本发明专利技术提供一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，包括：将卷烟样品平衡、抽吸、捕集、萃取、过柱后制备获得的样品溶液，采用气相色谱质谱法进行测定，确定样品溶液中香兰素和乙基香兰素的含量。本发明专利技术提供的一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，能够有效降低基质干扰，灵敏度高、重复性好、回收率高，能够完全满足卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素的分析需要。
A Method for the Determination of Vanillin and Ethyl Vanillin in Mainstream Cigarette Smoke
【技术实现步骤摘要】
一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法
本专利技术属于卷烟理化指标检测
，涉及一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法。
技术介绍
香兰素和乙基香兰素，具有香荚兰香气及浓郁的奶香，是两种重要的食品添加剂，广泛应用于糖果、蛋糕、饮料等食品的生产加工。在烟草行业，香兰素和乙基香兰素常用于改善和丰富卷烟的香气质和吸味，或者通过外加香方式赋予卷烟额外的特征香味，其主流烟气中香兰素和乙基香兰素的含量，能直观和准确地反映消费者感知的香气量。但欧盟的研究发现，大剂量的摄入香兰素类物质对人体有较大的危害，过度摄入可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难，甚至损伤肝肾等；我国也对婴幼儿食品中香兰素和乙基香兰素的使用提出5mg/100g的限量要求(中华人民共和国卫生部公告2008年第21号)。此外香兰素的添加会导致主流烟气中苯系物和酚类物质含量的增加。因此，准确测定卷烟尤其是卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素的含量，不仅是卷烟香气质量控制和评价的重要指标，同时也对吸烟与健康具有重要意义。综合文献调研结果，可知现有的香兰素和乙基香兰素检测方法主要有分光光度法、毛细管电泳法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法等。但卷烟主流烟气成分复杂，且香兰素及乙基香兰素的含量非常少(一般小于2μg/支)，常规方法无法满足主流烟气中香兰素和乙基香兰素的定量检测要求。在国内烟草行业中，目前未见针对卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量测定的报道。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，用于解决现有技术中缺乏能准确检测卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的方法的问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，包括：将卷烟样品平衡、抽吸、捕集、萃取、过柱后制备获得的样品溶液，采用气相色谱质谱法进行测定，确定样品溶液中香兰素和乙基香兰素的含量。较佳地，所述香兰素的CAS号为121-33-5，所述乙基香兰素的CAS号为121-32-4。较佳地，所述样品溶液的制备包括以下步骤：1)将卷烟样品平衡、抽吸后，用滤片捕集卷烟烟气，再在滤片中加入乙醇和内标工作液进行振荡萃取后，获得萃取液；2)将萃取液过萃取柱后静置、洗脱、浓缩、过滤，即得所需样品溶液。优选地，步骤1)中，所述卷烟样品平衡时处于不拆小盒包装薄膜的状态。优选地，步骤1)中，所述卷烟样品的平衡条件为：温度：22±1℃；相对湿度：60±5％；平衡时间：60±5min。优选地，步骤1)中，所述卷烟样品按照国家标准GB/T19609-2004《卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》规定的方法，采用吸烟机进行抽吸卷烟烟气。更优选地，所述吸烟机为20孔道转盘式吸烟机。优选地，步骤1)中，所述卷烟样品抽吸的具体条件为：环境温度为22±1℃；相对湿度为60±5％；抽吸容量为35±2mL；抽吸频率为1-3次/60秒；抽吸持续时间为2±0.5秒/每口。更优选地，所述卷烟样品抽吸的具体条件为：环境温度为22℃；相对湿度为60％；抽吸容量为35mL；抽吸频率为2次/60秒；抽吸持续时间为2秒/每口。优选地，步骤1)中，所述滤片为剑桥滤片。更优选地，所述剑桥滤片的规格为Φ92mm。优选地，步骤1)中，所述滤片的捕集量为15-25支卷烟烟气/每片。更优选地，所述滤片的捕集量为20支卷烟烟气/每片。优选地，步骤1)中，所述乙醇为常规使用的无水乙醇。优选地，步骤1)中，所述内标工作液为香兰素-d3的二氯甲烷溶液。具体来说，所述内标工作液是准确称取香兰素-d3标准品加入二氯甲烷溶解所得。更优选地，所述内标工作液中香兰素-d3的浓度为150-250μg/mL。最优选地，所述内标工作液中香兰素-d3的浓度为200μg/mL。优选地，步骤1)中，所述滤片加入的乙醇的用量为45-55mL/每片。更优选地，所述滤片加入的乙醇的用量为50mL/每片。优选地，步骤1)中，所述滤片加入的内标工作液的用量为0.20-0.30mL/每片。更优选地，所述滤片加入的内标工作液的用量为0.25mL/每片。优选地，步骤1)中，所述振荡萃取的条件为：振荡时间：40±5min；振荡频率：200±10rpm。更所述振荡萃取的条件为：振荡时间：40min；振荡频率：200rpm。优选地，步骤2)中，所述萃取柱为硅藻土固相萃取柱。优选地，步骤2)中，所述静置的时间为10-20min。更优选地，所述静置的时间为15min。优选地，步骤2)中，所述洗脱采用的洗脱液为二氯甲烷。更优选地，所述洗脱液与萃取液加入的体积之比为30:7-8。最优选地，所述洗脱液与萃取液加入的体积之比为30:7.5。优选地，步骤2)中，所述浓缩采用定量浓缩仪进行。优选地，步骤2)中，所述浓缩后浓缩液的体积为0.5-2.0mL。更优选地，所述浓缩后浓缩液的体积为1.0mL。优选地，步骤2)中，所述过滤为滤膜过滤。更优选地，所述滤膜过滤中采用的滤膜为0.45μm滤膜。较佳地，所述采用气相色谱质谱法进行测定，包括以下步骤：A)配制标准样品：取香兰素和乙基香兰素的标准品，加入内标工作液，再加入二氯甲烷溶解定容，配成标准工作液；B)样品检测：采用气相色谱质谱法分别测定标准工作液和样品溶液，比较保留时间进行定性，采用内标标准曲线法进行定量，确定样品溶液中香兰素和乙基香兰素的含量。优选地，步骤A)中，所述标准工作液是将香兰素和乙基香兰素标准品的混合储备溶液，加入内标工作液，并加入二氯甲烷进行逐级稀释后获得。更优选地，所述混合储备溶液中香兰素和乙基香兰素的浓度均为200.0μg/mL。更优选地，所述混合储备溶液置于4℃的冰箱中保存。更优选地，所述混合储备溶液的保存期限为6个月。优选地，步骤A)中，所述内标工作液为香兰素-d3的二氯甲烷溶液。更优选地，所述内标工作液中香兰素-d3的浓度为150-250μg/mL。最优选地，所述内标工作液中香兰素-d3的浓度为200μg/mL。更优选地，所述内标工作液中的香兰素-d3，在标准工作液中的浓度为0.9-1.1μg/mL。进一步优选地，所述内标工作液中的香兰素-d3，在标准工作液中的浓度为1.0μg/mL。优选地，步骤A)中，所述标准工作液中香兰素和乙基香兰素的浓度范围均为0.2-20.0μg/mL。优选地，步骤B)中，所述气相色谱质谱法中，所述气相色谱的测定条件为：色谱柱：DB-HeavyWAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：280℃；进样量：1.0μL；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999％；载气流速：1.0ml/min；分流比：20：1；升温程序：初始温度80℃保持2min，以10℃/min的速率升至280℃保持2min。优选地，步骤B)中，所述气相色谱质谱法中，所述质谱的测定条件为：电离方式：电子轰击(EI)离子源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟：3min；扫描方式：选择离子监测(SIM)。更优选地，所述质谱测定中选择的定量离子分别为：香兰素-d3155、香兰素152、乙基香兰素166；所述本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，包括：将卷烟样品平衡、抽吸、捕集、萃取、过柱后制备获得的样品溶液，采用气相色谱质谱法进行测定，确定样品溶液中香兰素和乙基香兰素的含量。
【技术特征摘要】
1.一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，包括：将卷烟样品平衡、抽吸、捕集、萃取、过柱后制备获得的样品溶液，采用气相色谱质谱法进行测定，确定样品溶液中香兰素和乙基香兰素的含量。2.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，其特征在于，所述样品溶液的制备包括以下步骤：1)将卷烟样品平衡、抽吸后，用滤片捕集卷烟烟气，再在滤片中加入乙醇和内标工作液进行振荡萃取后，获得萃取液；2)将萃取液过萃取柱后静置、洗脱、浓缩、过滤，即得所需样品溶液。3.根据权利要求2所述的一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，其特征在于，所述步骤1)中，包括以下条件中的任一项或多项：A1)所述卷烟样品的平衡条件为：温度：21-23℃；相对湿度：55-65％；平衡时间：55-65min；A2)所述卷烟样品抽吸的具体条件为：环境温度为21-23℃；相对湿度为55-65％；抽吸容量为33-37mL；抽吸频率为1-3次/60秒；抽吸持续时间为1.5-2.5秒/每口；A3)所述滤片的捕集量为15-25支卷烟烟气/每片；A4)所述内标工作液为香兰素-d3的二氯甲烷溶液；A5)所述滤片加入的乙醇的用量为45-55mL/每片；A6)所述滤片加入的内标工作液的用量为0.20-0.30mL/每片；A7)所述振荡萃取的条件为：振荡时间：35-45min；振荡频率：190-210rpm。4.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，其特征在于，所述步骤2)中，包括以下条件中的任一项或多项：B1)所述萃取柱为硅藻土固相萃取柱；B2)所述静置的时间为10-20min：B3)所述洗脱采用的洗脱液为二氯甲烷；B4)所述洗脱液与萃取液加入的体积之比为30:7-8；B5)所述浓缩后浓缩液的体积为0.5-2.0mL；B6)所述过滤为滤膜过滤。5.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，其特征在于，所述采用气相色谱质谱法进行测定，包括以下步骤：A)配制标准样品：取香兰素和乙基香兰素的标准品，加入内标工作液，再加入二氯甲烷溶解定容，配成标准工作液；B)样品检测：采用气相色谱质谱法分别测定标准工作...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴秉宇，费婷，罗辰，虞桂君，王先颖，吴达，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：上海,31
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