南苜蓿挥发油的提取方法及精油产品、喷雾剂技术

本发明专利技术公开了一种南苜蓿挥发油的提取方法及其精油产品、喷雾剂，提取包括以下步骤：1)南苜蓿洗净后于50℃～60℃恒温干燥粉碎成为10～40目粒径；2)以1:10～50g/mL料水比浸泡过夜；3)将浸泡的南苜蓿采用挥发油提取装置，回流提取7h～11h；4)提取结束，停止加热，待挥发油装置冷却至室温，收集提取器内液体，用非极性溶液萃取富集挥发油；5)低温减压蒸除溶剂得淡黄色南苜蓿挥发油；精油产品：南苜蓿挥发油与乙醇的质量比为100～200:1；喷雾剂：南苜蓿挥发油与水杨酸的质量比为0.01～0.03：0.08～0.1；本发明专利技术的提取方法以水作为提取溶剂，绿色环保，安全性高；采用非极性溶剂萃取富集挥发油，提取率高，成本低，可行性强，且适合大规模生产，提取率高。

Extraction Method of Volatile Oil from South Alfalfa and Essential Oil Products and Sprays

【技术实现步骤摘要】
南苜蓿挥发油的提取方法及精油产品、喷雾剂
本专利技术涉及一种南苜蓿挥发油的提取方法，属于挥发油提取
本专利技术还涉及含有上述南苜蓿挥发油的精油产品和喷雾剂。
技术介绍
我国境内分布的苜蓿属(Medicago)植物主要分两种：紫花苜蓿(MedicagosativaLinn)和黄花苜蓿(MedicagopolymorphaLinn)。通常人们所指的苜蓿，实际上是紫花苜蓿，对其活性成分研究也较为深入，如多糖、皂苷、挥发油等均有报道。紫花苜蓿在畜牧产业中发挥重要作用，主要用作动物饲料和牧草。与紫花苜蓿不同，黄花苜蓿，又称南苜蓿、黄花草子、磨盘草子、苜荠头、草头、金花菜等，主要分布于我国江浙一带，由于味道甘甜，口感适中，且具清热解毒、利湿退黄、通淋排石的功效，在江浙一带主要作为上等蔬菜食用。目前，有关南苜蓿活性成分的研究鲜有报道，由于植物形态、地理分布、用途的不同，致使南苜蓿与紫花苜蓿在活性成分与药理作用方面势必存在差异。同时，南苜蓿自古以来就在江浙地区作为蔬菜食用，且具有一定食疗价值。因此，对南苜蓿中活性成分进行研究是十分必要的。传统挥发油的收集方式是待提取器冷却后，打开旋塞，放水，收集上方的挥发油。这种操作往往使挥发油在下落过程中附着于器壁上，造成损失。同时，水中也溶解部分挥发油致使提取率进一步下降。因此，开发新的挥发油富集方法也同样重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种南苜蓿挥发油的提取方法，该提取方法绿色环保，安全性高；操作简便，提取率高，成本低，可行性强，且适合大规模生产。本专利技术还提供上述提取方法提取的南苜蓿挥发油制备的精油产品和喷雾剂。为了达到上述技术目的，本专利技术的技术方案是：一种南苜蓿挥发油的提取方法，其包括以下步骤：(1)新鲜南苜蓿洗净后，于50℃～60℃恒温干燥粉碎成为10～40目粒径。原材粒径对挥发油提取率影响较大，这与提取溶剂接触面、粘度相关。当原材粒径过大时，由于原材与提取溶剂接触面小，从而不利于活性成分浸出。而当原材粒径过小时，较小的粒径增加了提取溶液的粘度，影响活性成分扩散，从而不利于成分浸出，导致提取率降低。为此，本专利技术南苜蓿粉碎成10～40目粒径，从而获得较高提取率，优选10目。(2)以1:10～50g/mL料水比将粉碎的南苜蓿浸泡过夜。当料液比过小时，由于原材不能被充分浸泡，活性成分释放减少；而当料液比过大时，活性成分被稀释，同样会降低提取率，且增加生产成本。因此，本专利技术的料液比(料水比)为1:10～50g/mL，在此料水比时提取率高，优选料水比为1:10g/mL。(3)将步骤(2)中浸泡的南苜蓿采用挥发油提取装置，回流提取7h～11h。当提取时间较短时，活性成分浸出不完全；而当提取时间过长时，挥发性成分，尤其萜类物质易被氧化，结构遭到破坏，致使提取率降低。因此，本专利技术提取时间确定7h～11h，在此提取时间下，提取率高，优选9h。(4)提取结束，停止加热，待挥发油装置冷却至室温，收集提取器内液体。由于多数挥发油粘性较大，在放水过程中，容易粘附在容器壁上，加之水中溶解部分挥发油，致使挥发油提取率普遍较低。因此，为了提高挥发油提取率，本专利技术采用氯仿、二氯甲烷、乙醚等非极性溶剂对提取器内液体进行萃取，并对溶剂冲洗器壁，分层后富集有机相。以1:50(v/v)氯仿萃取提取器内液体中的挥发油，得率最高。(5)挥干溶剂的温度选择很关键，温度过高会使挥发油成分挥发或溶剂蒸发量大带走挥发油性成分；温度过低则溶剂除不净。因此，采用低温减压蒸除溶剂得淡黄色南苜蓿挥发油，低温为5～30℃，优选20℃，如选择20℃旋蒸除去氯仿(非极性溶剂)得到南苜蓿挥发油。一种含有上述南苜蓿挥发油的提取方法提取的南苜蓿挥发油的精油产品，其包括南苜蓿挥发油与乙醇，南苜蓿挥发油与乙醇的质量比为100～200:1。该质量比下，南苜蓿挥发油在乙醇中能够分散均匀，且抗菌活性最佳。一种含有上述南苜蓿挥发油的提取方法提取的南苜蓿挥发油的喷雾剂，其包括南苜蓿挥发油与水杨酸，南苜蓿挥发油中叶绿醇含量高达48.21％，是主要的活性物质，该成分具有抗氧化、抗菌等作用，与水杨酸作用协同，二者复配可减少水杨酸用量，进而降低大剂量水杨酸所致的刺激性。南苜蓿挥发油与水杨酸的质量比为0.01～0.03：0.08～0.1，该质量比能增大水杨酸在水中的溶解度，利于南苜蓿挥发油与水杨酸发挥协同作用。本专利技术的有益效果：1)本专利技术的南苜蓿挥发油的提取方法以水作为提取溶剂，绿色环保，安全性高；操作简便，成本低，可行性强，且适合大规模生产。2)利用本专利技术的提取方法所得挥发油提取率高，达到0.251％(g/g)，大于传统方法挥发油提取率。3)本专利技术制备出的南苜蓿挥发油具有良好的抑菌作用，所述南苜蓿挥发油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、酿酒酵母均具有抑制作用，对大肠杆菌的最低抑菌浓度(MIC)为2.5μL/mL；对金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度(MIC)为5μL/mL；对白色念珠菌的最低抑菌浓度(MIC)为10μL/mL；对酿酒酵母的最低抑菌浓度(MIC)为10μL/mL。上述抑菌作用，可开发出抑菌精油、喷雾剂等产品。4)本专利技术中南苜蓿挥发油应用于皮肤表面，具有美白、祛斑、嫩肤的效果。具体实施方式实施例1(1)新鲜南苜蓿洗净后，于50℃恒温干燥粉碎成为40目粒径。(2)以1:30g/mL料水比将粉碎的南苜蓿浸泡过夜。(3)将步骤(2)中浸泡的南苜蓿采用挥发油提取装置，回流提取7h。(4)提取结束，停止加热，待挥发油装置冷却至室温，用100mL乙醚冲洗、萃取提取器中液体，分层富集有机相。(5)5℃减压蒸除乙醚得到南苜蓿挥发油，计算求得其提取率为0.183％。实施例2(1)新鲜南苜蓿洗净后，于60℃恒温干燥粉碎成为10目粒径。(2)以1:10g/mL料水比将粉碎的南苜蓿浸泡过夜。(3)将步骤(2)中浸泡的南苜蓿采用挥发油提取装置，回流提取9h。(4)提取结束，停止加热，待挥发油装置冷却至室温，用100mL二氯甲烷冲洗、萃取提取器中液体，分层富集有机相。(5)20℃减压蒸除二氯甲烷得到南苜蓿挥发油，计算求得其提取率为0.224％。实施例3(1)新鲜南苜蓿洗净后，于50℃恒温干燥粉碎成为20目粒径。(2)以1:50g/mL料水比将粉碎的南苜蓿浸泡过夜。(3)将步骤(2)中浸泡的南苜蓿采用挥发油提取装置，回流提取11h。(4)提取结束，停止加热，待挥发油装置冷却至室温，用100mL氯仿冲洗、萃取提取器中液体，分层富集有机相。(5)20℃减压蒸除氯仿得到南苜蓿挥发油，计算求得其提取率为0.251％。采用气相色谱-质谱法(GC)分析上述实施例获得的南苜蓿挥发油中化学成分，分析条件如下：GCMS-QP2010气相色谱-质谱连用仪；分析柱Rxi-5sil(30m,0.25mm,0.25μm)；离子肼230℃；载气：氦气，流速1.0mL/min；柱温采用程序升温：以5℃/min由40℃升至60℃,保留2min,然后以15℃/min从60℃升至110℃保留4min,以5℃/min升至180℃,保留5min,以25℃/min升至280℃。将样品溶于乙醚，以1:30分流比注入GC-MS。分析结果与NIST05数据库比对，得到如表1所示的成分分析结果。如表1所示，南苜蓿挥发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种南苜蓿挥发油的提取方法，其特征在于包括以下步骤：(1)新鲜南苜蓿洗净后，于50℃～60℃恒温干燥粉碎成为10～40目粒径；(2)以1:10～50g/mL料水比将粉碎的南苜蓿浸泡过夜；(3)将步骤(2)中浸泡的南苜蓿采用挥发油提取装置，回流提取7h～11h；(4)提取结束，停止加热，待挥发油装置冷却至室温，收集提取器内液体，用非极性溶液萃取富集挥发油；(5)低温减压蒸除溶剂得淡黄色南苜蓿挥发油。

【技术特征摘要】
1.一种南苜蓿挥发油的提取方法，其特征在于包括以下步骤：(1)新鲜南苜蓿洗净后，于50℃～60℃恒温干燥粉碎成为10～40目粒径；(2)以1:10～50g/mL料水比将粉碎的南苜蓿浸泡过夜；(3)将步骤(2)中浸泡的南苜蓿采用挥发油提取装置，回流提取7h～11h；(4)提取结束，停止加热，待挥发油装置冷却至室温，收集提取器内液体，用非极性溶液萃取富集挥发油；(5)低温减压蒸除溶剂得淡黄色南苜蓿挥发油。2.根据权利要求1所述的一种南苜蓿挥发油的提取方法，其特征在于在所述步骤(1)中，所述粒径为10目。3.根据权利要求1所述的一种南苜蓿挥发油的提取方法，其特征在于在所述步骤(2)中，所述料水比为1:10g/mL。4.根据权利要求1所述的一种南苜蓿挥发油的提取方法，其特征在于在所述步骤(3)中，所述回流提取时间为9h。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：郑丽雪，许鹏飞，许博文，贲蕾洁，符茜，
申请(专利权)人：常熟理工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32