一种连续生产茶钠的方法技术

本发明专利技术涉及一种连续生产茶钠（茶碱钠盐）的方法，二甲基‑NAU水溶液经加氢还原后生成二甲基‑DAU（1,3‑二甲基‑4,5‑二氨基脲嗪）水溶液，连续输送到多级搅拌反应釜，甲酸分批加入搅拌釜中进行甲酰化反应。反应釜内的pH=1~4，反应温度80~110℃，物料经多级搅拌反应釜后，由离心泵打料经静态混合器，与甲酸混合后进入管式反应器，管式反应器温度80~110℃，管式反应器出口物料进入闭环工序。闭环工序也由多级搅拌釜构成，氢氧化钠溶液分批加入搅拌釜中进行闭环反应。多级搅拌反应釜的反应温度为70~105℃，多级反应后得到的茶钠产品进入下一个工序。本发明专利技术操作稳定，易于控制，实现了茶钠的连续化生产，产品收率高，适宜工业化大规模生产。

A Method of Continuous Production of Tea Sodium

【技术实现步骤摘要】
一种连续生产茶钠的方法
本专利技术涉及一种茶钠的生产方法，属于有机化合物合成制备领域。
技术介绍
茶碱钠盐简称茶钠，是咖啡因生产工艺的重要中间体，由二甲-NAU(二甲基-4-亚氨基-5-亚硝基脲嗪，)加氢还原制备二甲-DAU(1,3-二甲基-4,5-二氨基脲嗪)，然后加入甲酸甲酰化合成二甲-FAU(1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪)，再与碱液进行闭环反应得到茶钠母液。反应方程式如下。国内外现有的工艺均为间歇工艺，主要原因是甲酰化合成的二甲-FAU为浆状固体，直接采用釜式反应器难以实现物料的流通，而若直接采用管式反应器进行反应，反应停留时间太长，导致需要的管式反应器设备过大，而且停留时间过长，会导致二甲-FAU的收率降低，从而影响后续闭环反应茶钠的收率。因此，茶钠生产工艺的连续化，既要保证反应过程物料的流动性良好，又要保证反应停留时间不宜过长，减少副反应的发生，从而提高二甲基-FAU的收率。中国专利CN106083853A介绍的咖啡因合成工艺的甲酰化和闭环工艺采用的是间歇工艺，操作步骤繁琐，且甲酸和碱液都是一次性加入，产品收率偏低。制得粗茶碱、粗咖啡因等产品质量较差，需进行二本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续生产茶钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：二甲基‑NAU水溶液经加氢还原后生成二甲基‑DAU（1,3‑二甲基‑4,5‑二氨基脲嗪）水溶液，连续输送到多级搅拌反应釜，甲酸分批加入搅拌釜中进行甲酰化反应。

【技术特征摘要】
1.一种连续生产茶钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：二甲基-NAU水溶液经加氢还原后生成二甲基-DAU（1,3-二甲基-4,5-二氨基脲嗪）水溶液，连续输送到多级搅拌反应釜，甲酸分批加入搅拌釜中进行甲酰化反应。2.反应釜内的pH=1~4，反应温度通过夹套蒸汽维持在80~110℃，物料经多级搅拌反应釜后，由离心泵打料经静态混合器，与甲酸混合后进入管式反应器，管式反应器通过蒸汽控制反应温度在80~110℃，管式反应器出口物料进入闭环工序。3.闭环工序也由多级搅拌釜构成，氢氧化钠溶液分批加入搅拌釜中进行闭环反应。4.多级搅拌反应釜的反应温度通过夹套蒸汽维持在70~105℃，多级反应后得到的茶钠产品进入下一个工序。5.根据权利要求书1所述的一种连续生产茶钠的方法，其特征在于，加氢还原后的DAU水溶液的质量百分含量为5%~17%，优选11%~14%。6.根据权利要求书1所述的一种连续生产茶钠的方法，其特征在于，甲酰化多级搅拌反应釜的级数为2~5，优选3。7.根据权利要求书1所述的一种连续生产茶钠的方法，其特征在于，甲酰化多级搅拌反应釜的甲酸加入量为DAU摩尔量的10%~40%，优选25%，反应釜内的pH=1~4，优选pH=2.1~2.5。8.根据权利要求书1所述的一种连续生产茶钠的方法，其特征在于，甲酰化多级搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：程华农，胡鸿宾，尹法顺，李玉刚，郑世清，
申请(专利权)人：青岛科技大学，青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37