一种基于连熔石英套管的光纤预制棒及其制造方法技术

本发明专利技术涉及一种基于连熔石英套管的光纤预制棒及其制造方法，制造方法为：利用VAD工艺制备由内到外为芯层和内包层的光纤芯棒；利用OVD工艺在光纤芯棒外部沉积包含有Sb2O3‑F混合物的阻挡层疏松体，然后进行烧结处理，得到合成芯棒；利用RIC工艺将合成芯棒与连熔石英套管组合成光纤预制棒。本发明专利技术的预制棒直径可达211mm，单根预制棒拉纤长度可达2920km，拉制光纤在1310nm的衰减低至0.271dB/km，在1383nm的衰减系数低至0.245dB/km，在1550nm的衰减系数低至0.145dB/km，在1310nm的模场直径为8.1～9.2μm，光缆截止波长为1251nm～1271nm。

An Optical Fiber Prefabrication Bar Based on Continuous Fused Quartz Casing and Its Manufacturing Method

【技术实现步骤摘要】
一种基于连熔石英套管的光纤预制棒及其制造方法
本专利技术涉及一种基于连熔石英套管的光纤预制棒及其制造方法，属于光纤预制棒制造领域。
技术介绍
目前，生产光纤预制棒的工艺主要采用两步法，即先制造预制棒芯棒，然后在芯棒外制造包层。芯棒制造技术主要有以下四种：改进的化学汽相沉积法(MCVD)、微波等离子体化学汽相沉积(PCVD)、外部气相沉积法(OVD)和轴向气相沉积法(VAD)，外包层制造技术主要包括OVD法，套管法，等离子体喷涂法，其中，套管法是将芯棒插入石英套管中组成光纤预制棒，它是目前制造大尺寸光纤预制棒的较好方法。石英套管采用天然结晶石英或合成硅烷经高温熔制而成，石英套管按工艺方法、用途及外观来分类，包括连熔石英套管、电熔透明石英套管、气炼透明石英套管、合成石英套管、不透明石英套管、光学石英套管、半导体用石英套管、电光源用石英套管等，其中连熔石英套管采用连熔法制备而成，连熔法工艺简单，一次性投入石英砂直接拉管，具有很大的成本优势，但是连熔石英套管的金属杂质含量高，羟基含量难以控制，以其作为光纤预制棒的外包层会增大光纤损耗，使其难以应用于光纤预制棒的生产。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：为解决以连熔石英套管作为光纤预制棒的外包层会增大光纤损耗的技术问题，提供一种基于连熔石英套管的光纤预制棒及其制造方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种基于连熔石英套管的光纤预制棒的制造方法，步骤如下：利用VAD工艺制备由内到外为芯层和内包层的光纤芯棒；利用OVD工艺在光纤芯棒外部沉积包含有Sb2O3-F混合物的外包层疏松体，然后在烧结炉内进行烧结处理，得到合成芯棒；所述烧结处理方法为：往烧结炉内通入惰性气体和氯气，首先使烧结炉以50-60℃/min的升温速率升到600-800℃，保温1-2h，然后以30-40℃/min的升温速率升到1000-1200℃，保温2-4h，最后以10-20℃/min的升温速率升到1300-1500℃，保温5-7h；利用RIC工艺将合成芯棒与连熔石英套管组合成光纤预制棒。优选地，对烧结处理后的合成芯棒进行热处理，热处理方法为：将在1300-1500℃下保温5-7h后的合成芯棒在2min内冷却至温度＜100℃，然后将冷却后的合成芯棒升温至700～1000℃保温2～3h，最后将合成芯棒降温至300～500℃保温3～5h。优选地，利用VAD工艺制备光纤芯棒的步骤为：首先用轴向气相沉积法沉积粉末芯棒；然后在烧结炉中对粉末芯棒进行脱羟处理、氟掺杂处理和玻璃化处理：脱羟处理时，往烧结炉内通入Cl2气和惰性气体，脱羟温度为800～1000℃；氟掺杂处理时，往烧结炉内通入含氟气体和惰性气体，烧结炉温度为1000～1300℃；玻璃化处理时，往烧结炉内只通入惰性气体，玻璃化温度为1400～1600℃。优选地，RIC工艺步骤为：将合成芯棒表面用摩尔比为1:0.5-1.5的氢氟酸、硝酸的混合酸腐蚀，腐蚀深度计不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入连熔石英套管中，组合成光纤预制棒。优选地，所述芯层为掺有P2O5或B2O3的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率Δn1为0.3％～0.4％；所述内包层为掺有GeO2-F混合物的二氧化硅玻璃层，内包层的相对折射率Δn2为-0.05％～-0.01％，光纤芯棒的直径b与芯层直径a的比值b/a为3～5。优选地，所述外包层的相对折射率Δn3为-0.25％～-0.1％，合成芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为7～9。优选地，RIC工艺中将合成芯棒固定在连熔石英套管中心，控制合成芯棒和连熔石英套管之间的间隙小于3mm，所述光纤预制棒的有效直径d与合成芯棒直径c的比值d/c为2～3。优选地，所述连熔石英套管中金属杂质含量小于20ppm，羟基含量小于6ppm。本专利技术还提供一种由上述方法制造的光纤预制棒。本专利技术还提供一种单模光纤，所述光纤由上述的光纤预制棒直接拉丝而成，或经拉伸后再拉丝而成。另外，为清楚地说明本专利技术的技术方案，对本专利技术涉及的术语的定义和说明如下：OVD工艺：用外部气相沉积和烧结工艺制备所需厚度的石英玻璃。VAD工艺：用轴向气相沉积和烧结工艺制备所需厚度的石英玻璃。RIC工艺：将合成芯棒和套管经过处理，包括拉锥、延长、腐蚀、清洗、干燥后，将合成芯棒插入套管中组成大尺寸光纤预制棒的制造工艺。连熔石英套管：以天然石英砂为原料采用连熔工艺制备而成的套管。芯层的相对折射率Δn1，由以下方程式定义：其中，n1为芯层的绝对折射率，而nc为纯石英玻璃的绝对折射率。内包层的相对折射率Δn2，由以下方程式定义：其中，n2为内包层的绝对折射率，而nc为纯石英玻璃的绝对折射率。外包层的相对折射率Δn3，由以下方程式定义：其中，n3为外包层的绝对折射率，而nc为纯石英玻璃的绝对折射率。光纤预制棒的有效直径，对于实心预制棒即为其外径，对于RIC预制棒，所述CSA为横截面积；合成芯棒与套管的间隙：合成芯棒与套管之间的单侧距离，即Gap＝[套管内径(ID)-合成芯棒外径(c)]/2。弓曲度：对棒材绕中心轴旋转一周时，单位长度内棒材中心偏离旋转轴位置的最大值。芯/包同心度误差：光纤中芯层的圆心和光纤的圆心之间的距离。本专利技术的有益效果是：本专利技术利用VAD工艺制备包括芯层和内包层的光纤芯棒，再通过OVD工艺制备包含有Sb2O3-F的外包层，最后通过RIC工艺制备大尺寸低损耗的光纤预制棒，其中：OVD工艺沉积的合理外包层经烧结工艺后，进一步经热处理工艺，使得阻挡层具有合理的材料组成和结构，这能够有效阻挡连熔石英套管中的金属杂质和羟基扩散至芯层，有效降低了拉制光纤的损耗，且OVD工艺制备的合成芯棒直径均匀，可以精确控制RIC工艺中套管和合成芯棒的间隙，降低光纤芯/包同心度误差；利用VAD法制备粉末芯棒，然后通过合理的脱羟、氟掺杂和玻璃化工艺，不仅能够有效脱除羟基，氟掺杂工艺还能优化芯包层的粘度匹配，从而降低拉制光纤的瑞利散射和损耗；以连熔石英套管作为光纤预制棒的外包层材料，可以得到大尺寸的光纤预制棒。最终，本专利技术制备的光纤预制棒的直径可达211mm，单根预制棒拉纤长度可达到2920km，制备的光纤在1310nm波长处的衰减低至0.271dB/km，在1383nm波长处的衰减系数低至0.245dB/km，在1550nm波长处的衰减系数低至0.145dB/km，所述的光纤预制棒制备的光纤在1310nm波长的模场直径为8.1～9.2μm，光纤的光缆截止波长为1251nm～1271nm。具体实施方式现在对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1利用轴向气相沉积法(VAD法)制备粉末芯棒，然后在烧结炉中对粉末芯棒进行脱羟处理、氟掺杂处理和玻璃化处理：脱羟处理时，往烧结炉内通入Cl2气和He气，Cl2气流量1000mL/min，He气流量20L/min，脱羟温度800℃；氟掺杂处理时，往烧结炉内通入SiF4气体和He气，SiF4气体和He气的流量比为4:1，其中He气流量为30L/min，烧结炉温度1000℃；玻璃化处理时，往烧结炉内只通入He气，He气流量为40L/min，玻璃化温度为1400℃；经测试，光纤芯棒的包芯比b/a为3，所述芯层为掺入P2O5的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于连熔石英套管的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，步骤如下：利用VAD工艺制备由内到外为芯层和内包层的光纤芯棒；利用OVD工艺在光纤芯棒外部沉积包含有Sb2O3‑F混合物的外包层疏松体，然后在烧结炉内进行烧结处理，得到合成芯棒；所述烧结处理方法为：往烧结炉内通入惰性气体和氯气，首先使烧结炉以50‑60℃/min的升温速率升到600‑800℃，保温1‑2h，然后以30‑40℃/min的升温速率升到1000‑1200℃，保温2‑4h，最后以10‑20℃/min的升温速率升到1300‑1500℃，保温5‑7h；利用RIC工艺将合成芯棒与连熔石英套管组合成光纤预制棒。

【技术特征摘要】
1.一种基于连熔石英套管的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，步骤如下：利用VAD工艺制备由内到外为芯层和内包层的光纤芯棒；利用OVD工艺在光纤芯棒外部沉积包含有Sb2O3-F混合物的外包层疏松体，然后在烧结炉内进行烧结处理，得到合成芯棒；所述烧结处理方法为：往烧结炉内通入惰性气体和氯气，首先使烧结炉以50-60℃/min的升温速率升到600-800℃，保温1-2h，然后以30-40℃/min的升温速率升到1000-1200℃，保温2-4h，最后以10-20℃/min的升温速率升到1300-1500℃，保温5-7h；利用RIC工艺将合成芯棒与连熔石英套管组合成光纤预制棒。2.根据权利要求1所述的基于连熔石英套管的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，对烧结处理后的合成芯棒进行热处理，热处理方法为：将在1300-1500℃下保温5-7h后的合成芯棒在2min内冷却至温度＜100℃，然后将冷却后的合成芯棒升温至700～1000℃保温2～3h，最后将合成芯棒降温至300～500℃保温3～5h。3.根据权利要求1或2所述的基于连熔石英套管的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，利用VAD工艺制备光纤芯棒的步骤为：首先用轴向气相沉积法沉积粉末芯棒；然后在烧结炉中对粉末芯棒进行脱羟处理、氟掺杂处理和玻璃化处理：脱羟处理时，往烧结炉内通入Cl2气和惰性气体，脱羟温度为800～1000℃；氟掺杂处理时，往烧结炉内通入含氟气体和惰性气体，烧结炉温度为1000～1300℃；玻璃化处理时，往烧结炉内只通入惰性气体，玻璃化温度为1400～1600℃。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：莫思铭，李凡，眭立洪，张国栋，周莉，李想，
申请(专利权)人：江苏永鼎股份有限公司，江苏永鼎光纤科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32