一种芪龙胶囊指纹图谱结合液质联用的检测方法及其应用技术

本申请属于中药指纹图谱分析领域，具体涉及一种芪龙胶囊指纹图谱结合液质联用的检测方法及其应用。本申请提出了一种芪龙胶囊的指纹图谱建立方法，及通过指纹图谱及黄芪甲苷的检测对芪龙胶囊进行质量控制的方法。本申请中通过高效液相建立指纹图谱，通过高效液相分离，得到15个共有峰，可从整体上反应芪龙胶囊的质量状况。该构建方法操作简单，稳定可靠，精密度高，分离度好，指纹图谱的稳定性和重现性较好，且信息量大，避免了因只测定一、两个化学成分而判定制剂整体质量的片面性，又减少了为质量达标而人为处理的可能性，通过对多个批次的样品进行系统分析，能更加全面、科学评价芪龙胶囊的质量，从而使产品的质量和疗效得到保证。

A Method for Detecting Fingerprint of Qilong Capsules by LC-MS and Its Application

【技术实现步骤摘要】
一种芪龙胶囊指纹图谱结合液质联用的检测方法及其应用
本专利技术属于中药指纹图谱分析领域，具体涉及一种芪龙胶囊指纹图谱及液质联用对芪龙胶囊进行检测的方法及其作为质量控制手段的应用。
技术介绍
芪龙胶囊是由黄芪、地龙、丹参、当归、赤芍、川芎、红花、桃仁八种药材经精工制作而成的中药复方制剂，现已证明其含有多种生物活性物质，具有良好的益气活血、化瘀通络的疗效，用于缺血性中风(脑梗塞)恢复期，症见半身不遂，口舌歪斜，语言不清，偏身麻木，舌有瘀斑和瘀点。方中重用黄芪，大补脾胃之元气，令气旺血行，瘀去络通，为君药。当归长于活血，且有化瘀而不伤血之妙。为臣药。丹参通行血脉，祛瘀止痛，为臣药。川芎、赤芍、桃仁、红花助当归活血祛瘀，地龙通经活络，均为佐药。血栓和栓塞是脑梗死发病的基础，因而理想的方法是使缺血性脑组织在出现坏死之前恢复正常的血流，脑组织获得脑血流的早期重灌注，可减轻缺血程度，限制神经细胞及其功能的损害。黄芪甘温，入脾肺经，具升发之性，善补脾肺之气。芪龙胶囊中加入丹参增强补气生津、补气生血等功效，可显著改善血栓及栓塞等症状。芪龙胶囊具有益气养血、活血化瘀、标本兼治的功效，主要用于缺血性中风(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种芪龙胶囊指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述方法以芍药苷、阿魏酸、丹参酮ⅡA、丹参酚酸B及羟基红花黄素A为混合标准品。

【技术特征摘要】
1.一种芪龙胶囊指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述方法以芍药苷、阿魏酸、丹参酮ⅡA、丹参酚酸B及羟基红花黄素A为混合标准品。2.如权利要求1所述的指纹图谱建立方法，其特征在于，步骤如下：(1)供试品溶液的制备：取芪龙胶囊粉末，加入甲醇超声提取一段时间后，离心取上清，得溶液A；向残渣中加水，水浴加热一段时间后离心取上清，得溶液B，混合溶液A和溶液B，即得供试品溶液；(2)对照品溶液制备：取减压干燥至恒重的阿魏酸、芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、羟基红花黄色素A对照品，分别加入甲醇制成对照品溶液；(3)测定：分别精密量取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪分离，采用梯度洗脱，流动相A相：含5mM乙酸铵、0.1％乙酸水溶液，流动相B相：乙腈；通过指纹图谱软件对高效液相色谱测定所得图谱进行分析处理，即得芪龙胶囊指纹图谱。3.如权利要求2所述的指纹图谱建立方法，其特征在于，所述步骤(1)中称取一定量的芪龙胶囊粉末加入甲醇后超声0.8-1.2h后于3500-4500r/min离心8-12min，离心后获取上清溶液A，其中芪龙胶囊粉末：甲醇的比为(180-220)mg：(4-6)mL；向残渣中加入三蒸水，混均后于65-75℃水浴1.8-2.2h，3500-4500r/min离心8-12min，得到上清溶液B；将溶液A与溶液B按照(4-6):(6-8)比例混合后，加入流动相稀释4-6倍，经有机系滤膜过滤，得到供试品溶液。4.如权利要求2所述的指纹图谱建立方法，其特征在于，所述步骤(2)中对照品溶液的配制方法如下：精密称取阿魏酸标准品0.0100g、芍药苷标准品0.0099g、丹参酮ⅡA标准品0.0101g、丹参酚酸B标准品0.0102g、羟基红花黄素A标准品0.0099g置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，分别配置标准品溶液。5.如权利要求2所述的指纹图谱建立方法，其特征在于，所述步骤(3)中高效液相色谱分离条件为：色谱柱为CAPCELLPAKC18(2.0×150mm，5μm，日本SHISEIDO公司；流动相流速为0.3ml/min；柱温为35℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：臧恒昌，李振，刘瑞琛，高玲玲，叶素艳，李广贺，李丹阳，孙钟毓，周海洋，卞宪明，
申请(专利权)人：山东大学，济宁华能制药厂有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37