，所述堆叠序列的检测结果为AB堆叠序列。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述单层层状材料区域包括第一单层层状材料区域和第二单层层状材料区域；所述第一极坐标分布图包括所述第一单层层状材料区域对应的第三极坐标分布图以及所述第二单层层状材料区域对应的第四极坐标分布图；相应地，所述单层层状材料区域的二次谐波信号强度为所述第三极坐标分布图中所述第一单层层状材料区域的二次谐波信号强度与所述第四极坐标分布图中所述第二单层层状材料区域的二次谐波信号强度之和。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述比对所述第一极坐标分布图和所述第二极坐标分布图，获得所述异质结的堆叠序列检测结果，还包括：根据所述第三极坐标分布图获取所述第一单层层状材料区域的第一晶轴方向，以及根据所述第四极坐标分布图获取所述第二单层层状材料区域的第二晶轴方向；根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：时佳，杜文娜，刘新风，
申请(专利权)人：国家纳米科学中心，
类型：发明
国别省市：北京,11