一种钯催化的非均相的烯丙基聚合反应合成聚砜的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用钯催化的非均相烯丙基取代反应合成聚砜的方法，以二苯醚二亚磺酸钠和(2E，2'E)‑1,4‑亚苯基双(丙‑2‑烯‑3,1‑二基)二乙酸酯作为底物，将钯碳(10％，Alfa)，PPh3,按摩尔比1:4，加入添加剂四丁基溴化铵(20mol％)，在溶剂中于70℃反应48h，将反应液用硅藻土过滤后，在真空下旋走溶剂后，取适量溶剂约5mLDMF将粗产物溶解，缓慢滴入到约200mL的甲醇中析出目标产物，离心，过滤，真空干燥后称量，并由凝胶渗透色谱(GPC)测定聚合物的分子量和分散系数。本发明专利技术方法操作简单，条件温和，产率较高，是一种新颖的合成方法。

A Pd-Catalyzed Heterogeneous Allyl Polymerization Method for the Synthesis of Polysulfone

【技术实现步骤摘要】
一种钯催化的非均相的烯丙基聚合反应合成聚砜的方法
本专利技术属于钯催化的烯丙基取代反应合成聚砜的
，具体涉及利用双官能团单体通过串联反应合成聚砜的方法。
技术介绍
工业上常用的聚芳砜，其聚合物主链上含有芳基和砜基结构，主要通过芳基化合物和芳基磺酰氯的连续傅克反应制备，是一种耐高温抗腐蚀的特种工程材料。通过利用含有砜基的烯基化合物为共聚单体，在碱的作用下发生加成缩聚，或者利用二氧化硫和烯烃发生自由基共聚合等可以制备烷基聚砜；但所得到的烷基聚砜热稳定性等性等相对较差。关于利用钯催化的烯丙基取代反应合成聚合物，N.Nomura等人发现利用零价钯可以实现烯丙基取代的烷基化聚合反应，数均分子量达到21800，但是目前还没有对利用烯丙基取代反应做聚砜类化合物的相关报道。本专利技术通过设计合成具有烯丙基双官能团单体以及具有亚磺酸盐的双官能单体，利用过渡金属钯催化的烯丙基取代反应作为模板反应，利用双官能团单体在过渡金属钯催化剂的作用下发生连续的烯丙基取代反应制备具有芳基肉桂基结构的新型聚砜。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种利用钯催化的烯丙基取代反应合成聚砜的方法,采取钯碳(5mol％)作本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用钯催化的非均相烯丙基取代反应合成聚砜的方法，其特征在于：以二苯醚二亚磺酸钠和(2E，2'E)‑1,4‑亚苯基双(丙‑2‑烯‑3,1‑二基)二乙酸酯作为底物，将钯碳5mol％Alfa，PPh3 20mol％,按摩尔比1:4，加入添加剂四丁基溴化铵20mol％，在溶剂中于70℃～80℃反应24～48h。

【技术特征摘要】
1.一种利用钯催化的非均相烯丙基取代反应合成聚砜的方法，其特征在于：以二苯醚二亚磺酸钠和(2E，2'E)-1,4-亚苯基双(丙-2-烯-3,1-二基)二乙酸酯作为底物，将钯碳5mol％Alfa，PPh320mol％,按摩尔比1:4，加入添加剂四丁基溴化铵20mol％，在溶剂中于70℃～80℃反应24～48h。2.根据权利要求1所述的利用钯催化的非均相烯丙基取代反应合成聚砜的方法，其特征在于：待反应结束后，将反应液由硅藻土过滤，旋干多余溶剂，并用约5mLDMF将...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲剑萍，随国慧，牛艺洁，李亚薇，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32