一种谷氨酸基离子液体型润滑剂及其合成方法技术

本发明专利技术涉及一种合成谷氨酸基离子液体型润滑剂及其制备方法。其步骤包含：将一定量的谷氨酸与三乙胺中和，之后将反应体系内中和产生的水脱掉，即成产品。本发明专利技术的有益效果为：本发明专利技术能够简便、快速的合成一种高效、低粘度的有机润滑剂，并且副产物极少且对环境无危害。

A Glutamic Acid-based Ionic Liquid Lubricant and Its Synthesis Method

【技术实现步骤摘要】
一种谷氨酸基离子液体型润滑剂及其合成方法
本专利技术涉及一种利用氨基酸和有机碱制造润滑剂的方法，具体涉及使用谷氨酸与三乙胺合成润滑剂的方法。
技术介绍
离子液体作为一类潜在的高性能润滑剂，自发现以来就受到了世界各地研究者的广泛关注，大量研究表明离子液体能够适用于多种材料的润滑，并且具有优异的摩擦学性能。但是随着研究的深入，离子液体润滑剂也被发现存在一些缺陷。离子液体作为润滑剂使用除必须具备有效的减摩抗磨作用外，还应具有良好的化学稳定性、不挥发性以及环境友好性。但目前文献报道最多的离子液体，阴离子多为SO3-，阳离子多为烷基咪唑，这些离子液体在制备过程中多使用挥发性有机溶剂，从而产生大量的废液和固体废物；此外，其分子结构中都含有B、F、S和P等元素，在潮湿环境中容易水解，产生有毒化合物，不仅腐蚀基底，还会污染环境。而环境保护已经成为全世界的共识，20世纪90年代摩擦学领域的研究者提出了发展环境友好型润滑剂的课题，绿色润滑剂已然成为润滑领域一个全新的发展方向，它要求润滑剂在具备普通矿物油显著摩擦学性能的同时，还必须具备良好的生物降解性和无毒性。因此，利用生物可再生资源发展环境友好型离子液体润滑剂显得尤为重要。氨基酸作为一种绿色可再生资源，大量存在于自然界中，原料易得，价格低廉。研究发现，将其制备成氨基酸类离子液体，具有独特的物理化学性质，毒性低，生物相容性好，可降解性强，在合成、催化、化工分离和功能材料等领域应用较广。然而氨基酸离子液体在摩擦学领域的应用研究较晚，直到2013和2014年，Kagimoto和Song等才合成了一系列烷基胺氨基酸类离子液体，并且证实这类离子液体作为基础油添加剂具有良好的减摩抗磨性能。但是季铵盐毒性较高，热稳定性和化学稳定性较差，而且前期的研究主要侧重于将其作为基础油添加剂，用作金属基底的润滑剂，对于陶瓷基底方面的润滑研究鲜有涉及。而陶瓷优异的物理化学性能使其成为苛刻条件下代替金属和聚合物的首选材料，作为耐磨部件广泛应用于各种机械设备中。然而干摩擦条件下产生的严重摩擦磨损促使其采用水基和多元醇类润滑剂进行润滑，利用它们在摩擦过程中与基底形成摩擦化学反应膜实现减摩抗磨的目的。此外，文献报道醇类化合物也可以作为金属材料的润滑剂，如钢-铝体系，这类化合物通过与铝形成五元或者六元配合物而具有较好的抗磨性能。目前，最常用的润滑油大多为天然或人工合成的纯矿物油、酯类油、聚α烯烃油、聚醚油或烷基苯油等。虽技术成熟，但存在废弃油品污染大、难以自然降解等缺点。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种制造液体高效润滑剂的方法，该方法可制造环境友好、润滑性能优良的液体离子液体型有机润滑剂。本专利技术以热稳定性和化学稳定性更高、毒性更低的三乙基叔胺盐为阳离子，谷氨酸为阴离子，合成了具有特殊官能团的氨基酸类离子液体，并且考察其对金属、陶瓷两种摩擦副的润滑性能，并选择丙三醇作为参比润滑剂进行对比试验，考察其与氨基酸离子液体摩擦学性能的差异，验证离子液体是否具有良好的润滑性能，以完善氨基酸类离子液体润滑剂的摩擦学性能和润滑机理的研究。本专利技术的技术方案为：一种谷氨酸基离子液体型润滑剂，其结构为谷氨酸三乙胺盐；其红外特征吸收波长为3525cm-1、3657cm-1、2830cm-1和2950cm-1；在45℃的条件下测定所得产品的粘度为300～350mm·s-1。测定该产品的热分解曲线，该产品的热分解温度大于200℃。一种谷氨酸基离子液体型润滑剂的合成方法，包括下列步骤：①、取DL-谷氨酸14-15份，另取三乙胺10.1-10.2份。②、将步骤①所取试剂充分混合，在温度20-35℃环境下搅拌24-36h，充分反应。③、取无水硫酸钠2-3份，放入马弗炉中在360-400℃环境下加热3-4h以充分除去结晶水。④、将步骤③所得除去结晶水的无水硫酸钠加入步骤②所得的产物中，充分搅拌3-5min，将上清液倒出并过滤，保留上清液。⑤、将步骤④所得上清液在旋转蒸发器中在60-65℃条件下旋转蒸发3-5h，进一步除去其中所含水分。⑥、将步骤⑤所得液体放置于真空干燥箱中，于100-120℃，真空压力为-(0.06-0.08)MPa的条件下干燥12-24h，测定含水率小于0.02％，得到无色至淡黄色、澄清透明、粘稠的油状液体，即为产品。步骤①中所用的DL-谷氨酸，纯度98％以上，市售。三乙胺，纯度98％以上，市售。优选的，步骤①中所用的DL-谷氨酸等级应为优级纯，步骤①中所用的纯度≥99％。优选的，步骤①中所用三乙胺等级应为优级纯，纯度≥99％。优选的，步骤③中所用的无水硫酸钠，纯度99.5％以上，市售。优选的，步骤②中，在温度20-35℃环境下搅拌24-30h。优选的，步骤⑤中，在旋转蒸发器中在60-62℃条件下旋转蒸发3.5-4.5h。优选的，步骤⑥中，于105-115℃，真空压力为-(0.06-0.08)MPa的条件下干燥16-20h。本专利技术所述份数为重量份。本专利技术还提供所述谷氨酸基离子液体型润滑剂的用途，作为摩擦副的润滑剂。优选的，作为钢/钢摩擦副和/或Si3N4/Si3N4摩擦副的润滑剂，并具有良好的润滑性能。本专利技术的具体原理与优点是：谷氨酸作为一种有机酸，三乙胺作为一种有机碱，它们之间具有发生中和反应的能力，反应生成的副产物只有水。通过无水硫酸钠的吸潮作用与旋转蒸发、真空干燥，将产品中的水充分脱除。因为生成的三乙胺谷氨酸盐离子高度不对称，离子半径大，离子之间库仑力较小，不能像其他能够结晶的盐一样堆砌形成排列有序的晶体，所以只能成为液体。本专利技术所述离子液体上羟基与羧基等官能团的存在，增强了离子液体在基底上面的吸附能力。由于离子液体是由阴/阳离子所构成，分子内含有羟基与羧基，有助于形成氢键，使摩擦副表面形成的液膜更加均匀、牢固，从而有效减少摩擦副表面的直接接触，降低磨损的程度。该该液体本专利技术所述的离子液体，具有粘度适中、不挥发、性质稳定等优点，是一种优良的润滑剂。附图说明：图1为谷氨酸离子液体润滑下Si3N4/Si3N4磨斑表面形貌图片。图2为谷氨酸离子液体润滑下钢/钢磨斑表面形貌图片。图3为丙三醇润滑下钢/钢磨斑表面形貌图片。图4为实施例(1)中所获得产品的红外表征图谱。图5为实施例(2)中所获得产品的红外表征图谱。具体实施方式以下实施例时对本专利技术的进一步说明，但本专利技术并不局限于此。实施例1①、取DL-谷氨酸140g(分析纯，98％，市售)和三乙胺101g(分析纯，98％，市售)，倒入同一个锥形瓶中，设定磁力搅拌速度60r/min，于室温(25℃)搅拌24h。②、取无水硫酸钠(优级纯，99.5％，市售)26g，放置于陶瓷坩埚中，放置在马弗炉中以400℃加热3h。③、将步骤②所得无水硫酸钠倒入步骤①所得产品中，充分搅拌3min，将上清液倒出并过滤。④、将步骤③所得产品放置于旋转蒸发器中，在60℃条件下旋转蒸发4h，转速调整为45r/min。⑤、将步骤④所得产品放入真空干燥箱，在100℃、-0.07MPa条件下干燥12h，即得产品。所得产品为淡黄色的粘稠的油状液体。测定其质量为184.36g，该案例的产率为76.5％。使用傅里叶变换红外光谱仪对所得产品以及所用谷氨酸进行分析(KBr压片法)，获得图谱如图4。在波长3370cm-1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种谷氨酸基离子液体型润滑剂，其结构为谷氨酸三乙胺盐；其红外特征吸收波长为3525cm

【技术特征摘要】
1.一种谷氨酸基离子液体型润滑剂，其结构为谷氨酸三乙胺盐；其红外特征吸收波长为3525cm-1、3657cm-1、2830cm-1和2950cm-1。2.如权利要求1所述的谷氨酸基离子液体型润滑剂，其特征在于，在45℃的条件下测定所得产品的粘度为300～350mm·s-1；该产品的热分解温度大于200℃。3.如权利要求1或2所述的谷氨酸基离子液体型润滑剂的合成方法，包括下列步骤：①、取DL-谷氨酸14-15份，另取三乙胺10.1-10.2份。②、将步骤①所取试剂充分混合，在温度20-35℃环境下搅拌24-36h，充分反应。③、取无水硫酸钠2-3份，放入马弗炉中在360-400℃环境下加热3-4h以充分除去结晶水。④、将步骤③所得除去结晶水的无水硫酸钠加入步骤②所得的产物中，充分搅拌3-5min，将上清液倒出并过滤，保留上清液。⑤、将步骤④所得上清液在旋转蒸发器中在60-65℃条件下旋转蒸发3-5h，进一步除去其中所含水分。⑥、将步骤⑤所得液体放置于真空干燥箱中，于100-120℃，真空压力为-(0.06-0.08)MPa的条件下干燥12-24h，测定含水率小于0.02％，得到无色至淡黄色、澄清透明、粘...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘青，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东,37