一种石英陶瓷致密化浸渍液及其制备方法、使用方法技术

本发明专利技术涉及一种石英陶瓷致密化浸渍液及其制备方法、使用方法，所述石英陶瓷致密化浸渍液由以下方法制得：分别称量高含氢硅油、正硅酸乙酯并搅拌混合，然后加入氯铂酸于加热条件下搅拌，搅拌后静置至底部出现沉淀，取上清液即得石英陶瓷致密化浸渍液。在氯铂酸作用下，交联的大分子化合物向小分子化合物转化，降低了浸渍液粘度，能够提高浸渍时浸渍液对石英陶瓷的孔道、缝隙的填充率，增加石英陶瓷的体积密度。

A dense impregnating solution for quartz ceramics, its preparation method and application method

【技术实现步骤摘要】
一种石英陶瓷致密化浸渍液及其制备方法、使用方法
本专利技术涉及光固化3D打印石英陶瓷致密化领域，尤其涉及一种石英陶瓷致密化浸渍液及其制备方法、使用方法。
技术介绍
陶瓷3D打印技术包括光固化3D打印、喷墨打印、熔融沉积、激光选区烧结、叠层实体制造等，陶瓷光固化3D打印是其中成型精度最高的，该方法是利用紫外光对含有光敏树脂的陶瓷料浆进行扫描固化，逐层堆积形成陶瓷制品的过程。按照所用陶瓷料浆种类分类，光固化3D打印可分为水基和树脂基两类，与树脂基石英料浆相比，水基石英料浆以水为溶剂，成分安全环保，从环境保护的角度出发，水基石英料浆的研制开发是大力提倡的。针对水基光固化3D打印石英的陶瓷的研究由美国Michigan大学的MichelleL.Griffith和JohnW.Halloran首先提出。国内，西安交通大学周伟召等对水基石英陶瓷的光固化3D打印做了系列研究：包括石英陶瓷粉料粒径、分散剂种类及用量、扫描速度、单体浓度以及水性溶剂的优选等等，研究得到最优的石英陶瓷体积密度1.65g/cm3，导致石英陶瓷力学性能较差，实验表明，要达到某些实际应用要求(抗弯强度≥50MPa)，则石英陶瓷的体积密度需大于1.90g/cm3，因此有必要对光固化3D打印制备的石英陶瓷进行后续致密化，从而提高体积密度和抗弯强度以适应实际应用。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种石英陶瓷致密化浸渍液及其制备方法、使用方法。根据本专利技术的一个方面，提供了一种石英陶瓷致密化浸渍液的制备方法，由以下方法制得：步骤1：称取高含氢硅油、正硅酸乙酯并搅拌混合得混合液；步骤2：向所述混合液中加入氯铂酸于加热条件下搅拌，搅拌后静置至底部出现沉淀；步骤3：取步骤2所得上清液即得石英陶瓷致密化浸渍液。进一步的，还包括在步骤1或者步骤2中向所述混合液中加入氧化镁或氧化钙。进一步的，步骤1中按重量份，称量所述高含氢硅油10～30份、正硅酸乙酯不大于2份，氯铂酸0.01～0.1份。进一步的，步骤1中按重量份，称量所述高含氢硅油20份、正硅酸乙酯0.5份，氯铂酸0.08份。进一步的，步骤2在加热条件下持续搅拌2-10小时，加热温度为30～50℃。进一步的，石英陶瓷致密化浸渍液的黏度为10-20mPa.s。根据本专利技术的另一个方面，提供了一种石英陶瓷致密化浸渍液，由上述任意一项所述的石英陶瓷致密化浸渍液的制备方法制得。根据本专利技术的另一个方面提供了一种石英陶瓷致密化浸渍液使用方法，包括以下步骤：S1、石英陶瓷排胶处理将预制的3D打印石英陶瓷素坯在400～600℃下保温1-4小时；S2、浸渍及固化处理将3D打印石英陶瓷素坯置于所述石英陶瓷致密化浸渍液中真空条件下浸渍10-50min，然后60～80℃下烘干固化至恒重；S3、致密化处理将固化处理后的3D打印石英陶瓷坯体在1000～1500℃热处理0.1-2小时，得到致密化的石英陶瓷制品。进一步的，所述致密化的石英陶瓷制品体积密度不小于1.9g/cm3。进一步的，所述真空条件的真空度≤-0.08MPa。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术示例的石英陶瓷致密化浸渍液的制备方法，在氯铂酸作用下，交联的大分子化合物向小分子化合物转化，降低了浸渍液粘度，能够提高浸渍时浸渍液对石英陶瓷的孔道、缝隙的填充率，增加石英陶瓷的体积密度。2、本专利技术示例的石英陶瓷致密化浸渍液，能够提高浸渍时浸渍液对石英陶瓷的孔道、缝隙的填充率，增加石英陶瓷的体积密度。3、本专利技术示例的一种石英陶瓷致密化浸渍液使用方法，将3D打印成型的石英陶瓷素坯在400～600℃下保温2小时，将石英陶瓷素坯中有机成分排出，可以打开坯体颗粒间的通道，既保证了坯体的脱粘，又为后续浸渍过程提供了浸渍通道，经致密化处理实现浸渍液中硅原子向SiO2的转化同时完成石英陶瓷坯体的烧结过程，能够提高浸渍时浸渍液对石英陶瓷的孔道、缝隙的填充率，增加石英陶瓷的体积密度，增加石英陶瓷抗弯强度。附图说明图1为排胶处理前石英陶瓷素扫描电镜图。图2为排胶处理后石英陶瓷素扫描电镜图。图3为浸渍处理前石英陶瓷坯体扫描电镜图。图4为致密化处理后石英陶瓷制品扫描电镜图。具体实施方式为了更好的了解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施例、说明书附图对本专利技术作进一步说明。实施例1：本实施例的一种石英陶瓷致密化浸渍液的制备方法，由以下方法制得：步骤1：称取高含氢硅油、正硅酸乙酯并搅拌混合得混合液；按重量份称量所述高含氢硅油20份、正硅酸乙酯不大于0.5份，搅拌混合得混合液。步骤2：向所述混合液中加入氯铂酸0.08份于加热条件下持续搅拌4小时以上，加热温度为40℃，搅拌后静置至底部出现沉淀；正硅酸乙酯在氯铂酸作用下发生水解反应转化为SiO2，高含氢硅油在氯铂酸作用下发生脱氢反应并出现沉淀，大分子化合物转化为小分子化合物，能够降低浸渍液粘度，增加浸渍液的流动性，有利于提高浸渍液对石英陶瓷的孔道、缝隙的填充率；以氯铂酸为例：C6H18OSi2+H2Cl6Pt(氯铂酸)→C6H16OSi2+2HCl+Pt(铂黑沉淀)，搅拌后静置底部会出现黑色沉淀。步骤3：取步骤2所得上清液即得石英陶瓷致密化浸渍液，黏度为10mPa.s。上述石英陶瓷致密化浸渍液使用方法，包括以下步骤：S1、石英陶瓷排胶处理设置0.1-2℃/min的升温速率升温至400℃，将预制的3D打印石英陶瓷素坯在400℃下保温2小时，如图1、图2所示，石英陶瓷排胶过程中将石英陶瓷素坯中有机成分排出，打开坯体颗粒间的通道，既保证了坯体的脱粘，又为后续浸渍过程提供了浸渍通道。S2、浸渍及固化处理将排胶后的3D打印石英陶瓷素坯置于所述石英陶瓷致密化浸渍液中真空条件下浸渍10-50min，所述真空条件的真空度≤-0.08MPa，然后60～80℃下烘干固化至恒重；能够提高浸渍时浸渍液对石英陶瓷的孔道、缝隙的填充率，有利于增加石英陶瓷的体积密度。S3、致密化处理设置0.1-4℃/min的升温速率升温至1250℃，将固化处理后的3D打印石英陶瓷坯体在1250℃热处理1小时，高含氢硅油与氯铂酸反应生成的C6H16OSi2在致密化阶段转化为SiO2，得到致密化的石英陶瓷制品，经致密化处理实现浸渍液中硅原子向SiO2的转化同时完成石英陶瓷坯体的烧结过程。如图3、图4所示，由于制备的浸渍液大分子化合物转化为小分子化合物，降低了粘度，且石英陶瓷排胶过程打开坯体颗粒间的通道，使得浸渍液能够将缝隙充分填充，增加石英陶瓷的体积密度，本实施例所述致密化的石英陶瓷制品体积密度为1.95g/cm3，抗弯强度大于50MPa。作为可选方案，浸渍液的制备，在步骤1或者步骤2中向所述混合液中加入氧化镁或氧化钙0.5份，以降低石英陶瓷坯体的致密化温度，防止高温热处理过程中坯体产生裂纹。实施例2：本实施例的一种石英陶瓷致密化浸渍液的制备方法，由以下方法制得：按重量份称量所述高含氢硅油10份、正硅酸乙酯不大于0.1份，搅拌混合，然后加入氯铂酸0.01份、氧化镁或氧化钙1.4份于加热条件下持续搅拌5小时，加热温度为50℃；正硅酸乙酯在氯铂酸作用下发生水解反应转化为SiO2，高含氢硅油在氯铂酸作用下发生脱氢反应并出现沉淀，大分子化合物转化为小分子化合物，降低了浸渍液粘度，以氯铂酸为例：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石英陶瓷致密化浸渍液的制备方法，其特征在于，由以下方法制得：步骤1：称取高含氢硅油、正硅酸乙酯并搅拌混合得混合液；步骤2：向所述混合液中加入氯铂酸于加热条件下搅拌，搅拌后静置至底部出现沉淀；步骤3：取步骤2所得上清液即得石英陶瓷致密化浸渍液。

【技术特征摘要】
1.一种石英陶瓷致密化浸渍液的制备方法，其特征在于，由以下方法制得：步骤1：称取高含氢硅油、正硅酸乙酯并搅拌混合得混合液；步骤2：向所述混合液中加入氯铂酸于加热条件下搅拌，搅拌后静置至底部出现沉淀；步骤3：取步骤2所得上清液即得石英陶瓷致密化浸渍液。2.根据权利要求1所述的石英陶瓷致密化浸渍液的制备方法，其特征在于，还包括在步骤1或者步骤2中向所述混合液中加入氧化镁或氧化钙。3.根据权利要求2所述的石英陶瓷致密化浸渍液的制备方法，其特征在于，步骤1中按重量份，称量所述高含氢硅油10～30份、正硅酸乙酯不大于2份、氯铂酸0.01～0.1份、氧化镁或氧化钙0.5-1.4份。4.根据权利要求1或3所述的石英陶瓷致密化浸渍液的制备方法，其特征在于，步骤1中按重量份，称量所述高含氢硅油20份、正硅酸乙酯0.5份，氯铂酸0.08份。5.根据权利要求1或2所述的石英陶瓷致密化浸渍液的制备方法，其特征在于，步骤2在加热条件下持续搅拌2-10小时，加热温度为30～50℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伶，王营营，王再义，刘时浩，
申请(专利权)人：山东工业陶瓷研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37