本发明专利技术提供了一种通过使得块体层状材料如石墨分层来制备石墨烯和类似原子级层状材料的装置；该装置包括：泵(112)，用于在大于1MPa压力下沿着流体管道(12)泵送流体，该流体是块体层状材料的固体颗粒的悬浮液，管道并且抵靠；冲击头(16)具有与进入流体的轨迹垂直或基本垂直的冲击面，以便形成狭窄且可变化的间隙(20)，该变化通过直接或间接的气动压力调节。在使用中，通过泵送流体施加的压力抵抗沿主轴施加到冲击头上的力。该装置提供自动解锁的分层装置，同时保持高产品质量和一致性。间隙尺寸相对小的变化足以避免堵塞，例如通过用于分层的高剪切间隙中的大颗粒或颗粒组的聚集而发生的堵塞。
Devices and methods for mass production of atomic-grade thin two-dimensional materials including graphene
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于批量生产包括石墨烯的原子级薄的二维材料的装置和方法本专利技术涉及用于制备原子级薄的二维材料(例如石墨烯)的方法和装置。特别地，本专利技术涉及一种简单，可扩展的方法，用于以商业上有用的量生产高质量、无缺陷、未氧化的二维材料，例如石墨烯。这种材料将在复合材料、涂层、热管理和电子器件中具有应用，其中导电性、导热性、阻挡性和机械强度的性质是重要的。
技术介绍
石墨烯是碳的二维同素异形体，由几个原子厚度的六角形结构的片组成。该材料的类似物可包括其他化学物质，其包括氮化硼和二硫化钼。石墨作为广泛使用的矿物实际上是石墨烯的结晶形式，其中石墨烯层通过范德华力结合在一起。自2004年作为隔离材料被发现以来，石墨烯引起了相当大的兴趣。该材料的新颖机械、热和电性质提出了许多用途。石墨烯可以在足以进行实验分析的实验室规模上生产，但商业数量的生产仍然是一个发展中的领域。预期其他单层结构如氮化硼在纳米
中表现出类似的有趣特性。MinYi和ZhigangShen编写了这项技术的评论，他们题为“reviewonmechanicalexfoliationforthescalableproductionofgraphene”，JournalofMaterialsChemistry，A，2015,3,11700概述了关于石墨烯生产技术的状态。自下而上的技术，例如化学气相沉积和外延生长，可以产生具有少量缺陷的高质量石墨烯。得到的石墨烯是电子器件的良好候选者。然而，这些薄膜生长技术具有有限的规模和复杂且因此昂贵的生产，并且不能满足生产工业相关量的石墨烯的要求。使用自上而下的技术已经证明以低成本大规模生产石墨烯，其中石墨烯通过石墨的直接剥离产生，有时悬浮在液相中。用于此的起始材料是三维石墨，其通过机械和/或化学方法分离以显示几个原子厚的石墨烯片。石墨烯发现者使用的原始技术，透明胶带法(ScotchTape)可用于制备高质量和大面积的石墨烯薄片，这是极其劳动密集且耗时的。它仅限于实验室研究，对于扩大工业生产似乎是不可行的。三辊研磨技术是一种扩大透明胶带法的方法，使用溶解在邻苯二甲酸二辛酯(DOP)中的聚氯乙烯(PVC)作为移动辊上的粘合剂，其可以提供连续的剥离。尽管三辊磨机是一种已知的工业技术，但是完全去除残留的PVC和DOP以获得石墨烯并不容易并且带来额外的复杂性。都柏林三一学院(TrinityCollegeDublin)于2008年通过超声辅助液相石墨剥离开发了高产量的石墨烯。从分散在特定有机溶剂中的石墨粉开始，然后超声处理和离心，他们获得了石墨烯分散体。这种生产石墨烯的方法能够扩大规模，但一个缺点是产生的悬浮液的石墨烯浓度极低(约0.01mg/mL)，这不一定适合于批量生产。另外，超声波处理器只能实现小体积所需的高功率密度，因此难以扩大该过程以实现任何规模经济。相关的公开内容可以在WO2013/010211A1中找到。剪力技术。众所周知，石墨层对剪切力的抵抗力低，这使得石墨成为有用的润滑剂。这已经在许多技术中得到利用，这些技术使用剪切力从石墨中剥离石墨烯。球磨是粉末工业中的常用技术，是一种产生剪切力的方法。次要影响是在滚动动作期间球的碰撞或垂直冲击，其可以将石墨烯薄片碎成较小的薄片，并且有时甚至破坏结构的结晶性质。已经尝试了对球磨技术的若干改进，例如添加溶剂的湿球磨，但是这些技术仍然需要非常长的处理时间(约30小时)并且即使适合工业规模批量生产也产生大量缺陷。相关的公开内容可以在WO2012117251A1中找到。一些剪切力产生技术在施加剪切力以减弱层间结合之前使用离子嵌入步骤。这降低了将石墨剥离成石墨烯所需的能量，但是所得的石墨烯可能被污染成品的残留离子污染，并且该过程需要额外的时间和成本，这降低了该技术的工业应用。最近出现了基于流体动力学的方法用于石墨剥离。这些是基于将粉末或薄片形式的石墨与流体混合以形成悬浮液，然后流体可以经受湍流或粘性力，其对悬浮颗粒施加剪切应力。通常，流体是通常用作溶剂的类型的液体，并且它可以包括适合于从成品中除去溶剂的表面活性剂混合物。产生剪切力的一种方法是使用高剪切力，例如旋转混合器。已经使用厨房搅拌器在悬浮液中对石墨颗粒产生剪切力证明石墨烯剥落。该方法已经使用商业高剪切混合器按比例放大，包括在孔筛附近通过的旋转叶片以产生高剪切。由于混合叶片和静态剪切筛的速度差异，石墨颗粒经受由流体施加的剪切力。相关的公开内容可以在WO2012/028724A1和WO2014/140324A1中找到。另一种方法是使用具有微流化器的高压均化器。在这种情况下，微流化器由具有微尺度尺寸的通道组成，意味着约75μm。使用高压迫使流体从入口通向通道。该技术衍生于用于产奶的流体处理，例如EP0034675，US8585277B2和WO2016174528A1中所公开的，但该装置不适合与悬浮固体一起使用，因为这会导致堵塞和高磨损率，因为用于流体均化的牛奶生产设备在工程方面是不同的技术问题。由于通道的尺寸较窄，因此壁和整体流之间的粘性摩擦产生高剪切力，这导致石墨分层。该方法需要非常高的压力，并且起始石墨必须已经粉碎成微米尺寸范围。相关的公开内容可以在WO2015/099457中找到。在Nacken，SCAdvances，2015,5,57328中可以找到进一步的变化。这里，流体通过喷嘴排出到抵靠阀的空隙中，产生背压以避免膨胀室中的空穴现象。这里，诸如石墨烯的材料在流体离开喷嘴进入膨胀室时分层。需要一种石墨烯生产方法，其能够使用较少的能量生产石墨烯，其可以按比例放大至高生产率而不损失最终产品的质量。这种装置在共同未决的专利申请GB15181.5和PCT/GB2016/053177中公开。该装置提供了一种流体管道，用于冲击待脱层的颗粒悬浮液，抵靠具有冲击面和环形间隙的冲击头。在实践中已经发现，在需要维护之前，该装置具有有限的寿命，因为环形间隙可能被颗粒材料堵塞和/或被磨损，从而提供不均匀的间隙，悬浮液优先地通过该间隙流动并且进而使得间隙更大。虽然这两个问题往往是相互排斥的，但并不一定如此。当引入新的悬浮液时，即较大的颗粒和未磨损的头部，往往会发生堵塞。所述类型的磨损往往在长时间使用后发生，并且可以产生阻力最小的路径，较大的颗粒可以通过该路径逃逸但分层较差。如果设备的目的是用于层状材料悬浮液的工业规模分层，例如用于从石墨生产石墨烯，并且工业生产需要长时间操作(例如，几天或多个小时的运作时间)，则需要提供改进的设备。该申请主要解决堵塞问题。本专利技术的定义本专利技术试图克服先前技术中的问题，以提供一种快速，可扩展至工业量和能量高效的石墨烯装置和生产方法。本专利技术的各个方面如所附权利要求中所述。在第一方面，本专利技术提供：一种用于生产石墨烯和类似原子级层状材料的装置，其通过使得块体层状材料例如石墨分层；该装置包括主泵(112)和芯部件(10)，所述主泵(112)适用于在大于IMPa的压力下、在第一方向上并沿着主轴朝向芯部件泵送流体并与芯部件流体连通，所述流体是块体层状材料的固体颗粒的悬浮液；所述芯部件(10)包括流体管道(12)、冲击头(16)以及冲击头环绕件(26)，所述流体管道(12)限定主轴，流体可沿着该主轴泵送并且适于输送所述流体，其中流体管道本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种通过块体层状材料的分层生产石墨烯和类似原子级层状材料的装置；所述装置包括主泵(112)和芯部件(10)：所述主泵(112)适合于在大于1MPa的压力下、在第一方向上并且沿着主轴朝向所述芯部件(10)泵送流体并且与所述芯部件(10)流体连通，所述流体是块体层状材料的固体颗粒的悬浮液；所述芯部件(10)包括流体管道(12)、冲击头(16)以及冲击头环绕件(26)；所述流体管道(12)限定主轴并且适于输送所述流体，流体可沿着该主轴泵送，其中流体管道布置成引导来自该管道的所述压力下的流体抵靠所述冲击头(16)；所述冲击头(16)具有与所述主轴垂直或基本垂直的冲击面(28)，从而在所述第一方向上产生合成的第一力；冲击头和管道布置成使得在靠近冲击头的管道的端部(24)和冲击头之间形成500μm和1μm之间的可变的、优选为环形的间隙(20)，其中间隙形成为围绕管道末端并且与冲击头基本共面的连续区域；和所述冲击头环绕件(26)使得流体在离开芯部件之前被约束的区域得以延伸，其中，所述装置被配置成使冲击头沿与第一方向的流体直接相反的第二方向偏置，并且以第二力来进行，以及所述装置的冲击头(16)配置成可相对于所述管道的近端(24)沿主轴运动，以便使得间隙(20)变化，并且所述运动是与第二力相反的第一力的大小的结果，第二力是直接或间接地与沿主轴施加在冲击头上的第一力相反的气动压力的结果。...
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.10.13 GB 1617396.5;2016.10.13 GB 1617392.41.一种通过块体层状材料的分层生产石墨烯和类似原子级层状材料的装置；所述装置包括主泵(112)和芯部件(10)：所述主泵(112)适合于在大于1MPa的压力下、在第一方向上并且沿着主轴朝向所述芯部件(10)泵送流体并且与所述芯部件(10)流体连通，所述流体是块体层状材料的固体颗粒的悬浮液；所述芯部件(10)包括流体管道(12)、冲击头(16)以及冲击头环绕件(26)；所述流体管道(12)限定主轴并且适于输送所述流体，流体可沿着该主轴泵送，其中流体管道布置成引导来自该管道的所述压力下的流体抵靠所述冲击头(16)；所述冲击头(16)具有与所述主轴垂直或基本垂直的冲击面(28)，从而在所述第一方向上产生合成的第一力；冲击头和管道布置成使得在靠近冲击头的管道的端部(24)和冲击头之间形成500μm和1μm之间的可变的、优选为环形的间隙(20)，其中间隙形成为围绕管道末端并且与冲击头基本共面的连续区域；和所述冲击头环绕件(26)使得流体在离开芯部件之前被约束的区域得以延伸，其中，所述装置被配置成使冲击头沿与第一方向的流体直接相反的第二方向偏置，并且以第二力来进行，以及所述装置的冲击头(16)配置成可相对于所述管道的近端(24)沿主轴运动，以便使得间隙(20)变化，并且所述运动是与第二力相反的第一力的大小的结果，第二力是直接或间接地与沿主轴施加在冲击头上的第一力相反的气动压力的结果。2.根据权利要求1所述的装置，还包括位于所述冲击头下游的压降阀(124)，以便在使用中在所述冲击头之后保持第二背压。3.根据任一前述权利要求所述的装置，其中所述装置的冲击头(16)可绕主轴自由旋转。4.如前述权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：保罗·拉迪斯劳斯，李·格拉斯哥，罗兰·马歇尔，
申请(专利权)人：托马仕有限责任公司，
类型：发明
国别省市：英国,GB
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